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补肾活血方防治糖尿病性视网膜病变活性成分的快速筛选及含量测定
1
作者 王宇 匡微 +2 位作者 黄宇霞 谢孟君 张梅 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1226-1235,共10页
目的基于网络药理学和分子对接技术筛选补肾活血方防治糖尿病性视网膜病变的质量评价指标,同时建立活性成分的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QqQ-MS/MS)含量测定方法。方法利用网络药理学筛选补肾活血方防治糖尿病性视网膜病变... 目的基于网络药理学和分子对接技术筛选补肾活血方防治糖尿病性视网膜病变的质量评价指标,同时建立活性成分的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QqQ-MS/MS)含量测定方法。方法利用网络药理学筛选补肾活血方防治糖尿病性视网膜病变的关键化合物和靶点。基于分子对接技术验证化合物和靶点的相关性,确定补肾活血方的活性成分作为质量评价指标。建立补肾活血方活性成分的UHPLC-QqQ-MS/MS含量测定方法。采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,在多反应监测模式下进行梯度洗脱。流速:0.3 mL·min^(-1);进样量:1μL。结果网络药理学及分子对接筛选出了5个核心靶点及12个活性成分(毛蕊花糖苷,松果菊苷,异类叶升麻苷,丹参酮ⅡA,隐丹参酮,二氢丹参酮I,人参皂苷Re、Rd和Rb1,葛根素,大豆苷,鹰嘴豆牙素A),其亲和力良好(结合能≤-5.0 kcal·mol^(-1))。含量测定结果表明,各成分在线性范围内相关性良好(r>0.9995),平均加样回收率在97.57%~101.48%。8批样品中12个成分含量分别为0.0279%~0.0506%、0.0064%~0.0220%、0.0171%~0.0415%、0.0092%~0.0154%、0.0126%~0.0205%、0.0044%~0.0076%、0.334%~0.643%、0.238%~0.530%、0.353%~0.693%、3.411%~6.048%、1.023%~1.352%和0.0008%~0.0018%。结论基于网络药理学、分子对接和UHPLC-QqQ-MS/MS技术,建立了快速筛选并测定补肾活血方中12个活性成分的方法,为全面评价其质量及有效性提供了参考。 展开更多
关键词 补肾活血方 含量测定 超高效液相色谱-质谱联用法 分子对接 核心靶点 活性成分 网络药理学
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超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8种成分含量 被引量：8
2
作者 叶日贵 高杰 +7 位作者 王冰 李二虎 张燕 江飞 曹瑞 服部征雄 王世明 马超美 《食品科学》 CSCD 北大核心 2014年第20期242-247,共6页
建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2'-O-β-芹菜糖苷作为... 建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2'-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAX RRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8种成分检出限均小于0.048 8μg/mL,定量限均小于0.195 2μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。 展开更多
关键词 甘草 甘草各部位 超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用 同时测定
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超高效液相色谱-串联质谱法检测鳗鲡肌肉中13种禁用β-受体激动剂残留 被引量：6
3
作者 陈清平 韩峰 +1 位作者 王守英 于慧娟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期695-700,共6页
建立了鳗鲡肌肉中13种禁用β-受体激动剂残留的UPLC-MS/MS检测方法。鳗鲡肌肉样品采用0. 2 mol/L乙酸铵溶液提取,β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,5%的三氯乙酸溶液沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化富集,目标化合物选用C18色谱柱利用乙酸... 建立了鳗鲡肌肉中13种禁用β-受体激动剂残留的UPLC-MS/MS检测方法。鳗鲡肌肉样品采用0. 2 mol/L乙酸铵溶液提取,β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,5%的三氯乙酸溶液沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化富集,目标化合物选用C18色谱柱利用乙酸铵和乙腈梯度分离,UPLC-MS/MS在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以选择反应监测(SRM)模式定量分析。结果表明,13种β-受体激动剂在2. 5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 9938,在3个不同浓度(0. 5,1. 0,10μg/kg)水平下的基质加标,平均回收率在77. 0%~122. 0%之间,RSD为0. 59%~14%。方法检出限和定量限分别为0. 1μg/kg和0. 5μg/kg。方法适用于对鳗鲡中13种禁用β-受体激动剂残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 鳗鲡 多残留检测 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定消肿膏中6种乌头型生物碱含量
4
作者 夏天利 赵德萍 +5 位作者 薛傲 金美玲 朱紫悦 李卿 张宁 雷霞 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1341-1344,共4页
目的用超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联(UPLC-TQD-MS)法同时测定消肿膏中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量。方法用ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相... 目的用超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联(UPLC-TQD-MS)法同时测定消肿膏中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量。方法用ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温为40℃,流速为0.3 mL·min^(-1),进样量5μL;用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的质量浓度均在1.0~100.0 ng·mL^(-1)呈良好线性关系,平均加样回收率为98.62%~101.24%。3个批样品中,6个成分的质量分数分别为0.18、0.33、0.38、0.43、0.28、0.06μg·g^(-1)。结论该方法可用于检测消肿膏中6种乌头型生物碱含量,为消肿膏的质量评价及临床安全用药提供参考。 展开更多
关键词 消肿膏 乌头型生物碱 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 含量测定
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定化妆品中13种α-羟基酸的含量 被引量：2
5
作者 高天阳 蒋亚奇 +3 位作者 林钰镓 刘春霖 冉金凤 李启艳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1014-1020,共7页
提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2g经水超声提取30min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种目标物在Agilen... 提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2g经水超声提取30min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种目标物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集。结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030μg·g^(-1),羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0μg·g^(-1),其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30μg·g^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20~6800mg/100g,仅有1批α-羟基酸总量超标。 展开更多
关键词 Α-羟基酸 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 化妆品
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法同时测定蒙药全石榴、中药石榴皮及新鲜石榴中7种成分 被引量：6
6
作者 王常喜 岳丽丽 +5 位作者 许海燕 乌妮尔 黄燕 张海鹏 高杰 马超美 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期139-143,共5页
采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法,同时检测蒙药全石榴皮及籽、中药石榴皮、鲜石榴皮及籽中诃子鞣质A、诃子鞣质B、诃子裂酸、五没食子酰葡萄糖、鞣料云实素、诃黎勒酸和没食子酸7种成分。选用表儿茶素-4-乙酰半胱氨酸作为内标... 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法,同时检测蒙药全石榴皮及籽、中药石榴皮、鲜石榴皮及籽中诃子鞣质A、诃子鞣质B、诃子裂酸、五没食子酰葡萄糖、鞣料云实素、诃黎勒酸和没食子酸7种成分。选用表儿茶素-4-乙酰半胱氨酸作为内标。石榴样品经粉碎用甲醇（含内标液）溶液超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_（18）柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾离子源,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,7种成分检出限均小于0.013 5μg/m L,定量限均小于0.054 2μg/m L,在0.003 4-13.875 0、0.013 5-13.875 0、0.003 4-13.875 0、0.216 8-55.500 0、0.867 2-55.500 0、0.216 8-55.500 0、0.003 4-13.875 0μg/m L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为99.44%-105.54%;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为0.11%-0.95%和0.14%-1.21%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于蒙药全石榴、中药石榴皮、鲜石榴及其相关食品药品的质量控制。 展开更多
关键词 石榴 全石榴 石榴皮 超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用 同时测定
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基于超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时检测佛手中香豆素类化合物含量
7
作者 周胡怿 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期288-295,共8页
佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆... 佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。 展开更多
关键词 佛手 香豆素 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法
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失笑散化学成分分析
8
作者 王清 魏星 +1 位作者 陈佩东 曹雨诞 《中国药业》 CAS 2024年第2期55-60,共6页
目的分析失笑散的化学成分。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,色谱柱为Cortecs UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量... 目的分析失笑散的化学成分。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,色谱柱为Cortecs UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源(ESI),正负离子模式。结果共解析出53个化学成分,其中组方药材蒲黄中23个,五灵脂中14个,其余16个为两者共有。蒲黄独有成分及其与五灵脂共有成分均以黄酮类成分为主,而五灵脂独有成分以萜类成分为主。结论该方法操作简便,重复性好,可为进一步研究失笑散的效应-物质基础提供依据。 展开更多
关键词 失笑散 蒲黄 五灵脂 化学成分 超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱法
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IBS-D诊断及治疗的潜在靶点——脂质、类花生酸及胆汁酸类差异代谢物 被引量：1
9
作者 于官正 李鸿 +3 位作者 涂星 张燕 杨宝 聂娟 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1467-1474,共8页
目的:探讨多因素(母婴分离联合束缚应激与醋酸直肠刺激及番泻叶灌胃)复合诱导腹泻型肠易激综合征(IBS-D)大鼠模型结肠组织内源性差异代谢物,寻找IBS-D诊断和治疗的潜在作用环节和靶点。方法:将SD大鼠随机分为正常(normal)组与模型(model... 目的:探讨多因素(母婴分离联合束缚应激与醋酸直肠刺激及番泻叶灌胃)复合诱导腹泻型肠易激综合征(IBS-D)大鼠模型结肠组织内源性差异代谢物,寻找IBS-D诊断和治疗的潜在作用环节和靶点。方法:将SD大鼠随机分为正常(normal)组与模型(model)组,以母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃诱导IBS-D大鼠模型。对大鼠进行一般行为学观察、粪便Bristol评分、粪便含水量测定及腹部回缩反射(AWR)评分压力阈值并观察肠组织病理变化;采用超高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术测定大鼠肠组织内源性代谢物的表达,通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选潜在差异代谢物,MetaboAnalyst 5.0进行代谢通路分析。结果:与正常组比较,模型组大鼠一般行为学评分与AWR评分压力阈值显著降低(P<0.05),粪便Bristol评分及粪便含水量显著升高(P<0.05),结肠组织上皮细胞未见脱落,无炎症细胞浸润,无水肿,肌纤维结构紧密,杯状细胞大小整齐,隐窝和绒毛无消融现象。在大鼠结肠组织中鉴定出76个差异代谢物,包括磷脂酰乙醇胺、前列腺素E1、胆酸等,与甘油磷脂代谢和醚脂代谢等代谢通路密切相关。结论:母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃多因素复合诱导的IBS-D大鼠模型具有典型的腹痛、腹泻等症状,且肠组织无病理学改变,高度拟合其临床特征。脂质、类花生酸及胆汁酸类代谢物在IBS-D大鼠中存在着明显的差异性调节,可能是其发病的潜在靶点及临床诊疗可筛选的潜在指标。 展开更多
关键词 腹泻型肠易激综合征 代谢组学 超高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱 脂质代谢 类花生酸类 胆汁酸类
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 被引量：3
10
作者 高何刚 杜赛 +1 位作者 王若燕 陈理 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第3期276-279,共4页
目的建立Qu Ch ERS超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的检测方法。方法样品加入内标,加入中性氧化铝和C18粉末作为净化剂,加入乙腈,高速均质,振荡提取,提取液经氮气吹干,初始流动相... 目的建立Qu Ch ERS超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的检测方法。方法样品加入内标,加入中性氧化铝和C18粉末作为净化剂,加入乙腈,高速均质,振荡提取,提取液经氮气吹干,初始流动相定容后,采用ZORBAX XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以电喷雾正离子模式质谱检测。结果 4种化合物一定浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.999 0。混合空白样品在0.50μg/kg、2.00μg/kg和10.0μg/kg 3种加标水平下回收率为79.5%~92.0%,相对标准偏差为2.3%~8.7%。结论本法准确、灵敏、经济实用,可满足水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留的同时检测要求。 展开更多
关键词 孔雀石绿 结晶紫 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法
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黄烷-3-醇类化合物及其代谢产物的靶向定量方法研究
11
作者 刘若男 陈婉冰 +4 位作者 杨宏 胡亦清 鲁群 董军 刘睿 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期67-77,I0003,共12页
黄烷-3-醇类化合物作为重要的膳食多酚,其生物利用度不仅局限于母体化合物,更重要的是其经过体内肠道微生物代谢后的产物。为了明确体内代谢情况及代谢产物对生物利用度的贡献,本研究探究了黄烷-3-醇类化合物及其代谢产物的靶向定量分... 黄烷-3-醇类化合物作为重要的膳食多酚,其生物利用度不仅局限于母体化合物,更重要的是其经过体内肠道微生物代谢后的产物。为了明确体内代谢情况及代谢产物对生物利用度的贡献,本研究探究了黄烷-3-醇类化合物及其代谢产物的靶向定量分析方法。根据各化合物子离子响应值的差异,确定其在混合标准溶液中适合的浓度,并建立了超高效液相色谱-三重四极杆-串联质谱(UHPLC-QQQ-MS)定量分析方法,在15 min分析时间内所有化合物的分离度良好,并有适宜的响应值。方法学验证结果表明,定量化合物具有良好的线性关系;并以尿液、粪便和血浆为研究材料考察方法的稳定性,日内和日间精密度RSD值均在15%以下,基质效应介于±20%之间,回收率在70%~120%之间。该方法快速、灵敏、准确、稳定,可用于黄烷-3-醇类化合物在体内的靶向定量研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆-串联质谱(UHPLC-QQQ-MS) 黄烷-3-醇类化合物 代谢产物
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物 被引量：18
12
作者 胡青 孙健 +5 位作者 冯睿 张甦 于泓 张静娴 毛秀红 季申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期594-600,共7页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 非法添加 减肥类化合物 食品
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物 被引量：18
13
作者 孙健 胡青 +6 位作者 张甦 冯睿 于泓 张静娴 诸艳蓉 毛秀红 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期419-426,共8页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 非法添加 壮阳类化合物 保健食品
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量：17
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作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页
建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 植物激素 植物组织
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：14
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作者 黄玉宾 郭琳琳 刘峰 《河北农业科学》 2018年第2期96-99,108,共5页
为了实现对蔬菜和水果样品中克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、异丙威和灭多威8种氨基甲酸酯类农药的同时准确检测,建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱技术。采用QuEChERS的方法对待测样品进行前处理... 为了实现对蔬菜和水果样品中克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、异丙威和灭多威8种氨基甲酸酯类农药的同时准确检测,建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱技术。采用QuEChERS的方法对待测样品进行前处理,样品采用1%乙酸-乙腈提取,经过无水NaCl脱水盐析,取上清液,加入含有400 mg PSA、100 mg C18e、1 200 mg MgSO_4QuEChERS试剂包的净化管中,经混匀涡旋离心后过0.22μm滤膜,以安捷伦SB-C8柱(2.1 mm×150 mm,3.5 Micron)色谱柱分离,以0.08%甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾正离子动态多反应监测模式(MRM)测定各组分。结果表明:该方法检出限为0.002 51~0.007 62 mg/kg;回收率为76%~110%,相对标准偏差为2.1%~6.7%。该方法检出限低,灵敏度好,且快速、准确,适用于蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留的快速准确测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱技术 QU ECH ERS 蔬菜和水果 氨基甲酸酯类农药
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通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物 被引量：12
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作者 张琰 李方彤 +2 位作者 韩铭鑫 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期66-75,I0003,共11页
通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型... 通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1和PPT,转化率为91%;人参皂苷Rg 1的转化产物为人参皂苷Rh 1、F 1和PPT,转化率为80%;人参皂苷Rg 2的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为73%;人参皂苷Rh 1和F 1主要通过PPT代谢,转化率分别为82%和81%;人参皂苷Rf的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为89%;三七皂苷R 1的转化产物为人参皂苷Rg 1、R 2、Rh 1和PPT,转化率为79%。原人参三醇型皂苷类成分可被人肠道菌群代谢,主要通过丢失糖残基形成转化产物,而次级皂苷和苷元是人参在体内发挥药理作用的物质基础。 展开更多
关键词 原人参三醇型皂苷 人肠道菌群 生物转化 高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS) 超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留 被引量：12
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作者 陈颖 白欣 宋月 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第14期1680-1683,共4页
目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为... 目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg^5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数>0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg^0.3μg/kg,相对标准差<15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法 动物源性食品 喹诺酮
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物 被引量：12
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作者 黎小鹏 梁雪琪 +4 位作者 陈楠 邓桂添 马世柱 周嘉诚 梁锦填 《安徽农业科学》 CAS 2019年第14期204-206,234,共4页
[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入... [目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入已活化好的EMR-LipiddSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3min,以10000r/min常温离心3min;上清液全部转移至EMR-LipidPolish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10000r/min常温离心3min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell120EC-C18,流动相为甲醇-水,在4.6min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJSESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1~20.0ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%~113.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%,方法检出限为0.010~0.023ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。 展开更多
关键词 QuEChERS-EMR 氟虫腈及其代谢物 动物源性食物 超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱技术的水中112种药品和个人护理用品的高通量筛查和定量方法 被引量：11
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作者 陈溪 吴慈 +5 位作者 王龙祥 王悦 宁兴爽 许传鹏 李旺 褚莹倩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1147-1157,共11页
采用超高效液相色谱-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap MS),建立了水中112种药品和个人护理用品类污染物(PPCPs)的快速筛查及定量分析方法。水样分别在酸性及碱性条件下提取,分别经SPE柱净化,以UHPLC-Q-Orbitrap M... 采用超高效液相色谱-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap MS),建立了水中112种药品和个人护理用品类污染物(PPCPs)的快速筛查及定量分析方法。水样分别在酸性及碱性条件下提取,分别经SPE柱净化,以UHPLC-Q-Orbitrap MS进行分离检测,采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式进行扫描,实现了水中112种PPCPs的定性筛查,并基于一级母离子峰面积对其含量进行了定量检测。112种PPCPs的定量限为0. 002～0. 8μg/L,在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(r^2≥0. 990 1); 3个水平(0. 2、0. 4、0. 8μg/L)下的添加回收率为60. 1%～129. 5%,相对标准偏差为1. 1%～17. 8%(n=6)。将所建立的方法用于来自大连市7个区的水样中PPCPs的筛查,共筛查出16种污染物,并对其进行了定量分析。本方法简单快速,灵敏度高,筛查范围广,为水质的管理和环境风险监测提供了一种有力的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 药品和个人护理用品 水 筛查
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱 被引量：9
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作者 程莉 王丹 +2 位作者 周爽 张加玲 赵云峰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1971-1977,共7页
建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,... 建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定. 展开更多
关键词 吡咯里西啶类生物碱 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 蜂蜜
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