柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量 被引量：22

1

作者 张维冰 王智聪 +1 位作者 张凌怡 钱俊红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期143-149,共7页

建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BE... 建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。 展开更多

关键词 仙草多糖 单糖 柱前衍生 超高效液相色谱-串联四极杆质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中的内源性酚酸和黄酮类物质 被引量：16

2

作者 宿书芳 薛霞 +5 位作者 公丕学 孙珊珊 付冉 张然 刘艳明 祝建华 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2018年第8期260-266,共7页

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种内源性酚酸、黄酮类物质检测方法。样品经盐酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC HSS T3(2.1*100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进... 本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种内源性酚酸、黄酮类物质检测方法。样品经盐酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC HSS T3(2.1*100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,所建立的方法线性范围宽,能适用于各类蜂蜜中酚酸、黄酮类物质的定量分析。各物质线性关系良好,相关系数(r2)≥0.991;各分析物检出限在20~200μg/kg之间,加标回收率范围为69.2%~94.1%,RSD为0.9%~9.5%。通过对150批次天然成熟蜂蜜、市售洋槐蜜及以不同比例(20%、40%、60%、80%)糖浆混合的洋槐蜜进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中,酚酸、黄酮的种类与含量差异较大。其中,枣花蜜中阿魏酸平均含量最高,为550μg/kg;洋槐蜜中芹菜素平均含量最高,含量为3910μg/kg;咖啡酸在荆条蜜含量最高,为1721μg/kg;糖浆掺假蜂蜜中目标物含量明显低于真正蜂蜜。该方法前处理操作简便、分析速度快、准确度高,可用于蜂蜜中多种内源性酚酸、黄酮类物质的同时测定。该方法为通过检测不同蜜源中酚酸及黄酮类物质含量建立蜂蜜指纹图谱,提供技术参考。 展开更多

关键词 蜂蜜 酚酸 黄酮 超高效液相色谱-串联质谱

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留 被引量：13

3

作者 高振刚 曾莎莎 +3 位作者 曾鸿鹄 梁延鹏 覃礼堂 宋晓红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期22-28,共7页

本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法。考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果。水样用0.45μm滤膜过滤后用HCl调节pH... 本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法。考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果。水样用0.45μm滤膜过滤后用HCl调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯甲烷(4∶1,V/V)和5 mmol/L NH 4Ac甲醇溶液洗脱HLB小柱和活性炭AC小柱,洗脱液混合氮吹复溶,定容后采用外标法定量分析。在最佳测试条件下,16种目标物在1~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.991,检出限为0.004~0.238 ng/L;平均回收率在55.5%~109.7%之间,相对标准偏差(RSD)为2.0%~13.9%。该方法灵敏度较高,重复性好,适用于水中16种有机磷农药残留检测。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷农药

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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中15种抗生素残留 被引量：13

4

作者 高振刚 梁延鹏 +1 位作者 曾鸿鹄 覃礼堂 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期875-880,共6页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素的分析方法。考察了滤膜、固相萃取柱、洗脱液种类和体积、pH、上样流速对萃取效果的影响。水样过滤后调节至pH 3,经HLB小... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素的分析方法。考察了滤膜、固相萃取柱、洗脱液种类和体积、pH、上样流速对萃取效果的影响。水样过滤后调节至pH 3,经HLB小柱富集净化后,依次用0.1%(V:V)甲酸甲醇和3%(V:V)氨水甲醇洗脱,采用外标法定量分析。15种目标化合物在1~200μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.15~1.04 ng/L;平均回收率在81.2%~116.6%之间,相对标准偏差(RSDs)为0.6%~8.9%。该方法适用于水中15种抗生素残留检测。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 抗生素

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固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂 被引量：8

5

作者 梁素丹 陈剑刚 张艳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第10期1173-1176,共4页

目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别... 目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别用甲醇、5%氨化甲醇进行分步洗脱,经浓缩后测定。以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子电离,多反应监测模式,以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果 5个组分在2μg/kg^100μg/kg线性关系良好(r>0.998),最低检出限为0.002 3μg/kg^0.19μg/kg,定量限为0.007 6μg/kg^0.63μg/kg,加标回收率为86.5%~120%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆,含量在1μg/kg^5μg/kg,其他组分均未检出。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食品安全风险的大批量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 植物生长调节剂 水果 食品安全

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测面粉及面制品中的氨基脲 被引量：7

6

作者 王丹 陈颖 +3 位作者 宋书锋 高洁 梁江 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第6期579-583,共5页

目的建立面粉及面制品中氨基脲的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。方法在样品中加入同位素取代的氨基脲,以0.2 mol/L HCl提取后,与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经HLB柱净化,乙酸乙酯洗脱,吹干复溶后,以超高效... 目的建立面粉及面制品中氨基脲的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。方法在样品中加入同位素取代的氨基脲,以0.2 mol/L HCl提取后,与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经HLB柱净化,乙酸乙酯洗脱,吹干复溶后,以超高效液相色谱的C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,质谱法检测。以保留时间与质谱离子对定性,内标法定量。结果氨基脲在0.5~100μg/kg范围内呈线性相关。方法精密度良好（RSD〈20%,n=6）,回收率在60%~120%之间,定量限为0.5μg/kg（S/N=10）。结论本方法特异性强,灵敏度高,适合于面粉及面制品中的氨基脲检测。 展开更多

关键词 氨基脲 SPE纯化 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 面粉与面制品 食品污染物 食品安全

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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红 被引量：5

7

作者 郝家勇 陈霞 +1 位作者 李红敏 方婷婷 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第11期235-239,228,共6页

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷（3：2,V/V）... 本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷（3：2,V/V）混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷（1：1,V/V）混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯（1：1,V/V）混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱（2.1×100mm,1.7μm）,以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10-500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10-150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4-104.2%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在4.6-8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。 展开更多

关键词 辣椒制品 苏丹红 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 碱性氧化铝固相萃取柱

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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定火锅底料中5种生物碱的方法改进 被引量：4

8

作者 包永华 王璐璐 刘帆 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第5期149-153,共5页

以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱... 以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱分析,以电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因的回收率控制在95%~105%以内,RSD为0.19%~1.33%。该方法灵敏度高、操作简便、准确,优化了样品预处理过程,可用于火锅底料中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因含量的测定。 展开更多

关键词 生物碱 火锅底料 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 方法改进

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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进 被引量：3

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作者 包永华 王璐璐 《中国兽药杂志》 2019年第9期27-33,共7页

以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶... 以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%~120%之间,RSD<10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。 展开更多

关键词 水产品 硝基呋喃类代谢物 超高效液相色谱-串联四级杆质谱

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基于脂质组学探究辐照对冷鲜乳鸽风味的影响 被引量：3

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作者 刘巧瑜 陈俊文 +4 位作者 黄晓霞 游云 陈伟波 曾晓房 陈海光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期270-277,共8页

采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱分析辐照乳鸽中挥发性物质及脂类代谢物的变化,探究辐照乳鸽特征性风味物质并推测其可能的主要风味前体物质。结果表明:烃类和醛类物质是乳鸽中主要挥... 采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱分析辐照乳鸽中挥发性物质及脂类代谢物的变化,探究辐照乳鸽特征性风味物质并推测其可能的主要风味前体物质。结果表明:烃类和醛类物质是乳鸽中主要挥发性成分,乳鸽中共10种关键风味成分,其中壬醛、(E)-2-己烯醛、癸醛、己醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、辛醛、2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇物质来源于脂质氧化,壬醛、癸醛、己醛等醛类可能是由油酸和亚油酸分解生成。脂肪酸、酰基肉碱(AcylCarnitine)、缩醛磷脂酰乙醇胺(plasmenylPE)、葡糖鞘氨醇神经酰胺(GlcCer_NDS)、酰基葡糖基二神经酰胺(AcyGlcADG)、溶血磷脂酰胆碱(lysoPC)、硬脂酰基鞘脂(Cer_BS)、溶血磷脂丝氨酸(lysoPS)是差异显著的脂质亚类。30种变量投影重要性值较高的脂质分子中,6种脂质分子的脂肪酸组成中含有油酸(C_(18:1)),10种脂质分子含有亚油酸(C_(18:2)),油酸和亚油酸作为形成乳鸽特征性风味物质的前体物质,可能由这16种脂质分子降解生成。 展开更多

关键词 冷鲜乳鸽 脂质组学 挥发性风味物质 顶空固相萃取-气相色谱-质谱法 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱

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超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红 被引量：3

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作者 宋永青 李莹莹 赵榕 《粮油食品科技》 2009年第6期40-41,共2页

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法。样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检... 建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法。样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5μg/kg,相关系数是0.9999,在100-300μg/kg范围内,回收率在70.1%-107%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 苏丹红 禽蛋

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力

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作者 谢炎福 押辉远 +1 位作者 李月佳 刘沛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期660-667,共8页

为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、... 为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。 展开更多

关键词 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 牡丹根皮 抗氧化

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析多物料多流程炮制对半夏化学成分的影响 被引量：27

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作者 崔美娜 钟凌云 +2 位作者 兰泽伦 张大永 杨明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期7428-7437,共10页

目的应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析多物料多流程炮制半夏Pinellia ternata的化学成分,分阶段探究不同物料和流程对其成分的影响。比较成分差异性,为阐明多物料多流程炮制对化学成分的变化规律提... 目的应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析多物料多流程炮制半夏Pinellia ternata的化学成分,分阶段探究不同物料和流程对其成分的影响。比较成分差异性,为阐明多物料多流程炮制对化学成分的变化规律提供参考。方法将通过不同物料和炮制流程得到的半夏阶段产物分为4组,分别为浸漂半夏、石灰制半夏、甘草制半夏、法半夏,以生半夏作为对照。以5种样品醇提液为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正、负离子全扫描的一级和二级质谱信息。结果通过一级精确质荷比和二级的碎片数据,参考文献、数据库以及质谱裂解规律,对5组样品所含成分进行鉴定。鉴定了101个化学成分,分别为7个生物碱类、5个氨基酸类、5个酰胺类、14个醇胺类、26个黄酮类、6个溶血磷脂酰胆碱类、14个脂肪酸甘油脂类、6个有机酸类、7个皂苷类及11个其他类型化合物。结论通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对5组样品化学成分进行分析,发现半夏炮制前后化学成分存在明显差异,物料甘草为半夏引入了甘草黄酮、三萜皂苷类成分,而物料石灰对成分引入影响不大,推测出石灰的加入是为了在不影响药效成分的前提下减轻半夏毒性。与生品相比,浸漂后的半夏成分减少,推测浸漂的过程中,会使成分有所损失。而经过多物料多流程炮制的法半夏减少了刺激性毒性成分,增加了甘草黄酮类成分。该方法快速、准确,为探究半夏多物料多流程炮制机制提供一种新的策略,对其药效物质深入研究及质量控制具有重要意义。 展开更多

关键词 半夏 法半夏 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 多物料多流程炮制 甘草黄酮

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免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-串联质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中玉米赤霉烯酮 被引量：8

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作者 吴宇 叶金 +8 位作者 李丽 李森 轩志宏 崔华 刘洪美 王松雪 马海华 张峰 何建洪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期267-272,共6页

建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准... 建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准偏差为0.02%~3.74%,测定3种基体质控样品的结果均在标示值范围内,准确性和精密度明显优于外标定量方法。本方法无需氮吹、可批量自动化处理样品提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,可用于大量粮油样品中玉米赤霉烯酮的精准测定。 展开更多

关键词 全自动免疫亲和柱净化 超高效液相色谱-串联质谱 内标法 粮油 玉米赤霉烯酮

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UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中6种季铵盐类消毒剂残留 被引量：1

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作者 孙磊 张明星 +4 位作者 翟洪稳 马俊美 张春林 任晓伟 曹梅荣 《乳业科学与技术》 2023年第3期12-16,共5页

基于超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法建立含乳成分的特殊医学用途配方食品中6种季铵盐类消毒剂残留的检测分析方法。使用80%乙腈水溶液作为提取溶液对样品进行提取,采用RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行分离,选择电喷雾离子源,... 基于超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法建立含乳成分的特殊医学用途配方食品中6种季铵盐类消毒剂残留的检测分析方法。使用80%乙腈水溶液作为提取溶液对样品进行提取,采用RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行分离,选择电喷雾离子源,在正离子模式下(ESI+)采用多反应监测模式进行检测,用基质匹配工作曲线进行定量。结果表明:6种季铵盐类消毒剂在0.1~5.0 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数>0.9960,检出限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;固体基质中加标回收率为72.8%~102.3%,相对标准偏差(relative standarddeviation,RSD)为0.25%~3.88%;液体基质中加标回收率为71.8%~100.8%,RSD为0.19%~2.51%。方法简单、高效、快捷、灵敏,能够很好地用于特殊医学用途配方食品中季铵盐类消毒剂的分析测定。 展开更多

关键词 特殊医学用途配方食品 消毒剂 季铵盐 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法

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UPLC-QQQ-MS/MS法用于粉防己根双苄基异喹啉生物碱合成途径中12种化合物的定量检测

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作者 申润艳 陈衍炽 +4 位作者 李检秀 蒙丽钧 严兴 李坚斌 谢能中 《广西科学院学报》 2023年第4期461-470,共10页

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法用于粉防己(Stephania tetrandra S.Moore)中的有机酸和生物碱类化合物的同时定性、定量检测具有重要的研究意义,可为汉防己甲素等双苄基异喹啉类生物碱的代谢合成机理解析提供数... 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法用于粉防己(Stephania tetrandra S.Moore)中的有机酸和生物碱类化合物的同时定性、定量检测具有重要的研究意义,可为汉防己甲素等双苄基异喹啉类生物碱的代谢合成机理解析提供数据参考。本研究采用Poroshell 120 CS-C18色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在喷射流技术离子源(AJS-ESI),正、负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,通过一级和二级质谱数据对不同采集批次的粉防己根部代谢物进行定性和定量分析。结果显示:12种被测化合物在线性范围内都呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99;粉防己根部中12种被测化合物的含量存在显著差异,同一化合物的含量在不同的采集月份也有着明显的差异;L-酪氨酸、汉防己甲素和汉防己乙素在粉防己根部的含量相对较高。本研究实现了粉防己根部中12种被测化合物的同时定性和精确定量分析。 展开更多

关键词 粉防己 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 双苄基异喹啉生物碱 定性分析 定量分析

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保心宁片(胶囊)中枳壳伪品香圆检查方法的研究

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作者 罗云云 杨欢 +3 位作者 陆静娴 郑成 陈碧莲 戴忠 《中国药事》 CAS 2023年第1期66-75,共10页

目的:建立保心宁片(胶囊)中枳壳伪品香圆的检查方法,为打击中药掺伪提供技术支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和1%甲酸梯度洗脱,流速0.4 mL... 目的:建立保心宁片(胶囊)中枳壳伪品香圆的检查方法,为打击中药掺伪提供技术支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和1%甲酸梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃;电喷雾离子化(ESI)正离子模式进行检测。采用多元分析统计软件筛选查找枳壳常见伪品香圆的特征性成分水合氧化前胡素,并应用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)建立保心宁片(胶囊)中香圆的检查方法。结果:水合氧化前胡素在0.17~1.02 ng范围内线性良好,回归方程:Y=24451X+529.43,r=0.999,精密度RSD为1.8%,稳定性RSD为2.1%,回收率范围为81.1%~86.9%,检测限为0.028 mg·kg^(-1),定量限为0.092 mg·kg^(-1)。6批样品中有5批检出水合氧化前胡素,1批未检出。保心宁片(胶囊)中枳壳的处方量为每片(粒)0.5010 g,按照掺伪率10%和转移率30%拟定限度为每片(粒)2.5μg,4号和5号样品存在掺伪风险。结论:所建方法可用于检查保心宁片(胶囊)中是否存在香圆掺伪情况。 展开更多

关键词 保心宁片(胶囊) 枳壳 香圆 水合氧化前胡素 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 掺伪

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基于UPLC-Q-TOF MS技术快速鉴定蒸制广佛手化学成分 被引量：15

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作者 吴学峰 谢斌 +3 位作者 黄晓兰 吴惠勤 霍延平 周熙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期207-217,I0001,共12页

利用超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析蒸制广佛手甲醇提取物的化学成分,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱... 利用超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析蒸制广佛手甲醇提取物的化学成分,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下采集质谱数据。使用MassHunter Qualitative Analysis B.07.00软件解析各色谱峰的精确质量数、分子式、特征碎片离子,并结合相关文献及安捷伦中药化合物数据库等对蒸制广佛手成分进行分析鉴定,同时研究其质谱裂解机理。结果共鉴定出67个化学成分,包括12个黄酮及黄酮苷、22个香豆素、15个有机酸、6个糖苷类、5个柠檬苦素、7个其他成分;其中有24个化学成分为首次在佛手中检出。本研究较为全面地阐明了蒸制广佛手的化学成分,为其质量标准以及药效物质研究提供了数据支持。 展开更多

关键词 蒸制广佛手 超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 化学成分鉴定 裂解机理

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基于UPLC-Q-TOF-MS联合网络药理学的桑源药材不同入药部位改善胰岛素抵抗的物质基础 被引量：5

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作者 吴月峰 刘金玲 +5 位作者 陈定芳 朱志飞 刘有志 袁筱 周晋 贺福元 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期149-158,共10页

目的:基于液质联用联合网络药理学和分子对接技术比较桑源药材不同部位改善胰岛素抵抗(IR)物质基础异同。方法:利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析桑源药材不同部位的成分差异;用Sybyl-X2.1软件将成分与I... 目的:基于液质联用联合网络药理学和分子对接技术比较桑源药材不同部位改善胰岛素抵抗(IR)物质基础异同。方法:利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析桑源药材不同部位的成分差异;用Sybyl-X2.1软件将成分与IR核心靶标进行对接,以Total Score≥5为遴选条件,绘制成分-疾病-靶点网络图;计算单靶点-成分对接评分数据集与总靶点-成分对接评分数据集的总量统计矩标准相似度(TQSMSS),筛选TQSMSS较高的靶点,构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,利用R语言对其进行基因本体论(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果:通过色谱-质谱技术共分析得到桑源药材的41种活性成分,总量统计矩(相似度)法筛选桑枝、桑白皮、桑椹、桑叶TQSMSS≥0.75的靶点数量分别为20、23、30、27,4味桑源药材中GO富集分析靶点功能排序为桑椹>桑叶>桑白皮>桑枝,涉及到血糖稳态、糖代谢过程、葡萄糖跨膜转运等生物过程;4味桑源药材KEGG通路富集排序为桑椹>桑枝>桑叶>桑白皮,涉及到单磷酸腺苷激活的蛋白激酶(AMPK)能量代谢信号通路、胰岛素调控相关的信号通路、抗炎及抗氧化应激的信号通路等。结论:该研究表明了桑源药材不同部位改善IR的物质基础存在差异,为桑源药材不同部位的开发提供了依据。 展开更多

关键词 桑枝 桑白皮 桑椹 桑叶 胰岛素抵抗 高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS) 分子对接 物质基础

原文传递

UHPLC-MS/MS测定睫毛类化妆品中14种前列腺素类似物含量

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作者 陈安丽 张静 +2 位作者 曾敏珊 严小红 丁怡 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第6期83-89,共7页

建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)法测定睫毛类化妆品中苯甲酸拉坦内酯、比马前列素、氯前列醇等14种前列腺素类似物。样品以四氢呋喃为分散剂,经乙腈提取、饱和氯化钠溶液除杂,离心、取上清液过滤后,采用Poroshell ... 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)法测定睫毛类化妆品中苯甲酸拉坦内酯、比马前列素、氯前列醇等14种前列腺素类似物。样品以四氢呋喃为分散剂,经乙腈提取、饱和氯化钠溶液除杂,离心、取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C18柱(150 mm×3.0 mm×2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含质量分数0.1%甲酸)-乙腈为流动相,外标法定量。结果显示,14种前列腺素类似物在5~50 ng/mL线性关系良好,检出限(LOD)均在0.8μg/g内,定量限(LOQ)均在3μg/g以内。平均回收率为81.9%~119.7%,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法快速简便、灵敏准确,适用于睫毛类化妆品中14种前列腺素类似物的测定。 展开更多

关键词 睫毛 化妆品 前列腺素类似物 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法

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