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粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟 被引量：7
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作者 刘林 王勇 +1 位作者 曾晖 施宗友 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第10期78-82,共5页
快速准确测定煤中氟含量,对查清我国煤中氟的分布规律以及生产控制有着重要意义。将样品粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35t条件下保压25s,制成样片,采用经验系数法校正基体效应,建立了粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法... 快速准确测定煤中氟含量,对查清我国煤中氟的分布规律以及生产控制有着重要意义。将样品粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35t条件下保压25s,制成样片,采用经验系数法校正基体效应,建立了粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟含量的方法。采用不同氟含量(质量分数范围37~1496mg/kg)的煤标准样品绘制校准曲线,校准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为3mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的煤实际样品平行测定10次,测得结果的平均值与国家标准方法GB/T4633—2014采用的高温燃烧水解-氟离子选择电极法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~3.5%。将实验方法应用于煤标准样品中氟含量的测定,测得结果与认定值基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法(wdxrf) 煤 氟 粉末压片制样
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用波长色散X射线荧光光谱测定土壤中铬的不确定度 被引量：6
2
作者 鲁言波 蔡明招 洪榕 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期48-50,共3页
运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了波长色散X射线荧光光谱仪测定土壤中铬的不确定度,得出测定铬的不确定度为1.0mg/kg。
关键词 波长色散x射线荧光光谱 土壤 铬 不确定度
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土矿石中8种主量稀土氧化物 被引量：3
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作者 于丽丽 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第10期37-42,共6页
稀土矿种类繁多,矿物组成复杂,常富含Ca、P、Fe、Ba、Si、S、Mn、Pb等元素,而采用熔融法制样时,富含Fe、Mn、Pb等单质元素的稀土矿样会腐蚀Pt-Au坩埚。试验将稀土矿石与混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=33∶67]以质量比1∶14(稀释比)混合... 稀土矿种类繁多,矿物组成复杂,常富含Ca、P、Fe、Ba、Si、S、Mn、Pb等元素,而采用熔融法制样时,富含Fe、Mn、Pb等单质元素的稀土矿样会腐蚀Pt-Au坩埚。试验将稀土矿石与混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=33∶67]以质量比1∶14(稀释比)混合,再加入1mL500g/LNH4NO3溶液为氧化剂、0.2mL100g/LLiBr溶液为脱模剂,在1050℃下熔融制成均匀玻璃片,使用波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定轻稀土矿石中La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3等8种主量稀土氧化物。方法中稀土氧化物的检出限为5~159μg/g。实验方法用于测定两个稀土矿石标准物质GSB04-3549-2019(稀土总量为4.44%)和GSB04-3309-2016(稀土总量为29.09%)中8种稀土氧化物,低品位稀土矿石标准物质(GSB04-3549-2019)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于13%,高品位稀土矿石标准物质(GSB04-3309-2016)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%。选取2个轻稀土矿石样品(稀土总量分别为2.55%和24.64%),按照实验方法进行稀土总量的加标回收试验,回收率为96%~100%。选取2个稀土矿石标准物质GSB04-3550-2019和GSB04-3311-2016以及2个轻稀土矿石样品,按照实验方法测定La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3,测定值与标准值或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值相吻合。实验方法具有较广的适应性,能满足复杂矿物组成轻稀土矿石中主量稀土氧化物的检测。 展开更多
关键词 熔融制样 波长色散x射线荧光光谱法(wdxrf) 轻稀土矿石 稀土氧化物
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