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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱的羊乳脂肪球膜全蛋白谱泌乳期时序差异研究 被引量:1
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作者 张荣 贾玮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1722-1728,共7页
该文利用高通量质谱结合非标记蛋白质定量技术对不同泌乳期羊乳的乳脂肪球膜蛋白质(MFGM)进行鉴定,在羊初乳和羊常乳中分别定量到331和252种乳脂肪球膜蛋白质,其中164种蛋白质在两组乳样中共同表达。对所鉴定脂肪球膜蛋白质进行单变量... 该文利用高通量质谱结合非标记蛋白质定量技术对不同泌乳期羊乳的乳脂肪球膜蛋白质(MFGM)进行鉴定,在羊初乳和羊常乳中分别定量到331和252种乳脂肪球膜蛋白质,其中164种蛋白质在两组乳样中共同表达。对所鉴定脂肪球膜蛋白质进行单变量及多变量分析,建立偏最小二乘判别分析模型,分别以2、0.05和1.2为倍数变化、显著性差异及变量投影重要性分析值的阈值,筛选羊初乳和羊常乳中的差异性标志物。经生物信息学分析发现,鉴定的蛋白质标志物主要参与炎症过程、整合素信号通路及半乳糖代谢过程。研究结果对提高对羊乳蛋白质的深入认识与羊乳及其制品的营养改良具有重要意义。 展开更多
关键词 羊乳 乳脂肪球膜蛋白质(MFGM) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱 蛋白质组学
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱测定猪尿中环丙氨嗪及其代谢物残留量 被引量:4
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作者 罗秋红 韩颖 +4 位作者 胡蓓 邓智伟 曾臻 万建春 占春瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1784-1789,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Quadrupole-Orbitrap MS)检测猪尿中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸超声提取,调节pH<3.0,阳离子交换固相萃取柱净化氮气吹干后,95%乙腈水溶液复溶,经Syncr... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Quadrupole-Orbitrap MS)检测猪尿中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸超声提取,调节pH<3.0,阳离子交换固相萃取柱净化氮气吹干后,95%乙腈水溶液复溶,经Syncronis HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用电喷雾离子源在平行反应监测模式(PRM)下检测。环丙氨嗪采用外标法定量,三聚氰胺采用内标法定量。对比了PRM模式与三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM),结果显示两者具有相当的定量能力,但PRM模式根据目标化合物及其二级子离子的精确质量数和丰度比进行定性分析,具有较强的定性优势。最佳条件下,2种目标物均在0.2~50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.99),定量下限均为1.0μg/kg。在1.0、2.0、150.0μg/kg加标水平下,回收率为78.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于11%。该方法可同时准确测定猪尿中环丙氨嗪和三聚氰胺的残留量。 展开更多
关键词 猪尿 环丙氨嗪 三聚氰胺 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱
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超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸 被引量:2
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作者 贾玮 马如甜 +5 位作者 代春吉 石琳 莫海珍 张浩 夏曾润 祁蒙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期143-148,共6页
该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方... 该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2%(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量。结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%,在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%~83.2%,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8%~4.8%,日间相对标准偏差(RSD_(R))为4.1%~6.5%。将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。 展开更多
关键词 豆类 硒代蛋氨酸 超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定3种含生物碱类中药材中193种农药残留 被引量:8
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作者 曹依敏 周恒 +5 位作者 兰岚 苗水 胡青 毛秀红 张红梅 季申 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期859-871,共13页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)分离,以分别含有0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水溶液和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(Full MS/ddMS2),外标法定量。结果显示:193种农药在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;定量限为10~100μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平下,延胡索、黄连和黄柏中193种农药的平均回收率分别为58%~120%、68%~124%和73%~122%,相对标准偏差(RSD)均在20%以内(n=6)。该方法前处理简便、快速,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过母离子定量定性,二级碎片及保留时间定性,提高了含生物碱类中药材中农药残留筛查的准确度,可用于3种含生物碱类中药材中农药残留的快速筛查及日常风险监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 生物碱类中药材 延胡索 黄连 黄柏 农药残留 QuEChERS
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