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HPLC测定贝母中尿嘧啶和3种核苷的含量及其在品种鉴定中的应用 被引量:7
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作者 贺美艳 陈俊 张小龙 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2014年第5期555-559,共5页
目的建立测定浙贝、川贝、平贝和新疆贝母中尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷含量和鉴定该4种药材品种的高效液相色谱法。方法色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水溶液;梯度洗脱,洗脱条件为0.0 min→5.0 min→10.0 ... 目的建立测定浙贝、川贝、平贝和新疆贝母中尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷含量和鉴定该4种药材品种的高效液相色谱法。方法色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水溶液;梯度洗脱,洗脱条件为0.0 min→5.0 min→10.0 min→20.0 min→30.0 min→40.0 min,甲醇:1%→1%→5%→12%→24%→31%;流速为0.8 mL·min?1;检测波长为260 nm;柱温为25℃。进样体积为20μL。结果尿嘧啶和3种核苷均达到基线分离,线性良好,4种贝母中指标成分含量差异明显。结论该方法快速、准确、重复性好,可作为贝母类药材的核苷类成分的含量测定方法,同时亦可用于准确、可靠的鉴定该4种贝母药材。 展开更多
关键词 贝母 核苷 高效液相色谱法 品种鉴定
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拉莫三嗪片在中国健康受试者中的生物等效性的研究
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作者 姜金生 陈红英 +7 位作者 陈俊 陈尧 陈开义 张雪花 胡杰 刘鑫 黄馨仪 欧阳冬生 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期894-898,共5页
目的研究拉莫三嗪片在中国健康受试者中的药代动力学特征,并评价国产拉莫三嗪片受试制剂(T)和原研参比制剂(R)在空腹和餐后条件下的生物等效性及安全性。方法空腹和餐后试验分别入组24例中国健康受试者,空腹试验男性18例,女性6例,餐后... 目的研究拉莫三嗪片在中国健康受试者中的药代动力学特征,并评价国产拉莫三嗪片受试制剂(T)和原研参比制剂(R)在空腹和餐后条件下的生物等效性及安全性。方法空腹和餐后试验分别入组24例中国健康受试者,空腹试验男性18例,女性6例,餐后试验男性17例,女性7例,采用单中心、随机、开放、单剂量、两制剂两周期两序列交叉的试验设计,受试者单次口服拉莫三嗪片受试制剂或参比制剂50 mg后采集72 h血样,用液质联用法(LC-MS/MS)测定血浆中拉莫三嗪浓度,用WinNonLin 8.1计算主要药代动力学参数并评价2种拉莫三嗪片的生物等效性。结果空腹单次给药拉莫三嗪片受试制剂和参比制剂的C_(max)分别为(910.93±248.02)和(855.87±214.36)ng·mL^(-1),t_(max)分别为0.50(0.25,4.00)和1.00(0.25,3.50)h,t_(1/2)分别为(36.1±9.2)和(36.0±8.2)h,AUC_(0-72 h)分别为(27402.40±4752.00)和(26933.90±4085.80)h·ng·mL^(-1)。餐后单次给药拉莫三嗪片受试制剂与参比制剂的C_(max)分别为(701.62±120.67)和(718.95±94.81)ng·mL^(-1),t_(max)分别为4.00(1.00,5.00)和4.00(0.50,5.00)h,t_(1/2)分别为(44.2±12.4)和(44.0±12.0)h,AUC_(0-72 h)分别为(30253.20±7018.00)和(30324.60±6147.70)h·ng·mL^(-1)。空腹试验和餐后试验受试制剂/参比制剂的拉莫三嗪主要药代动力学参数经对数转换后几何均值比(90%CI)均落在80.00%~125.00%,服用2种拉莫三嗪片均未发生严重不良反应,安全性良好。结论2种拉莫三嗪片在空腹和餐后状态下在中国男性和女性健康受试者体内生物等效、安全。 展开更多
关键词 拉莫三嗪片 药代动力学 生物等效性 液相色谱-串联质谱
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不同产地玉叶金花质量比对研究
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作者 陈林 杨岩涛 +5 位作者 滕艳 陈俊 姜金生 何小兰 李立霞 周倩 《中医药导报》 2024年第2期59-62,77,共5页
目的:对湖南桃源、广西玉林、广东茂名三地的玉叶金花中药材进行质量比对研究。方法:根据各地玉叶金花中药材质量标准,通过状性鉴别、薄层鉴别、显微鉴别、理化鉴别、含量测定等方法,鉴定各地玉叶金花药材质量。结果:三地的玉叶金花在... 目的:对湖南桃源、广西玉林、广东茂名三地的玉叶金花中药材进行质量比对研究。方法:根据各地玉叶金花中药材质量标准,通过状性鉴别、薄层鉴别、显微鉴别、理化鉴别、含量测定等方法,鉴定各地玉叶金花药材质量。结果:三地的玉叶金花在薄层鉴别、理化鉴别、显微鉴别方面差别不大,外观性状方面叶面有稍微差别。湖南桃源玉叶金花中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的总量最低,为0.598%,而广西玉林和广东茂名玉叶金花中这些成分总含量较高,分别为0.986%和1.098%。结论:通过对三地玉叶金花中药材质量进行比对,可为玉叶金花中药材的鉴别、种植、质量评价提供参考。 展开更多
关键词 玉叶金花 质量比对 绿原酸 质量评价 药材标准
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复方感冒灵颗粒多指标成分测定方法的建立及综合质量评价 被引量:4
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作者 章泽恒 李鹏辉 +4 位作者 曾文文 陈开义 吴艳 佘延骄 彭艳梅 《中南药学》 CAS 2021年第8期1661-1665,共5页
目的建立HPLC法测定复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、蒙花苷的含量。方法对乙酰氨基酚采用Welchrom C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相水(含0.5%磷酸和0.4%三乙胺溶液)-乙腈(94∶6);流速1.0 mL... 目的建立HPLC法测定复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、蒙花苷的含量。方法对乙酰氨基酚采用Welchrom C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相水(含0.5%磷酸和0.4%三乙胺溶液)-乙腈(94∶6);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长244 nm;柱温30℃。咖啡因和马来酸氯苯那敏采用Sepax Amethyst C_(18)-H色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流动相水(含0.5%磷酸和0.4%三乙胺溶液)-乙腈(93∶7);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长264 nm;柱温30℃。蒙花苷采用Welchrom C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长334 nm;柱温30℃。结果 4种成分在各自对应的线性浓度范围内与峰面积线性关系良好(r均≥0.9991);平均回收率在97.08%~104.37%,RSD在0.50%~3.8%。10批复方感冒灵颗粒的综合评价函数f值在-5.76~-5.26,RSD为3.7%。结论该方法准确、重复性良好,可用于复方感冒灵颗粒中4种成分含量的测定,综合质量评价表明10批次复方感冒灵颗粒质量稳定可控。 展开更多
关键词 复方感冒灵颗粒 高效液相色谱 含量测定 综合质量评价
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含5-氨基噻唑环核双酰胺类化合物的合成及其生物活性 被引量:3
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作者 许望津 陈开义 +3 位作者 刘建兵 杜彦林 曹蕾 张雪鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期645-651,共7页
以商品化双酰胺基本骨架为先导,设计并合成了13个含5-氨基噻唑环核的苯甲酰脲类化合物,优化了基于Ugi四组件反应合成2,4-二取代-5-氨基噻唑中间体的方法,其结构均经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证。初步离体杀虫活性测试结果表明:部分该类... 以商品化双酰胺基本骨架为先导,设计并合成了13个含5-氨基噻唑环核的苯甲酰脲类化合物,优化了基于Ugi四组件反应合成2,4-二取代-5-氨基噻唑中间体的方法,其结构均经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证。初步离体杀虫活性测试结果表明:部分该类化合物具有很好的杀虫活性,当质量浓度为10 mg/L,化合物Ⅴf、Ⅴg、Ⅴh、Ⅴj和Ⅴm对蚊幼虫均显示100%的杀虫活性,且当质量浓度降至5 mg/L和2 mg/L时,化合物Ⅴj的杀虫活性仍有100%,高于阳性对照;当质量浓度为600 mg/L,化合物Ⅴd、Ⅴg对棉铃虫和玉米螟均显示100%的杀虫活性。 展开更多
关键词 5-氨基噻唑 苯甲酰脲 杀虫活性 医药原料
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玉叶解毒颗粒质量标准的建立 被引量:3
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作者 罗疆南 李靖云 +3 位作者 陈俊 杨青 黄晓燕 李瑞莲 《中国药师》 CAS 2019年第7期1344-1345,1377,共3页
目的:建立玉叶解毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中山银花、山芝麻进行定性鉴别。采用HPLC法对制剂中的蒙花苷含量进行测定,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测... 目的:建立玉叶解毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中山银花、山芝麻进行定性鉴别。采用HPLC法对制剂中的蒙花苷含量进行测定,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为334 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为35℃,进样量为5μl。结果:TLC色谱斑点清晰且阴性无干扰。蒙花苷对照品在0.024~0.732μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.97%,RSD为0.48%(n=6)。结论:该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于玉叶解毒颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 玉叶解毒颗粒 质量标准 山银花 山芝麻 蒙花苷
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5-氨基噻唑脲类化合物的合成及生物活性 被引量:2
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作者 杜彦林 陈开义 +3 位作者 刘建兵 许望津 曹蕾 刘强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期354-360,共7页
以高杀虫活性化合物1-[(2-苯基-4-对甲氧基苯基)噻唑-5-基]-3-(3,5-二氟苯甲酰基)脲(Ⅴj)为先导,通过噻唑环2位苯基引入取代基,设计并合成了19个含5-氨基噻唑环核的苯甲酰脲类化合物,收率81.4%~95.8%,其结构均经1HNMR和13CNMR分析确证... 以高杀虫活性化合物1-[(2-苯基-4-对甲氧基苯基)噻唑-5-基]-3-(3,5-二氟苯甲酰基)脲(Ⅴj)为先导,通过噻唑环2位苯基引入取代基,设计并合成了19个含5-氨基噻唑环核的苯甲酰脲类化合物,收率81.4%~95.8%,其结构均经1HNMR和13CNMR分析确证。初步离体杀虫活性测试结果表明,在质量浓度为600 mg/L时,所有化合物均显示一定的杀虫活性;其中,化合物Ⅵi~o对黏虫及化合物Ⅵk、Ⅵm和Ⅵn对棉铃虫和玉米螟均显示100%的杀虫活性。 展开更多
关键词 5-氨基噻唑 苯甲酰脲 生物活性 精细化工中间体
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5-氨基-4-甲基噻唑-2-甲酰芳胺类化合物的合成及其生物活性 被引量:2
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作者 曹蕾 孙景伟 +5 位作者 刘强 钱程 杜彦林 许望津 陈开义 刘建兵 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第11期3031-3036,共6页
以拌种灵结构为先导,设计并合成了17个5-氨基-4-甲基噻唑-2-甲酰芳胺拌种灵类似物,其结构均经1H NMR,13C NMR,HRMS及IR确证.初步离体生物活性测试结果表明,大多目标化合物的杀菌活性高于对照物拌种灵.其中1个化合物对番茄早疫的杀菌活... 以拌种灵结构为先导,设计并合成了17个5-氨基-4-甲基噻唑-2-甲酰芳胺拌种灵类似物,其结构均经1H NMR,13C NMR,HRMS及IR确证.初步离体生物活性测试结果表明,大多目标化合物的杀菌活性高于对照物拌种灵.其中1个化合物对番茄早疫的杀菌活性是对照样拌种灵的2.6倍;5个化合物对黄瓜枯萎的杀菌活性是拌种灵的2倍以上.16个化合物对西瓜炭疽和水稻恶苗的杀菌活性均高于阳性对照,其中7个化合物对西瓜炭疽的杀菌活性高于阳性对照一倍以上. 展开更多
关键词 5-氨基噻唑 苯甲酰胺 合成 生物活性
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唐古特红景天提取工艺研究 被引量:2
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作者 贺美艳 张小龙 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2012年第6期495-497,共3页
目的确定唐古特红景天药材的最佳提取工艺。方法采用超声、回流、冷浸法,采用L9(34)正交试验法,考察提取温度、乙醇浓度、溶剂量、提取时间4因素对红景天苷、酪醇含量和提取率的影响。结果回流提取为最适提取方法,最佳提取工艺条件为:8... 目的确定唐古特红景天药材的最佳提取工艺。方法采用超声、回流、冷浸法,采用L9(34)正交试验法,考察提取温度、乙醇浓度、溶剂量、提取时间4因素对红景天苷、酪醇含量和提取率的影响。结果回流提取为最适提取方法,最佳提取工艺条件为:8倍量50%乙醇80℃提取2次,每次提取1.0 h。结论该研究结果为有效利用唐古特红景天资源及其工业生产提供了依据。 展开更多
关键词 唐古特红景天 红景天苷 酪醇 正交试验
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高效液相色谱法测定拉莫三嗪片中的有关物质 被引量:1
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作者 姜金生 石笑弋 +4 位作者 刘轶 欧阳冬生 陈俊 陈开义 胡杰 《中南药学》 CAS 2021年第8期1637-1643,共7页
目的建立高效液相色谱法测定拉莫三嗪片中的有关物质。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为甲醇,流动相B为0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至4.5),梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为0.8 mL·min^(-1)... 目的建立高效液相色谱法测定拉莫三嗪片中的有关物质。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为甲醇,流动相B为0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至4.5),梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为0.8 mL·min^(-1);柱温为40℃;进样体积为20 μL。结果已知杂质与主成分及其他未知杂质均能有效分离,各杂质的线性相关系数均大于0.999,平均回收率在90%~108%。以拉莫三嗪为参比,杂质B、杂质C的校正因子分别为2.7、1.4。结论该方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,方法简单、经济,可用于拉莫三嗪片有关物质的检查。 展开更多
关键词 拉莫三嗪片 有关物质 校正因子 高效液相色谱法
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现代分析仪器在药品检验中的应用研究
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作者 张浩 刘洋 《中文科技期刊数据库(文摘版)医药卫生》 2021年第5期322-323,共2页
随着社会经济的法扎,我国的现代分析仪器有了很大进展,一些新技术、新方法已经被《中国药典》收载,尤其是在光谱、色谱、质谱等技术发展下,有效促进了药品检验工作开展,可以进行含量测定、有关物质检测、杂质检查等。大量新技术的应用... 随着社会经济的法扎,我国的现代分析仪器有了很大进展,一些新技术、新方法已经被《中国药典》收载,尤其是在光谱、色谱、质谱等技术发展下,有效促进了药品检验工作开展,可以进行含量测定、有关物质检测、杂质检查等。大量新技术的应用对于提高药品质量,迈向国际化有重要价值。本文根据《中国药典》2010年版颁布以来近10年的文献,探讨现代分析仪器及其技术在药品检验中的应用和药品安全的发展方向。 展开更多
关键词 现代分析仪器 药品检验 应用
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药品生产过程中质量风险产生的原因与应对
12
作者 龚俊兰 《中文科技期刊数据库(文摘版)医药卫生》 2021年第2期282-282,284,共2页
在社会蓬勃发展的进程中,药品质量安全问题直接影响着社会的发展。现代药物多由化学合成、植物提取与生物技术获得,其生产质量与临床疗效直接相关,如劣质药物流入市场之中,将对公众利益造成严重威胁。近年来由于药品质量问题引发的一幕... 在社会蓬勃发展的进程中,药品质量安全问题直接影响着社会的发展。现代药物多由化学合成、植物提取与生物技术获得,其生产质量与临床疗效直接相关,如劣质药物流入市场之中,将对公众利益造成严重威胁。近年来由于药品质量问题引发的一幕幕悲剧被各大网站、报纸相继报道出来,引发了人们对药品安全风险的关注和重视。为了严格控制好药品质量,确保药品安全,预防生产过程中质量问题的发生,成为目前药品生产企业面临的重要课题。当下我国药品生产质量管理正在逐步规范,如何使药品各生产环节标准化,对有限的资源进行高效运用,并且降低患者使用药品时不良反应的发生,是业界人士探讨的重点,也正因为如此,必须对药品生产管理中存在的风险问题进行控制。为有效降低药品问题的发生,有必要在药品生产过程中加强质量风险管理。 展开更多
关键词 药品生产 质量风险 原因及应对
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药品检验的质量控制措施
13
作者 刘洋 刘丽 《中文科技期刊数据库(文摘版)医药卫生》 2021年第6期309-309,311,共2页
近年来,我国的药品检验工作有了很大进展,其质量控制也越来越受到重视。药品检验是保障药品安全所不可或缺的一环,药品从研发到生产再到储运销售,几乎各个阶段都需要经过一系列的质量风险控制,方才能使最终药品功效价值得到充分发挥。... 近年来,我国的药品检验工作有了很大进展,其质量控制也越来越受到重视。药品检验是保障药品安全所不可或缺的一环,药品从研发到生产再到储运销售,几乎各个阶段都需要经过一系列的质量风险控制,方才能使最终药品功效价值得到充分发挥。本文将对药品检验的质量控制措施进行一定分析,并结合实际做好相应整理和总结。 展开更多
关键词 药品检验 质量控制 措施
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