LC-MS/MS在硝基呋喃类兽药残留检测中的应用概述 被引量：8

1

作者 徐建飞 王伟 杜晓宁 《中国兽药杂志》 2012年第10期46-49,共4页

综述了目前采用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定硝基呋喃类兽药代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因残留分析的检测现状、最低检测限以及国内外利用同位素内标法使用LC-MS/MS测定硝基呋喃类兽药残留的检测现状及... 综述了目前采用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定硝基呋喃类兽药代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因残留分析的检测现状、最低检测限以及国内外利用同位素内标法使用LC-MS/MS测定硝基呋喃类兽药残留的检测现状及其达到的最低检测限,并阐明了其应用对我国食品安全体系健康发展的重要意义。 展开更多

关键词 兽药残留 高效液相色谱/串联质谱 应用

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稳定同位素^(13)C分离级联装置的模拟优化研究 被引量：6

2

作者 田叶盛 李虎林 +1 位作者 许保云 李良君 《同位素》 CAS 2012年第4期193-198,共6页

本工作设计了一套利用CO低温精馏分离稳定同位素13 C的三级联装置,其填料层高度为38m,塔径分别为0.15、0.08和0.05m,塔内装填自主研发的高比表面PACK-13 C专用填料。采用均匀设计方法进行级联装置的优化设计,综合分析了不同的回流比、... 本工作设计了一套利用CO低温精馏分离稳定同位素13 C的三级联装置,其填料层高度为38m,塔径分别为0.15、0.08和0.05m,塔内装填自主研发的高比表面PACK-13 C专用填料。采用均匀设计方法进行级联装置的优化设计,综合分析了不同的回流比、原料量和级间进料量对同位素13 C产品丰度和生产能耗的影响。对实验数据进行二次多项式逐步回归分析,获得了产品丰度与塔顶回流比、原料量及级间流量和能耗费用与回流比、原料量及级间流量的模型方程,并利用遗传算法对模型方程进行优化。模拟研究结果显示,优化后的三塔级联生产装置的各级间流量依次为18.056、236.50和32.400 mol/h,塔顶回流比为74.824,在此条件下可获得13 C丰度≥93%。与初始设计值相比较,优化后降低了能耗费用成本。本工作提出的模拟优化研究方法可应用到同位素13 C的产业化生产,以至推广到传统精馏过程的优化设计中。 展开更多

关键词 稳定同位素 13C 分离 级联 模拟优化

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轻同位素分离级联系统的简捷设计 被引量：6

3

作者 许保云 李虎林 +2 位作者 袁家均 李良君 杜晓宁 《同位素》 CAS 2010年第4期193-196,共4页

为了寻求基于实验设计的轻同位素分离级联系统的简捷设计方法,以级联系统的年总费用为考察指标,以各分离级的相对抽取率、关键组分的富集倍数为决策变量,采用均匀设计法对低温精馏分离稳定同位素13CO的三级联系统进行了优化设计。通过... 为了寻求基于实验设计的轻同位素分离级联系统的简捷设计方法,以级联系统的年总费用为考察指标,以各分离级的相对抽取率、关键组分的富集倍数为决策变量,采用均匀设计法对低温精馏分离稳定同位素13CO的三级联系统进行了优化设计。通过对均匀实验的结果进行回归分析,得到了级联系统的年总费用与各决策变量之间关系的数学模型,从而得到当年总费用最低时级联系统的各决策变量,以此进行各分离级的工艺设计。通过使用DPS软件数据处理系统对均匀实验结果进行回归分析,得到了级联系统年总费用对各级联参量的数学模型,并得到了年总费用达到最小值时的各级联参量值。 展开更多

关键词 轻同位素分离 级联 简捷设计

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Aspen软件在低温精馏分离稳定同位素^(13)C中的应用 被引量：3

4

作者 许保云 田叶盛 +5 位作者 李虎林 龙磊 吉永喆 蔡扬 李良君 杜晓宁 《同位素》 CAS 2012年第4期199-203,共5页

本工作对低温精馏分离13 C同位素的稳态模拟与动态模拟进行了研究。使用商用流程模拟软件Asp-en Plus建立低温精馏过程的稳态模型,通过对比模拟数据与实验数据,验证物性参数和模型的可靠性。使用Aspen Dynamics建立低温精馏过程的动态模... 本工作对低温精馏分离13 C同位素的稳态模拟与动态模拟进行了研究。使用商用流程模拟软件Asp-en Plus建立低温精馏过程的稳态模型,通过对比模拟数据与实验数据,验证物性参数和模型的可靠性。使用Aspen Dynamics建立低温精馏过程的动态模型,动态模拟结果与实验数据吻合良好。结果表明,可以使用Aspen Dynamics对碳同位素分离过程进行动态特性研究,并对精馏过程进行开车时间预测、控制方案分析、操作性分析和安全性分析等。 展开更多

关键词 稳定同位素13C 低温精馏 稳态模拟 动态模拟 ASPEN PLUS ASPEN Dynamics

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L-亮氨酸-U-^(13)C_6的研制 被引量：3

5

作者 张亮 杜晓宁 李良君 《同位素》 CAS 2011年第B12期106-111,共6页

本工作以黄色节杆菌ATCC39106为出发菌株,通过诱变选育,获得突变株TS151,并研究了适用于13 C标记L-亮氨酸生产的发酵工艺、提纯工艺。结果显示,最佳发酵条件为:发酵温度28℃、220r/min摇床、培养时间92h。在此条件下,发酵产酸稳定在15g/... 本工作以黄色节杆菌ATCC39106为出发菌株,通过诱变选育,获得突变株TS151,并研究了适用于13 C标记L-亮氨酸生产的发酵工艺、提纯工艺。结果显示,最佳发酵条件为:发酵温度28℃、220r/min摇床、培养时间92h。在此条件下,发酵产酸稳定在15g/L以上,提取收率稳定在70%。产品13 C标记L-亮氨酸丰度达到97.03%,纯度达98%以上。 展开更多

关键词 13C 标记 L-亮氨酸

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双标记1-氨基乙内酰脲盐酸盐-(2-^(13)C,^(15)N_3)的合成 被引量：1

6

作者 徐建飞 杜晓宁 +1 位作者 王伟 张彰 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期624-628,共5页

以氨基脲盐酸盐-(2-13C,15 N3)为原料,经与苯甲醛缩合,在乙醇钠催化作用下,与氯乙酸乙酯缩合环化制得1-苯亚甲基氨基乙内酰脲,最后盐酸水解,制得1-氨基乙内酰脲盐酸盐-(2-13 C,15 N3)。合成路线优势在于反应条件温和,产物总收率高于65%... 以氨基脲盐酸盐-(2-13C,15 N3)为原料,经与苯甲醛缩合,在乙醇钠催化作用下,与氯乙酸乙酯缩合环化制得1-苯亚甲基氨基乙内酰脲,最后盐酸水解,制得1-氨基乙内酰脲盐酸盐-(2-13 C,15 N3)。合成路线优势在于反应条件温和,产物总收率高于65%。产品经IR、HPLC、NMR和MS表征结果表明:化学纯度>98.4%,13C同位素丰度>98%,15 N同位素丰度>99%。 展开更多

关键词 1-氨基乙内酰脲 氨基脲 稳定同位素 13C 15N

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稳定同位素^(13)C分离二塔级联耦合优化设计与实验研究 被引量：2

7

作者 田叶盛 李虎林 +3 位作者 姜永悦 龙磊 吉永喆 周建跃 《同位素》 CAS 2016年第3期152-157,共6页

采用均匀实验与Aspen Plus模拟耦合的计算方法优化13 C分离二塔级联工艺操作参数。经实验验证,实验值与耦合优化的模拟值吻合较好,相对误差为6.5%;在不增大能耗费用的同时,优化实验得到二塔釜的13 C丰度为14.1%,较二塔级联初始实验结果... 采用均匀实验与Aspen Plus模拟耦合的计算方法优化13 C分离二塔级联工艺操作参数。经实验验证,实验值与耦合优化的模拟值吻合较好,相对误差为6.5%;在不增大能耗费用的同时,优化实验得到二塔釜的13 C丰度为14.1%,较二塔级联初始实验结果提高25%以上。结果表明,建立的耦合优化设计方法经实验验证可行,可为13 C产业化级联工艺设计提供理论参考,也可为其他传统精馏工业优化设计提供指导。 展开更多

关键词 稳定同位素^13C 均匀实验 ASPEN Plus模拟 耦合优化

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双标记^(13)C,^(15)N_3-呋喃妥因的制备 被引量：1

8

作者 徐建飞 杜晓宁 +1 位作者 王伟 张彰 《化学研究》 CAS 2012年第4期1-5,共5页

以双标记13 C,15 N3-氨基脲为原料,先与苯甲醛缩合,继而与氯乙酸乙酯取代、环化,再经盐酸水解反应后与5-硝基糠醛二乙酯反应,最终制得双标记13 C,15 N3-呋喃妥因.产物经红外光谱、高效液相色谱及质谱表征.结果表明,所选用的合成路线反... 以双标记13 C,15 N3-氨基脲为原料,先与苯甲醛缩合,继而与氯乙酸乙酯取代、环化,再经盐酸水解反应后与5-硝基糠醛二乙酯反应,最终制得双标记13 C,15 N3-呋喃妥因.产物经红外光谱、高效液相色谱及质谱表征.结果表明,所选用的合成路线反应条件温和,产物总收率高于60%,且同位素丰度不下降;目标产物的化学纯度>99.0%,13 C同位素丰度>98%,15 N同位素丰度>99%. 展开更多

关键词 氨基脲 13C 15N 双标记呋喃妥因 制备

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稳定同位素^(15)N标记水合肼的合成研究 被引量：1

9

作者 王伟 杜晓宁 +1 位作者 刘占峰 徐建飞 《同位素》 CAS 2012年第4期204-208,共5页

15 N标记水合肼是稳定同位素标记化合物合成过程中一种常用的强还原剂,广泛应用于同位素标记药类化合物的合成。本研究通过单因素实验考察了15 N标记水合肼合成过程中各因素对其收率的影响。结果表明,15 N标记水合肼的最佳合成条件为:... 15 N标记水合肼是稳定同位素标记化合物合成过程中一种常用的强还原剂,广泛应用于同位素标记药类化合物的合成。本研究通过单因素实验考察了15 N标记水合肼合成过程中各因素对其收率的影响。结果表明,15 N标记水合肼的最佳合成条件为:次氯酸钠的有效氯含量为115～120g/L,氯化反应时间为30～40min,水解回流时间为7min,催化剂与尿素用量为m(催化剂)∶m(尿素)=1.0∶10.0。在此条件下,水合肼合成收率达76.1%,丰度为99.20%。 展开更多

关键词 稳定同位素 15N标记 水合肼

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^(15)N标记L-胱氨酸 被引量：1

10

作者 罗勇 汤财德 +3 位作者 李美华 宋家龙 陆平晔 杜晓宁 《同位素》 CAS 2010年第2期111-116,共6页

以15NH4Cl为起始原料,通过改进的Gabriel方法得到S-苄基-D,L-半胱氨酸,再经酶法拆分和解保护后得到15N标记L-胱氨酸。对影响各步反应收率的主要因素进行了考察,在较优的工艺条件下,以15NH4Cl计,15N标记L-胱氨酸收率为13.5%,产物经HPLC... 以15NH4Cl为起始原料,通过改进的Gabriel方法得到S-苄基-D,L-半胱氨酸,再经酶法拆分和解保护后得到15N标记L-胱氨酸。对影响各步反应收率的主要因素进行了考察,在较优的工艺条件下,以15NH4Cl计,15N标记L-胱氨酸收率为13.5%,产物经HPLC、红外、质谱和元素分析等证实,质谱分析表明未出现同位素丰度稀释现象。 展开更多

关键词 15N 标记 L-胱氨酸

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稳定同位素^(13)C标记乙醇 被引量：1

11

作者 罗勇 杜晓宁 +3 位作者 谭树波 王刚 张亮 孙桂香 《同位素》 CAS 2010年第2期117-121,共5页

以Ba13CO3为原料,采用碳化锂方法制备乙炔,再经催化水合法和NaBH4还原,制备了13C-乙醇。考察了反应温度、助催化剂等合成工艺对产物收率的影响。设计的合成路线反应条件温和,总收率高于50%。产品经红外、色谱和核磁检测,化学纯度>99%... 以Ba13CO3为原料,采用碳化锂方法制备乙炔,再经催化水合法和NaBH4还原,制备了13C-乙醇。考察了反应温度、助催化剂等合成工艺对产物收率的影响。设计的合成路线反应条件温和,总收率高于50%。产品经红外、色谱和核磁检测,化学纯度>99%,13C同位素丰度>95%,产物的同位素丰度相对原料而言降低<3%。 展开更多

关键词 稳定同位素 13C 乙醇 标记

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稳定同位素^(13)C分离用高效丝网波纹填料表面降膜流动研究 被引量：1

12

作者 田叶盛 李虎林 +3 位作者 姜永悦 龙磊 吉永喆 蔡扬 《同位素》 CAS 2016年第2期108-115,共8页

由于碳同位素分离系数小,分离难度大,需要采用高效规整填料实现^(13)C的分离。本文通过计算流体力学(CFD)数值模拟研究,采用流体体积函数(VOF)方法,研制了用于^(13)C分离的高比表面积丝网波纹规整填料(PACK-^(13)C),建立了PACK-^(13)C... 由于碳同位素分离系数小,分离难度大,需要采用高效规整填料实现^(13)C的分离。本文通过计算流体力学(CFD)数值模拟研究,采用流体体积函数(VOF)方法,研制了用于^(13)C分离的高比表面积丝网波纹规整填料(PACK-^(13)C),建立了PACK-^(13)C填料表面伴随有气相逆流的局部液体降膜流动模型,选用CO(l)-CO(g)为模拟计算物系,考察了板面结构、丝网目数等因素对液膜流动的影响,并对填料表面气液相界面进行追踪,探究了气液相界面波动对传质效率的影响,研究表明,改善填料壁面结构能够增强气液相界面波动,可以实现强化传质过程。填料表面局部降膜流动的研究方法,可应用于填料气液传质过程中涉及的多尺度流动及传质现象的可视化研究,为优化填料结构提供基础性理论指导。 展开更多

关键词 计算流体力学 降膜流动 规整填料 稳定同位素^13 C

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^(15)N标记L-亮氨酸 被引量：1

13

作者 张亮 杜晓宁 +1 位作者 李良君 李杰 《同位素》 CAS 2010年第1期34-38,共5页

采用生物发酵法制备15N标记的L-亮氨酸。以实验室选育获得的突变株黄色短杆菌TLU53-8为出发菌株,研究适用于15N标记L-亮氨酸生产的实验配方、发酵工艺、提纯工艺。结果表明,菌株发酵产酸量>18 g/L。产品中15N同位素丰度>98%,15N纯... 采用生物发酵法制备15N标记的L-亮氨酸。以实验室选育获得的突变株黄色短杆菌TLU53-8为出发菌株,研究适用于15N标记L-亮氨酸生产的实验配方、发酵工艺、提纯工艺。结果表明,菌株发酵产酸量>18 g/L。产品中15N同位素丰度>98%,15N纯度>99%。此工艺适用于制备高品质15N标记L-亮氨酸,具有较高的经济价值。 展开更多

关键词 ^15L-亮氨酸 标记

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稳定同位素标记氨基甲酸乙酯-D_5的合成 被引量：1

14

作者 吕靖 杨维成 +4 位作者 李美华 杨超 潘洁 盛立彦 罗勇 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第6期561-563,共3页

以C2D5OD为原料,在催化剂作用下与氰酸钠一步反应得到标题化合物,以消耗的C2D5OD计算,收率55.3%。目标产物经气相色谱(GC)、质谱(MS)、核磁(NMR)等分析方法确证,化学纯度≥99.0%,同位素丰度≥99.0 atom%D,可以作为食品安全领域检测用同... 以C2D5OD为原料,在催化剂作用下与氰酸钠一步反应得到标题化合物,以消耗的C2D5OD计算,收率55.3%。目标产物经气相色谱(GC)、质谱(MS)、核磁(NMR)等分析方法确证,化学纯度≥99.0%,同位素丰度≥99.0 atom%D,可以作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 氨基甲酸乙酯 同位素标记 合成

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稳定同位素标记硼氘化钠的合成

15

作者 谭树波 杨维成 罗勇 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第4期311-313,360,共4页

通过对硼氢化钠的合成方法研究,确定了同位素标记硼氘化钠的制备方法:以硼砂、金属钠、氘气为原料,搅拌下将反应釜升温至450℃,反应0.5 h,得含硼氘化钠产品的粗砂,采用索氏提取法处理粗砂,得目标产物硼氘化钠产品,产品纯度99.2%,同位素... 通过对硼氢化钠的合成方法研究,确定了同位素标记硼氘化钠的制备方法:以硼砂、金属钠、氘气为原料,搅拌下将反应釜升温至450℃,反应0.5 h,得含硼氘化钠产品的粗砂,采用索氏提取法处理粗砂,得目标产物硼氘化钠产品,产品纯度99.2%,同位素丰度99.9 atom%D。 展开更多

关键词 硼砂 硼氘化钠 同位素标记 合成

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稳定同位素氘标记左氧氟沙星-D_(3)的合成 被引量：1

16

作者 徐仲杰 张立 +2 位作者 孙雯 张鹏帅 雷雯 《同位素》 CAS 2023年第2期144-149,I0002,共7页

为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D_(3)反应得到CBZ-哌嗪-CD_(3),之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D_(3),最后和左氧氟沙星羧酸反应得... 为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D_(3)反应得到CBZ-哌嗪-CD_(3),之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D_(3),最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D_(3)。以投入的碘甲烷-D_(3)物质的量计算,左氧氟沙星-D_(3)产率为37.0%。所合成的左氧氟沙星-D_(3)产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度为98.5%,同位素丰度为99.5atom%D,以上结果表明,合成的左氧氟沙星-D_(3)可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 左氧氟沙星-D_(3) 内标试剂

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敌百虫-D6同位素丰度的快速测定及计算 被引量：5

17

作者 盛立彦 李美华 杜晓宁 《同位素》 CAS 2020年第5期304-311,共8页

在敌百虫-D6行业标准规定的同位素丰度测试方法中,采用蠕动泵引入样品耗时长且操作较依赖主观判断,结果计算的"质量簇"方法则较为繁琐。为了在保证测试效果的前提下提高样品测试效率,本文采用液相色谱代替标准方法中的蠕动泵... 在敌百虫-D6行业标准规定的同位素丰度测试方法中,采用蠕动泵引入样品耗时长且操作较依赖主观判断,结果计算的"质量簇"方法则较为繁琐。为了在保证测试效果的前提下提高样品测试效率,本文采用液相色谱代替标准方法中的蠕动泵引入样品,并用ESI离子源质谱测定敌百虫-D6的同位素丰度,以线性公式代替"质量簇"法进行同位素丰度的快速计算并与标准方法进行对照验证。在样品浓度0.1 g/L及以上时,测定结果与标准方法偏差≤0.2 atom%D,重现性RSD≤0.1%。结果表明,该方法准确、精密,能够快速地对敌百虫-D6同位素丰度进行测定及计算。 展开更多

关键词 敌百虫-D6 同位素丰度 液质联用 质量簇

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发酵优化制备L-赖氨酸盐酸盐-13C6、15N2 被引量：1

18

作者 侯静华 刘占峰 +1 位作者 杜晓宁 宋明鸣 《同位素》 CAS 2019年第6期418-424,I0003,共8页

采用北京棒杆菌(Corynebacterium pekinense)ZLD118(HS-、AECr)发酵制备稳定同位素双标记的L-赖氨酸盐酸盐-13C6、15N2。对菌种的发酵培养条件和发酵培养基配方进行优化,采用优化后的发酵工艺制备高丰度稳定同位素13C、15N双标记L-赖氨... 采用北京棒杆菌(Corynebacterium pekinense)ZLD118(HS-、AECr)发酵制备稳定同位素双标记的L-赖氨酸盐酸盐-13C6、15N2。对菌种的发酵培养条件和发酵培养基配方进行优化,采用优化后的发酵工艺制备高丰度稳定同位素13C、15N双标记L-赖氨酸,经离子交换树脂提纯、活性炭脱色精制后,产品的13C丰度达98.61%,15N丰度为98.15%,纯度为98.47%,产率为88.8%。结果表明,该工艺可进一步用于放大制备。 展开更多

关键词 L-赖氨酸 13C、15N双标记 制备

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