气相色谱-质谱结合准确质量测定快速鉴定合成大麻素 被引量：20

1

作者 吴忠平 郑水庆 +5 位作者 严松茂 东国卿 张立 汪蓉 梁晨 张润生 《分析测试技术与仪器》 CAS 2012年第4期197-203,共7页

采用气相色谱-质谱(GC-MS)结合准确质量测定方法,利用保留指数、特征碎片丰度以及高分辨准确质量数据信息,快速鉴定样品中的合成大麻素组分.建立了JWH-018、JWH-073等12种合成大麻素标准物质的分析信息数据库,检测限达到了2.5～30 ng/mL... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)结合准确质量测定方法,利用保留指数、特征碎片丰度以及高分辨准确质量数据信息,快速鉴定样品中的合成大麻素组分.建立了JWH-018、JWH-073等12种合成大麻素标准物质的分析信息数据库,检测限达到了2.5～30 ng/mL,并成功利用该方法对未知样品进行了检测,确认样品中含有"JWH-081和JWH-018"合成大麻素组分.结果表明方法可以满足合成大麻素快速鉴定的要求. 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 准确质量 快速鉴定 合成大麻素

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C_(18)修饰的磁性纳米材料用于不同性质农药的固相萃取理论研究与应用 被引量：10

2

作者 张凌怡 张润生 +4 位作者 高方园 张玉荣 熊志超 吴忠平 张维冰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1024-1029,共6页

将C18修饰的磁性纳米材料用于大体积水样中不同性质低浓度农药的分散固相萃取,并采用GC-MS进行检测。理论推导了样品添加回收率与磁性纳米颗粒密度、半径和用量之间的关系。当水样体积一定时,吸附材料用量越大,回收率越高,与实验结果一... 将C18修饰的磁性纳米材料用于大体积水样中不同性质低浓度农药的分散固相萃取,并采用GC-MS进行检测。理论推导了样品添加回收率与磁性纳米颗粒密度、半径和用量之间的关系。当水样体积一定时,吸附材料用量越大,回收率越高,与实验结果一致。优化条件下,在0.1-10μg/L范围内线性相关系数大于0.9975（甲草胺除外,R^2=0.9684）。方法检出限（S/N=3）在0.006-0.05μg/L之间;回收率在13.4%-121.8%之间,标准偏差低于8.2%;最高富集倍数可达1484（氰戊菊酯）。方法可应用于大体积水样中低浓度非极性农药组分的检测。 展开更多

关键词 磁性纳米颗粒 分散固相萃取 气质联用 农药

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微吸附采样技术在测定放火现场助燃剂中的应用 被引量：3

3

作者 夏攀 张成功 +3 位作者 赵素丽 赵薇 卜葶葶 李阳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1282-1285,共4页

采用微吸附采样技术对放火现场助燃剂进行提取和富集。利用气相色谱-质谱法对提取物进行定性分析,同时对汽油进行定量分析。通过微吸附采样技术提取可实现对放火现场常见助燃剂(汽油、煤油、柴油、稀释剂等)的有效富集,结合气相色谱-质... 采用微吸附采样技术对放火现场助燃剂进行提取和富集。利用气相色谱-质谱法对提取物进行定性分析,同时对汽油进行定量分析。通过微吸附采样技术提取可实现对放火现场常见助燃剂(汽油、煤油、柴油、稀释剂等)的有效富集,结合气相色谱-质谱法分析,汽油的检出限为0.1nL·L-1,在一定的浓度范围内可实现对汽油的定量分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 微吸附采样器 放火现场助燃剂

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液相色谱-串联质谱法测定人毛发中的美沙酮 被引量：2

4

作者 陈永生 叶海英 +2 位作者 梁晨 汪蓉 张润生 《中国药物依赖性杂志》 CAS CSCD 2011年第6期421-423,共3页

目的:建立人毛发中美沙酮的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:人毛发经清洗研磨后,在pH 9.2的硼酸缓冲液中超声90 min,固相萃取法提取,用LC-MS/MS检测。结果:人毛发中美沙酮的检出限为0.01 ng.mg-1,线性范围为0.1-100 ng.mg-1(r=0.9988)... 目的:建立人毛发中美沙酮的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:人毛发经清洗研磨后,在pH 9.2的硼酸缓冲液中超声90 min,固相萃取法提取,用LC-MS/MS检测。结果:人毛发中美沙酮的检出限为0.01 ng.mg-1,线性范围为0.1-100 ng.mg-1(r=0.9988),回收率96.7%-118.6%,日内及日间精密度<10%。用此法测定人毛发阳性对照品,结果满意。结论:本方法灵敏度高,适用于人毛发中美沙酮的测定。 展开更多

关键词 毛发 液相色谱-串联质谱法 美沙酮 固相萃取

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植物叶片气孔器形态变化影响因素的研究 被引量：1

5

作者 戴维 夏攀 +1 位作者 龚幼兰 吕小宝 《刑事技术》 2014年第2期10-13,共4页

目的观察上海地区常见的3种绿化植被在自然环境下的形态变化,为法庭微量物证检验提供一种新鉴别方法。方法利用环境扫描电镜观察广玉兰、黄杨、狗牙根为例的植物叶片气孔器及微观形态特征性分析,观察在地域差异、自然风干及酸碱环境等... 目的观察上海地区常见的3种绿化植被在自然环境下的形态变化,为法庭微量物证检验提供一种新鉴别方法。方法利用环境扫描电镜观察广玉兰、黄杨、狗牙根为例的植物叶片气孔器及微观形态特征性分析,观察在地域差异、自然风干及酸碱环境等因素下叶片气孔器的特征变化。结果植物叶片气孔器的分布、密度、形态等特征较稳定,不同种类植物叶片的气孔器纵径、横径、纵径/横径比值、孔径等各项数值存在差异,外界环境变化对某些植物叶片气孔器的密度及形态特征会产生一定影响。结论利用环境扫描电镜进行的植物叶片气孔器的微观形态分析在法庭科学领域相关物证的检验鉴定中有重要价值。 展开更多

关键词 环境扫描电镜 植物叶片气孔器 微观形态 法庭科学 微量物证检验

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57例涉嫌暴力犯罪精神障碍患者的犯罪特征分析

6

作者 肖艳红 伍毅 +2 位作者 陈优 马开军 张晓东 《四川精神卫生》 2012年第2期106-108,共3页

目的探讨近十年纳入上海市刑事侦查总队的57例涉嫌暴力犯罪精神障碍患者的犯罪特征。方法采用自编调查表,对符合入组标准57例的犯罪学特征、人口学资料及疾病诊断资料进行收集与分析。结果男性多于女性,非婚状态多于在婚状态,初中及以... 目的探讨近十年纳入上海市刑事侦查总队的57例涉嫌暴力犯罪精神障碍患者的犯罪特征。方法采用自编调查表,对符合入组标准57例的犯罪学特征、人口学资料及疾病诊断资料进行收集与分析。结果男性多于女性,非婚状态多于在婚状态,初中及以下学历者多于高中及以上学历者,40岁及以下者多于40岁以上者,城市户籍多于农村户籍。37例定性为暴力犯罪,临时起意者多于有预谋者,且作案多无现实动机,暴力主要指向家人及熟人,且手段残暴者多见,同时又有近三分之一的暴力犯罪者将暴力指向自身。病种以精神分裂症居首,抑郁症或严重抑郁情绪者其次,应激相关障碍第三。结论精神障碍患者暴力犯罪具有无预谋性,突发及不可预测性,受疾病症状影响缺乏现实动机,自控力明显减弱,家人及熟人易成为其暴力指向对象,作案手段凶狠残暴,有慈悲杀人及过剩杀人、杀人后自杀现实。病种以精神分裂症居首,其次为抑郁症,再者为应激障碍,精神症状中以幻觉、妄想、抑郁、焦虑、易激惹危害为大。 展开更多

关键词 精神障碍 暴力犯罪 犯罪特征

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宋代福建黑釉的施釉工艺 被引量：3

7

作者 刘紫微 张志刚 +4 位作者 吴伟 华佳捷 丁敏菊 张成功 李铧 《理化检验（物理分册）》 CAS 2011年第4期212-216,共5页

选取在福建黑釉研究中存在争议的黑釉下出现褐色层的现象开展研究,从显微结构和化学组成两方面对黑釉与褐色层的结构和成分进行比较。结果表明:褐色区域的氧化铁含量明显高于黑釉区域的,而助溶剂含量则低于黑釉区域的,且褐色区域表面存... 选取在福建黑釉研究中存在争议的黑釉下出现褐色层的现象开展研究,从显微结构和化学组成两方面对黑釉与褐色层的结构和成分进行比较。结果表明:褐色区域的氧化铁含量明显高于黑釉区域的,而助溶剂含量则低于黑釉区域的,且褐色区域表面存在一层明显的赤铁矿和磁铁矿结晶层;正是这层含铁结晶层的存在导致褐色区域呈现出不同于黑釉的颜色;褐色区域与黑釉区域没有明显的界面,褐色层厚度仅为黑釉层的1/5～1/10;褐色区域与黑釉区域的组成和结构均明显不同,且两者之间没有呈现如施在胎体上"化妆土"那样的明显界限;因此,这种褐色层很可能是采用二次施釉技术制备的另一种配方不同于黑釉的釉层。 展开更多

关键词 福建黑釉 施釉工艺 褐色层 显微结构 化学组成

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常见刀具理化性能的差异分析 被引量：2

8

作者 刘紫微 吴伟 +2 位作者 丁敏菊 张成功 夏攀 《理化检验（物理分册）》 CAS 2012年第1期18-22,25,共6页

对市场常见4个厂家生产的17把刀具进行显微结构、化学成分、X射线衍射和洛氏硬度测试,分析这些不同厂家生产的刀具在理化性能方面的差异,以期为现场物证分析提供科学依据和数据积累。结果表明:B厂与C厂生产的刀具气孔较多,A厂与D厂生产... 对市场常见4个厂家生产的17把刀具进行显微结构、化学成分、X射线衍射和洛氏硬度测试,分析这些不同厂家生产的刀具在理化性能方面的差异,以期为现场物证分析提供科学依据和数据积累。结果表明:B厂与C厂生产的刀具气孔较多,A厂与D厂生产的刀具气孔较少,且仅C厂生产的刀具大量气孔贯通呈长条状,而不象B厂生产的刀具中的气孔所呈的圆形。刀具的铬、铁含量的均匀性与稳定性比较可见:A厂生产的刀具最优,C厂生产的刀具最差,B厂与D厂生产的刀具居中;铬含量稳定性最差的C厂生产的刀具其富铬第二相最多。大部分刀具有两相,但是D厂生产的刀具仅有主相Cr1.07Fe18.9,其它3个厂家生产的刀具中菜刀、斩切刀除主相外还有第二相CrFe7C0.45,水果刀、剪刀仅有主相。A厂生产的刀具洛氏硬度的均匀性最好,而C厂生产的刀具洛氏硬度的均匀性最差。 展开更多

关键词 常见刀具 理化性能 差异

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LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物 被引量：18

9

作者 叶海英 郑水庆 +5 位作者 梁晨 汪蓉 张玉荣 张凌怡 张维冰 张润生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1674-1679,共6页

采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取... 采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001～0.02 ng/mg,在0.05～50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%～109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查。 展开更多

关键词 LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱 阿片类毒品 氯胺酮 美沙酮 固相萃取 超高压液相色谱 毛发

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管制不锈钢刀具理化特性数据库的建立

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作者 吴伟 刘紫微 +3 位作者 林初城 丁敏菊 张成功 夏攀 《理化检验（物理分册）》 CAS 2013年第1期11-16,共6页

针对暴力性凶杀案件中刀具是最常见的物证之一,但目前缺乏刀具数据库的现状,对13种不锈钢管制刀具及其对应的8种不锈钢刀具钢坯原材料进行了切割、镶嵌、抛光、刻蚀等一系列制样工序,分析了不同试样的显微组织、化学成分、相组成及显微... 针对暴力性凶杀案件中刀具是最常见的物证之一,但目前缺乏刀具数据库的现状,对13种不锈钢管制刀具及其对应的8种不锈钢刀具钢坯原材料进行了切割、镶嵌、抛光、刻蚀等一系列制样工序,分析了不同试样的显微组织、化学成分、相组成及显微硬度等理化特性,研究了不同试样理化特性的规律,探索了管制刀具数据库的建立方法,以期对刀具物证的溯源工作提供科学依据。 展开更多

关键词 管制不锈钢刀具 钢坯 理化特性 数据库

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利用强酸引爆TATP爆炸伤害案件勘验1例 被引量：4

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作者 夏攀 吕小宝 +2 位作者 凌友青 王长富 戴维 《刑事技术》 2013年第5期36-36,共1页

1案件简介 某日，S市一居民区停车棚过道内发生一起爆炸伤害案件，被害人系该停车棚管理员，他在拿起过道凳子上放着的一棕色玻璃瓶准备坐上去时，该玻璃瓶发生爆炸，将其手指炸断3根，造成重伤。

关键词 TATP 强酸 爆炸 勘验

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