目的建立非渗透性客体(载玻片)和渗透性客体(滤纸)上血迹斑痕中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用空白外周静脉血加标后在非渗透性客体(载玻片)上制备成血斑,采用棉签提取法提...目的建立非渗透性客体(载玻片)和渗透性客体(滤纸)上血迹斑痕中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用空白外周静脉血加标后在非渗透性客体(载玻片)上制备成血斑,采用棉签提取法提取;空白外周静脉血和空白经血加标后分别在渗透性客体(滤纸)上制成血斑,采用剪取法收集。样品经甲醇沉淀蛋白法提取后,采用UPLC-MS/MS进行检测。在ACQUITY UPLC?HSS T3 (2.1mm×50mm,1.8μm)反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应检测模式(MRM)。结果三种目标物在5～1000μg/L范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.9915,检出限在0.1～0.2μg/L之间,添加浓度水平为10、100、500μg/L时,取25μL加标血液制成血斑,方法回收率为68.5%～90.7%,相对标准偏差在2.0%～15.0%之间。结论本方法可用于多种客体上血斑中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的法庭与临床毒物分析,为刑事案件中刻画血斑供体信息提供理论基础。展开更多
建立了畜禽肉中兽药抗生素的复合式预处理方法,同时对8大类120种理化性质差异较大的目标化合物进行有效的提取和净化,并通过超高效液相色谱-串联质谱仪对其进行准确的筛查分析。样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散,由1.5%(v/v)甲...建立了畜禽肉中兽药抗生素的复合式预处理方法,同时对8大类120种理化性质差异较大的目标化合物进行有效的提取和净化,并通过超高效液相色谱-串联质谱仪对其进行准确的筛查分析。样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散,由1.5%(v/v)甲酸乙腈提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化。目标物在Atlantis~® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3μm)上,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子(ESI^+)多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。实验考察了不同pH条件的提取溶剂和不同净化方式对目标化合物回收率的影响并优化其条件。所建立的方法确保120种兽药在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)≥0.995 3,其中89种化合物的r^2≥0.999 0。7种化合物的定量限(LOQ)为10.0μg/kg, 21种化合物的LOQ为5.0μg/kg,其余92种化合物的LOQ均≤2.0μg/kg。低、中、高3个添加水平下的平均回收率为71.5%～109.2%,相对标准偏差为0.6%～15.3%。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性稳定,适用于畜禽肉中多种抗生素药物的同时筛查检测。展开更多
文摘目的建立非渗透性客体(载玻片)和渗透性客体(滤纸)上血迹斑痕中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用空白外周静脉血加标后在非渗透性客体(载玻片)上制备成血斑,采用棉签提取法提取;空白外周静脉血和空白经血加标后分别在渗透性客体(滤纸)上制成血斑,采用剪取法收集。样品经甲醇沉淀蛋白法提取后,采用UPLC-MS/MS进行检测。在ACQUITY UPLC?HSS T3 (2.1mm×50mm,1.8μm)反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应检测模式(MRM)。结果三种目标物在5～1000μg/L范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.9915,检出限在0.1～0.2μg/L之间,添加浓度水平为10、100、500μg/L时,取25μL加标血液制成血斑,方法回收率为68.5%～90.7%,相对标准偏差在2.0%～15.0%之间。结论本方法可用于多种客体上血斑中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的法庭与临床毒物分析,为刑事案件中刻画血斑供体信息提供理论基础。
文摘建立了畜禽肉中兽药抗生素的复合式预处理方法,同时对8大类120种理化性质差异较大的目标化合物进行有效的提取和净化,并通过超高效液相色谱-串联质谱仪对其进行准确的筛查分析。样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散,由1.5%(v/v)甲酸乙腈提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化。目标物在Atlantis~® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3μm)上,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子(ESI^+)多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。实验考察了不同pH条件的提取溶剂和不同净化方式对目标化合物回收率的影响并优化其条件。所建立的方法确保120种兽药在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)≥0.995 3,其中89种化合物的r^2≥0.999 0。7种化合物的定量限(LOQ)为10.0μg/kg, 21种化合物的LOQ为5.0μg/kg,其余92种化合物的LOQ均≤2.0μg/kg。低、中、高3个添加水平下的平均回收率为71.5%～109.2%,相对标准偏差为0.6%～15.3%。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性稳定,适用于畜禽肉中多种抗生素药物的同时筛查检测。
