核磁共振波谱法测定藁本内酯对照品的含量 被引量：30

1

作者 易进海 刘云华 +2 位作者 陈燕 刘玉红 黄志芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期680-682,共3页

目的:测定藁本内酯对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker AV-600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂、测定温度300 K、脉冲宽度13.8μs、延迟时间2 s和扫描次数8的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别在δ6.25、δ6... 目的:测定藁本内酯对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker AV-600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂、测定温度300 K、脉冲宽度13.8μs、延迟时间2 s和扫描次数8的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别在δ6.25、δ6.40处的藁本内酯和香豆素的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.0263+0.6676X,相关系数为0.9991,含量测定重复性试验的RSD为0.44%(n=6)。测得3批藁本内酯对照品的绝对含量分别为87.34%,88.63%,90.25%。结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于藁本内酯的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点。 展开更多

关键词 核磁共振 内标法 藁本内酯 含量测定

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核磁共振代谢组学技术鉴别天然奶油与人造奶油 被引量：19

2

作者 李玮 贾婧怡 +2 位作者 李龙 周瑞泽 周雅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期278-285,共8页

采用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)代谢组学技术对天然奶油和人造奶油的氘代氯仿(CDCl_3)提取物进行了鉴别研究。结果表明:与麦淇淋相比,黄油中甾醇、丁酸、1-戊烯、共轭亚油酸含量较高,而总不饱和脂肪酸、亚油酸的含量较低... 采用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)代谢组学技术对天然奶油和人造奶油的氘代氯仿(CDCl_3)提取物进行了鉴别研究。结果表明:与麦淇淋相比,黄油中甾醇、丁酸、1-戊烯、共轭亚油酸含量较高,而总不饱和脂肪酸、亚油酸的含量较低;与植脂奶油相比,稀奶油中甾醇、丁酸、亚麻酸、亚油酸、1-戊烯、共轭亚油酸、总不饱和脂肪酸含量较高,而总饱和脂肪酸含量较低,并且都具有显著性差异(P<0.05)。其中脂肪酸的代谢组学分析结果与气相色谱法所得结果一致。建立的基于NMR代谢组学技术对天然奶油与人造奶油快速、简便的鉴别方法,可以鉴定不同种类奶油的差异化学成分,为奶油制品的品质鉴别和质量控制研究提供分析方法。 展开更多

关键词 核磁共振 代谢组学 黄油 麦淇淋 稀奶油 植脂奶油

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核磁共振氢谱内标法测定茚地普隆的含量 被引量：16

3

作者 蒋文 苏敏 +2 位作者 陈双全 侯华 周向东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期385-388,共4页

建立了测定无对照品的新型非苯二氮唑类镇静催眠药茚地普隆含量的快速、专属、简单的核磁共振氢谱内标法。用Varian Mercury Plus400MHz核磁共振谱仪,在25℃、以氘代氯仿为溶剂、3,4-二硝基甲苯为内标、观察频率400.121MHz、谱宽6410Hz... 建立了测定无对照品的新型非苯二氮唑类镇静催眠药茚地普隆含量的快速、专属、简单的核磁共振氢谱内标法。用Varian Mercury Plus400MHz核磁共振谱仪,在25℃、以氘代氯仿为溶剂、3,4-二硝基甲苯为内标、观察频率400.121MHz、谱宽6410Hz、90°脉冲宽度6.45μs、采集时间4s和延迟时间15s的条件下采集试样的氢谱。以化学位移分别在δ8.72和δ8.72处的茚地普隆和3,4-二硝基甲苯的单峰作为定量峰,其峰面积比(As/Ar,y)与其质量比(ms/mr,x)的线性回归方程为y=6.1458x+0.0055,相关系数为r=0.99996,含量测定重复性实验的RSD为0.29%(n=6)。分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法,可用于茚地普隆的含量测定和质量控制。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱 内标法 茚地普隆

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基于氢核磁共振技术和化学计量学方法鉴别蜂蜜品种 被引量：8

4

作者 宋晓莹 陈兰珍 +3 位作者 李熠 周金慧 陈雷 辛曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期355-359,共5页

利用氢核磁共振(~1H NMR)技术结合化学计量学方法对不同品种的蜂蜜进行鉴别。采集33个洋槐蜜、48个油菜蜜、63个荔枝蜜的核磁指纹图谱,对数据进行不同方式的预处理后,采用有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(O... 利用氢核磁共振(~1H NMR)技术结合化学计量学方法对不同品种的蜂蜜进行鉴别。采集33个洋槐蜜、48个油菜蜜、63个荔枝蜜的核磁指纹图谱,对数据进行不同方式的预处理后,采用有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)建立判别模型。结果表明,不同的数据预处理方式对模型解释能力和预测能力的影响较大,自标度化(UV)模式更适于蜂蜜核磁数据的分析。建立的OPLS-DA模型可有效地分离判别3种蜂蜜,所建模型对3种蜂蜜的判别解释能力达95.8%,对未知样本的预测能力为90.5%。因此,利用~1H NMR结合OPLS-DA方法可有效地实现不同品种蜂蜜的快速鉴别。 展开更多

关键词 氢核磁共振技术(^1h nmr) 化学计量学 蜂蜜 品种鉴别

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基于核磁共振一维氢谱法鉴定燕窝真伪的研究 被引量：8

5

作者 孔晨 徐敦明 黄慧英 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期819-824,共6页

燕窝是一种高级保健品,主要成分之一是唾液酸糖蛋白.燕窝经过水解作用后,可获得唾液酸等特征性小分子水解产物.因现有的针对真假燕窝的检测方法仍存在较多的不足之处,本文以6种真品燕窝和4种假燕窝作为标准样品,通过测定核磁共振一维氢... 燕窝是一种高级保健品,主要成分之一是唾液酸糖蛋白.燕窝经过水解作用后,可获得唾液酸等特征性小分子水解产物.因现有的针对真假燕窝的检测方法仍存在较多的不足之处,本文以6种真品燕窝和4种假燕窝作为标准样品,通过测定核磁共振一维氢谱(1 H-NMR)的方法,以燕窝水解产物唾液酸中微量特有组分的特征峰为鉴定标准,得到能显著区分真假燕窝的指纹图谱;结合使用模式识别主成分分析法(PCA)处理核磁共振数据,确定了真燕窝的主成分正交范围,并通过盲测的方法验证了上述方法的准确性及高效性.至此,本文建立了一种基于1 H-NMR指纹图谱鉴定燕窝真伪的检测方法,结合PCA验证,可以简单、快速、准确地区分真假燕窝. 展开更多

关键词 燕窝 核磁共振一维氢谱(1 h-nmr) 指纹图谱 主成分分析(PCA)

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乳化降粘剂的红外光谱和核磁共振谱的分析研究 被引量：8

6

作者 关润伶 朱红 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1428-1431,共4页

采取一系列分离方法对一种高效乳化降粘剂进行分离与纯化。用红外光谱对各组分的官能团结构进行了鉴定,用核磁共振氢谱及电喷雾离子质谱对相应组分进行了分析。推断其组分有表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚和N-月桂酰肌氨酸钠,在降粘剂固体... 采取一系列分离方法对一种高效乳化降粘剂进行分离与纯化。用红外光谱对各组分的官能团结构进行了鉴定,用核磁共振氢谱及电喷雾离子质谱对相应组分进行了分析。推断其组分有表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚和N-月桂酰肌氨酸钠,在降粘剂固体含量部分中分别占26.6%和19.3%。高分子组分为聚丙烯酸丁酯,含量为9.0%。通过气相色谱-质谱分析技术对小分子助剂进行了分析,有2-乙基己醇,十二醇,十四醇。通过定性定量分析,该样品有高达27.2%的氢氧化钠及很少量的氯化钠,其余为水。 展开更多

关键词 乳化降粘剂 傅里叶变换红外光谱 核磁共振氢谱 电喷雾离子质谱

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核磁共振氢谱定量分析橙皮苷含量 被引量：8

7

作者 李建发 全志利 +1 位作者 蓝丹 孙有光 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2012年第6期18-21,共4页

以吡嗪作为内标物,建立核磁共振氢谱(1H NMR)测定橙皮苷含量的方法。首先通过分析橙皮苷的1H NMR谱图,考察仪器的稳定性以及脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等影响测定结果的参数;其次设定峰面积截取方法,选择定量用特征峰,根据特征峰面... 以吡嗪作为内标物,建立核磁共振氢谱(1H NMR)测定橙皮苷含量的方法。首先通过分析橙皮苷的1H NMR谱图,考察仪器的稳定性以及脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等影响测定结果的参数;其次设定峰面积截取方法,选择定量用特征峰,根据特征峰面积积分值计算样品含量。橙皮苷定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,P1=10μs,D1=1.5μs,Ns=32。选定吸收峰C8-H峰为定量用特征峰。该方法使峰面积截取值固定,避免因操作人员的不同而造成的主观误差。 展开更多

关键词 橙皮苷 核磁共振氢谱 定量分析

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蜂蜜中松二糖的核磁检测 被引量：7

8

作者 鲁惠玲 林宏 +4 位作者 陈磊 刘芸 季秀艳 石星宇 徐锦忠 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期893-897,共5页

建立了一种测定蜂蜜中松二糖含量的核磁共振氢谱(1H NMR)法。在酸性条件下,蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液溶解后与重水混合,经400 MHz液体核磁共振仪采集1H NMR,以邻苯二甲酸氢钾为内标定量。该方法不同加标水平的平均回收率在90.6%~94.4%之间... 建立了一种测定蜂蜜中松二糖含量的核磁共振氢谱(1H NMR)法。在酸性条件下,蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液溶解后与重水混合,经400 MHz液体核磁共振仪采集1H NMR,以邻苯二甲酸氢钾为内标定量。该方法不同加标水平的平均回收率在90.6%~94.4%之间,平均相对标准偏差为0.74%~1.9%。分析比较了我国3种新鲜原料蜜(洋槐蜜、荆条蜜和油菜蜜)中水分和松二糖的含量分布,结果表明洋槐蜜品质较高,其松二糖含量最高而水分最低;油菜蜜中松二糖含量最低而水分含量最高;荆条蜜的情况介于洋槐蜜与油菜蜜之间。该研究可为蜂蜜中松二糖的测定及蜂蜜质量的控制提供技术支持。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱(1h nmr) 蜂蜜 松二糖 定量

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基于Regression GAN的原油总氢物性预测方法 被引量：6

9

作者 郑念祖 丁进良 《自动化学报》 EI CSCD 北大核心 2018年第5期915-921,共7页

针对生成对抗网络(Generative adversarial network,GAN)不适用于原油物性回归预测的问题,本文提出一种回归生成对抗网络(Regression GAN,RGAN)结构,该结构由生成模型G、判别模型D及回归模型R组成.通过判别模型D与生成模型G间的对抗学... 针对生成对抗网络(Generative adversarial network,GAN)不适用于原油物性回归预测的问题,本文提出一种回归生成对抗网络(Regression GAN,RGAN)结构,该结构由生成模型G、判别模型D及回归模型R组成.通过判别模型D与生成模型G间的对抗学习,D提取原油物性核磁共振氢谱(~1H NMR)谱图的潜在特征.首层潜在特征是样本空间的浅层表示利于解决回归问题,采用首层潜在特征建立回归模型R,提高了预测的精度及稳定性.通过增加条件变量和生成样本间的互信息约束,并采用回归模型R的MSE损失函数估计互信息下界,生成模型G产生更真实的样本.实验结果表明,RGAN有效地提高了原油总氢物性回归预测精度及稳定性,同时加快了生成模型的收敛速度,提高了谱图的生成质量. 展开更多

关键词 回归生成对抗网络 原油物性预测 生成对抗网络 核磁共振氢谱

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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量 被引量：1

10

作者 陈新启 吴少辉 +3 位作者 乐胜锋 张梅 霍金洪 王尉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期637-642,共6页

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s... 以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。 展开更多

关键词 低聚果糖(FOS) 氢-1核磁共振波谱法(1h-nmr) 内标

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NMR氢谱法分析市售奶油中的脂肪酸 被引量：5

11

作者 李玮 贾婧怡 +2 位作者 姜洁 毛婷 李龙 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期319-323,共5页

在对奶油CDCl3提取物1H—NMR图谱主要信号峰归属的基础上，采用NMR氢谱法对市售的28个奶油中主要脂肪酸的相对摩尔含量进行了测定。结果显示，所测28个市售奶油中亚麻酸的相对摩尔含量为0．55％～1．00％，亚油酸为0．59％-3．20％，丁... 在对奶油CDCl3提取物1H—NMR图谱主要信号峰归属的基础上，采用NMR氢谱法对市售的28个奶油中主要脂肪酸的相对摩尔含量进行了测定。结果显示，所测28个市售奶油中亚麻酸的相对摩尔含量为0．55％～1．00％，亚油酸为0．59％-3．20％，丁酸为9．56％～12．59％，油酸为13．18％～21．01％，共轭亚油酸为0．34％～1．10％．饱和脂肪酸为74．95％-84．44％，其中人体必需脂肪酸总量（亚麻酸、亚油酸、共轭亚油酸）为2．16％～4．35％。此外，利用1D—TOCSY、J—RES、1H-1HCOSY等多种NMR技术，鉴定出奶油中含有的1-戊烯成分，实现对食品复杂体系中非目标物的快速定性分析。 展开更多

关键词 nmr氢谱法 奶油 脂类成分 脂肪酸组成 1-戊烯

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定量核磁共振氢谱法测定苄基喹啉季铵盐产品中二聚体的含量 被引量：1

12

作者 王婧 胡华友 +3 位作者 杨震 刘思源 吴佳佳 王业飞 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期87-92,共6页

目的苄基喹啉季铵盐(BQC)是一种常用的酸化缓蚀剂,其合成中的副产物苄基喹啉季铵盐二聚体(BQD)被发现对金属腐蚀具有更高效的缓蚀作用。为了明确合成产物中BQD的有效含量,建立了测定BQD含量的定量核磁共振氢谱法。方法通过合成并提纯得... 目的苄基喹啉季铵盐(BQC)是一种常用的酸化缓蚀剂,其合成中的副产物苄基喹啉季铵盐二聚体(BQD)被发现对金属腐蚀具有更高效的缓蚀作用。为了明确合成产物中BQD的有效含量,建立了测定BQD含量的定量核磁共振氢谱法。方法通过合成并提纯得到了BQD,使用元素分析、质谱、核磁、红外等手段对其结构进行表征;以氘代氯仿作溶剂,选择化学位移在δ12附近的BQD单峰和化学位移在δ5附近的内标物二溴甲烷的单峰作为定量峰,根据两峰的面积之比,计算得到产物中BQD的有效含量。结果合成产物中BQD质量分数为11.6%,与加入BQD纯品的比对实验结论基本一致。结论建立的核磁共振氢谱内标法是一种简便、快捷、结果可靠的BQD含量检测方法。 展开更多

关键词 酸化缓蚀剂 苄基喹啉季铵盐二聚体 核磁共振氢谱

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核磁共振氢谱-PCA-SVM回归法用于稀奶油中植脂奶油掺假定量分析 被引量：4

13

作者 李玮 杨红梅 +2 位作者 王浩 贾婧怡 刘琪 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期38-42,114,共6页

基于核磁共振氢谱-PCA-SVM回归方法,建立稀奶油中掺假植脂奶油的快速定量方法。核磁共振氢谱数据经分段积分、归一化等数据预处理后,利用PCA进行数据降维,采用交叉验证的方法对SVM中的参数进行优化,然后使用最优参数建立稀奶油中掺假植... 基于核磁共振氢谱-PCA-SVM回归方法,建立稀奶油中掺假植脂奶油的快速定量方法。核磁共振氢谱数据经分段积分、归一化等数据预处理后,利用PCA进行数据降维,采用交叉验证的方法对SVM中的参数进行优化,然后使用最优参数建立稀奶油中掺假植脂奶油比例的定量校准模型。将校正结果与PLS和SVM算法比较,并将所建立的3个模型用于测试集样本的预测。结果表明:基于PCA-SVM算法定量模型的RMSECV为3. 69,RMSEP为5. 87,训练集和测试集的R2分别为0. 987 5和0. 974 3,模型的稳定性、准确性以及模型的预测能力均优于PLS、SVM算法,且运行速度明显快于SVM算法。研究所建立的PCA-SVM模型表现出较好的模型稳定性和预测精度,结合核磁共振氢谱技术可以快速、准确地测定稀奶油中掺假植脂奶油含量,为规范市场上奶油蛋糕等烘焙制品的质量监管提供技术支持。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱(1h nmr) 主成分分析 支持向量机 稀奶油 植脂奶油 掺假定量

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新精神活性物质Eutylone的鉴定 被引量：2

14

作者 邓乾亚 孙文娟 +4 位作者 何思阳 王跨陡 陈永生 王威 梁晨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2022年第4期473-477,共5页

目的建立基于傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-... 目的建立基于傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear mag⁃netic resonance spectroscopy,1 H-NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法采用傅里叶变换红外光谱仪直接检测未知样品;未知样品用含内标SKF525A的甲醇溶液溶解,上清液供GC-QTOF-MS和UPLC-LTQOrbitrap MS检测;未知样品用氘代甲醇溶液溶解后供1H-NMR检测。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1682(C=O键)、1503、1488、1436、1363、1256、1092、1035、935、840和800 cm-1,GC-QTOF-MS特征碎片离子m/z为86.0964(基峰)、58.0651、149.0235、121.0286和65.0386,UPLC-LTQ-Orbitrap MS测得的精确质量数[M+H]+为236.1277。样品经1H-NMR分析,鉴定为合成卡西酮类新精神活性物质Eutylone。结论本研究建立的方法可用于Eutylone的结构确证。 展开更多

关键词 法医毒物分析 新精神活性物质 合成卡西酮类 Eutylone 傅里叶变换红外光谱 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱 核磁共振氢谱

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基于~1H NMR和GC-MS技术评价不同干燥方法对酸枣仁活性成分及抗氧化活性的影响 被引量：1

15

作者 解玉军 闫艳 +3 位作者 李泽 裴香萍 王瑞 杜晨晖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第21期282-293,共12页

干燥是酸枣仁产地加工的重要组成部分,对酸枣仁品质具有重要影响。本研究以酸枣仁(ZSS)活性成分和抗氧化活性为指标,采用1H NMR和GC-MS技术,研究真空干燥(VD)、冷冻干燥(FD)和热风干燥(HAD)对酸枣仁化学成分和抗氧化活性的影响,考察不... 干燥是酸枣仁产地加工的重要组成部分,对酸枣仁品质具有重要影响。本研究以酸枣仁(ZSS)活性成分和抗氧化活性为指标,采用1H NMR和GC-MS技术,研究真空干燥(VD)、冷冻干燥(FD)和热风干燥(HAD)对酸枣仁化学成分和抗氧化活性的影响,考察不同干燥方法对酸枣仁品质的影响。结果表明真空干燥对6种脂肪酸(棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、角鲨烯和γ-生育酚)、7种氨基酸(亮氨酸,异亮氨酸,缬氨酸,丙氨酸,γ-氨基丁酸,谷氨酰胺和苏氨酸)和2种碳水化合物(α-葡萄糖和β-葡萄糖)相对含量保留较高,但显示出较弱的清除DPPH自由基和ABTS阳离子自由基活性以及FRAP抗氧化活性(FD>VD>HAD);而冷冻干燥能够有效保留酸枣仁中次级化合物,如酸枣仁皂苷A、白桦脂酸、木兰花碱和6ʹʹʹ-阿魏酰斯皮诺素等,具有显著的清除DPPH自由基(IC50值为2.82±0.15 mg/mL)和ABTS阳离子自由基活性(IC50值为0.86±0.02 mg/mL)以及FRAP抗氧化活性(58.91±2.87 mg VC/g),因此,冷冻干燥是一种较适合酸枣仁的干燥方法。本研究可为建立合理的酸枣仁产地加工技术规范提供科学参考,为提升酸枣仁药材品质提供实验依据。 展开更多

关键词 酸枣仁 冷冻干燥 真空干燥 热风干燥 氢核磁共振技术 (1h nmr) 气相色谱-质谱技术 (GC-MS) 活性成分 抗氧化活性

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基于ATR-FTIR和~1H NMR研究高温对牡丹籽油品质特性的影响 被引量：2

16

作者 李秀丽 戢小梅 +4 位作者 陈志伟 陈镇 戴志刚 陈法志 翟敬华 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期63-68,76,共7页

牡丹籽油含有丰富的营养物质,具有较高的营养和保健价值。然而,在牡丹籽油制备和烹饪过程中通常需要高温加热,高温也是导致油脂变质的重要因素之一。目前,针对高温下牡丹籽油品质特性方面的系统研究较少。本研究以牡丹籽油为研究对象,... 牡丹籽油含有丰富的营养物质,具有较高的营养和保健价值。然而,在牡丹籽油制备和烹饪过程中通常需要高温加热,高温也是导致油脂变质的重要因素之一。目前,针对高温下牡丹籽油品质特性方面的系统研究较少。本研究以牡丹籽油为研究对象,发现高温加热使脂肪酸组成发生了改变,酸值和过氧化值升高。进一步借助ATR-FTIR和1HNMR技术,从光谱角度系统分析了高温处理对牡丹籽油化学特性的影响。ATR-FTIR结果显示:在牡丹籽油热氧化过程中,1730~1760cm^-1和2800~3050cm^-1区域的特征光谱发生了变化,这些变化与A3009cm^-1/A2924cm^-1(RⅠ),A3009cm^-1/A2855cm^-1(RⅡ),A3009cm^-1/A1744cm^-1(RⅢ)和A1744cm^-1/A2924cm^-1(RⅣ)吸光值比值的改变相关,主要由于油脂发生了初级和次级氧化过程,导致其过饱和度降低而引起的。1HNMR结果表明高温导致牡丹籽油在δ=0.95、δ=2.79、δ=5.35、δ=2.02和δ=1.30处的特征峰发生了改变,这主要是由于高温导致牡丹籽油的双键含量降低,酰基链上CH2累积量升高,从而使对应质子的化学位移改变。 展开更多

关键词 牡丹籽油 衰减全反射傅里叶红外光谱 1h核磁共振 高温

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高分辨质谱联合核磁共振波谱技术鉴定色胺类新精神活性物质4-OH-MET和4-AcO-DMT 被引量：2

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作者 丁珂然 倪春芳 +3 位作者 何思阳 王跨陡 邓乾亚 梁晨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期511-515,523,共6页

目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spect... 目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1HNMR)等方法进行分析。结果白色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 218.1410(分子离子峰)、72.0806(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 219.1494,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 160.0763、72.0808。褐色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 246.1357(分子离子峰)、58.0651(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 247.1450,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 202.0871、160.0763、134.0605。经NIST 17谱库检索和1H-NMR共同确认白色粉末和褐色粉末分别含有色胺类新精神活性物质N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺(4-OH-MET)和N,N-二甲基-4-乙酰氧基色胺(4-AcO-DMT)。结论GCQTOF-MS、UPLC-LTQ-Orbitrap MS和1H-NMR多种方法联合应用可对未知的新精神活性物质进行鉴定。 展开更多

关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 色胺类 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱 核磁共振氢谱 N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺 N N-二甲基-4-乙酰氧基色胺

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低分子量肝素核磁共振氢谱鉴别法的改进 被引量：1

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作者 师小春 王瑾 +1 位作者 吴先富 肖新月 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1940-1947,共8页

目的:改进《美国药典》第42版(USP 42)中低分子肝素(达肝素钠)核磁共振氢谱(~1H NMR)鉴别方法,为低分子量肝素质量标准的制定提供参考。方法:选择3种低分子量肝素(达肝素钠、依诺肝素钠和那屈肝素钙)作为研究对象,比较不同冻干时间和次... 目的:改进《美国药典》第42版(USP 42)中低分子肝素(达肝素钠)核磁共振氢谱(~1H NMR)鉴别方法,为低分子量肝素质量标准的制定提供参考。方法:选择3种低分子量肝素(达肝素钠、依诺肝素钠和那屈肝素钙)作为研究对象,比较不同冻干时间和次数与不进行冻干处理的样品的~1H NMR谱,以及有水峰压制实验与无水峰压制实验的样品的~1H NMR谱。结果:利用~1H NMR法对达肝素钠、依诺肝素钠和那屈肝素钙3种低分子量肝素进行鉴别时,是否进行冻干处理和是否选择水峰压制实验的样品的整体谱图和特征峰信号无明显差异,不影响鉴别结果。结论:可以对现有药典低分子量肝素的~1H NMR鉴别方法进行改进,即不进行冻干处理和水峰压制实验。改进后的方法简单易操作,大大提高了效率,为3种低分子肝素(达肝素钠、依诺肝素钠和那屈肝素钙)制订~1H NMR鉴别方法提供参考。 展开更多

关键词 低分子肝素 核磁共振氢谱法 达肝素钠 依诺肝素钠 那屈肝素钙 方法改进

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氢谱核磁共振与随机森林算法联用快速检测大豆油过氧化值

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作者 荣菡 杨丹 +1 位作者 甘露菁 谢楚 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期125-129,共5页

基于氢谱核磁共振技术与随机森林算法联用,建立了大豆油过氧化值的快速检测方法。通过比对大豆油氢谱核磁共振数据,分析鉴别出5种氧化产物,分别为(Z,E)型和(E,E)型共轭烯烃类氢过氧化物、直链烷醛、(E,E)-共轭二烯醛、(E)-共轭烯醛。根... 基于氢谱核磁共振技术与随机森林算法联用,建立了大豆油过氧化值的快速检测方法。通过比对大豆油氢谱核磁共振数据,分析鉴别出5种氧化产物,分别为(Z,E)型和(E,E)型共轭烯烃类氢过氧化物、直链烷醛、(E,E)-共轭二烯醛、(E)-共轭烯醛。根据氢谱核磁共振测定了油样氧化产物的含量,同时采用比色法测定了过氧化值,采用交叉验证的方式构建了大豆油过氧化值快速检测的定量预测模型。结果表明:建模参数决策树的数量(ntree)为700、决策树的最大深度(maxdepth)为5、决策树最小样本节点数量(minsamplessplit)为4时,所建的预测模型标准均方根偏差(SRME)为2.851%,模型过氧化值预测值与比色法(标准方法)测定结果相关系数(R^(2))为0.943,模型表现出良好的稳定性和预测精度。氢谱核磁共振与随机森林算法联用可快速在线检测大豆油过氧化值,为油脂品质指标监测提供技术支持。 展开更多

关键词 氢谱核磁共振 过氧化值 随机森林算法 定量预测 大豆油

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葛根素磷脂复合物的制备及核磁共振和薄层层析研究 被引量：17

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作者 孟庆国 高尔 +2 位作者 王汝琴 王金红 冷萍 《潍坊医学院学报》 2001年第1期4-5,共2页

目的　研究制备葛根素磷脂复合物 ,并确定其化学特性。方法　用有机溶媒法和乙醇注入法制备葛根素磷脂复合物 ,用核磁共振氢谱和薄层层析方法对其进行分析。结果　在有机溶媒中葛根素磷脂复合物为澄清透明液体 ,在水中呈胶质透明液体 ,... 目的　研究制备葛根素磷脂复合物 ,并确定其化学特性。方法　用有机溶媒法和乙醇注入法制备葛根素磷脂复合物 ,用核磁共振氢谱和薄层层析方法对其进行分析。结果　在有机溶媒中葛根素磷脂复合物为澄清透明液体 ,在水中呈胶质透明液体 ,核磁共振氢谱及薄层层析分析 ,表明具有磷脂复合物的化学特性。 展开更多

关键词 葛根素 葛根素磷脂复合物 核磁共振氢谱 薄层层析

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