目的:建立HPLC-MS/MS同时测定心脑静片中10个成分含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1...目的:建立HPLC-MS/MS同时测定心脑静片中10个成分含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:10个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r均>0.9990;平均回收率(n=6)在94.9%~107.9%,RSD在0.9%~3.4%。2个厂家14批样品中绿原酸、龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦丁、迷迭香酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、喜果苷的含量分别为0.49~1.24、1.75~4.14、0.06~0.13、0.19~0.48、24.53~35.55、0.56~1.17、6.31~10.22、0.96~2.89、0.48~1.28、0.03~0.08mg·g^(-1)。除喜果苷外,不同厂家样品中其他9个成分的测定结果较为接近。结论:本方法灵敏、准确,可用于心脑静片的质量控制。展开更多
文摘目的:建立HPLC-MS/MS同时测定心脑静片中10个成分含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:10个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r均>0.9990;平均回收率(n=6)在94.9%~107.9%,RSD在0.9%~3.4%。2个厂家14批样品中绿原酸、龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦丁、迷迭香酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、喜果苷的含量分别为0.49~1.24、1.75~4.14、0.06~0.13、0.19~0.48、24.53~35.55、0.56~1.17、6.31~10.22、0.96~2.89、0.48~1.28、0.03~0.08mg·g^(-1)。除喜果苷外,不同厂家样品中其他9个成分的测定结果较为接近。结论:本方法灵敏、准确,可用于心脑静片的质量控制。
