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氢化黄原素的质量标准研究
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作者 张金钟 仲婕 +4 位作者 朱德领 李保山 施明珠 金艳 殷爱军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第3期299-302,共4页
目的建立氢化黄原素质量标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度,采用薄层色谱法(TLC)进行鉴别;并对干燥失重和灼烧残渣进行限度控制。结果氢化黄原素的TLC斑点清晰,专属性强;HPLC主峰与相邻杂质分离度>1.5,主峰的重现性、日内... 目的建立氢化黄原素质量标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度,采用薄层色谱法(TLC)进行鉴别;并对干燥失重和灼烧残渣进行限度控制。结果氢化黄原素的TLC斑点清晰,专属性强;HPLC主峰与相邻杂质分离度>1.5,主峰的重现性、日内精密度分别为0.72%,1.04%;干燥失重不超过3%,灼烧残渣不超过0.5%。结论所建立的方法专属性好,操作方便,重现性好,结果可靠,可用于氢化黄原素的质量控制。 展开更多
关键词 氢化黄原素 质量标准 纯度测定 鉴别方法
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新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究
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作者 王宁 火跃芳 石云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期734-736,739,共4页
以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件... 以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。 展开更多
关键词 ((二甲基氨基一亚甲基)氨基)-3H-1 2 4-二噻唑-3-硫酮 硫代试剂 氢化黄原素 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛
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