期刊文献+
共找到944篇文章
< 1 2 48 >
每页显示 20 50 100
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测水产品中64种兽药残留 被引量:29
1
作者 李蓉 杨璐齐 +3 位作者 张鹏云 罗阳丹 张朋杰 高永清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1266-1275,共10页
建立了同时测定水产品中64种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。样品经乙腈-水溶液(80∶20,v/v)提取,经乙腈饱和的正己烷和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化。使用可加热电喷雾(HESI)离子源,全扫描/数... 建立了同时测定水产品中64种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。样品经乙腈-水溶液(80∶20,v/v)提取,经乙腈饱和的正己烷和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化。使用可加热电喷雾(HESI)离子源,全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)Top 1模式检测,外标法定量。结果表明,64种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好(r2≥0.996 7),在3种水产品基质(鱼、虾、贝类)中3个不同浓度加标水平的平均回收率为56.2%~126.4%,相对标准偏差为1.3%~29.8%,方法的定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 兽药 水产品 残留
下载PDF
基于超高效液相色谱-质谱的汉源花椒麻味物质构成研究 被引量:22
2
作者 徐珊珊 张璐璐 +4 位作者 高海燕 汪厚银 史波林 钟葵 赵镭 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第5期6-12,共7页
采用超高效液相色谱结合高分辨率质谱(UPLC-MS)技术,主要研究了我国四川汉源花椒的麻味特征物质,并与全国其他产区花椒样品进行比较。定性分析结果表明:14个花椒样品中共检出25种酰胺类物质、12种麻味物质,其中汉源花椒中有9种麻味物质... 采用超高效液相色谱结合高分辨率质谱(UPLC-MS)技术,主要研究了我国四川汉源花椒的麻味特征物质,并与全国其他产区花椒样品进行比较。定性分析结果表明:14个花椒样品中共检出25种酰胺类物质、12种麻味物质,其中汉源花椒中有9种麻味物质。定量分析结果表明:汉源花椒中麻味物质约占总酰胺类物质含量的97%左右,整体表现为高羟基-山椒素、低花椒素的麻味物质构成特点。与其他5个产地花椒相比,汉源花椒中麻味物质总含量偏高,且羟基-γ-山椒素是含量仅次于羟基-α-山椒素的第二主要麻味物质,羟基-γ-山椒素的高含量占比是汉源花椒区别于其他5个产地花椒的主要特征。 展开更多
关键词 汉源 花椒 超高效液相色谱 质谱 麻味特征物质
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中9种大环内酯类抗生素 被引量:21
3
作者 马俊美 孙磊 +3 位作者 曹梅荣 刘茁 李强 范素芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期273-279,共7页
建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,... 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖扫描模式下进行检测。结果表明:9种大环内酯类抗生素的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.05~0.2μg/kg,定量限范围为0.1~0.4μg/kg;加标量为0.1~4.0μg/kg时,方法回收率为69.4%~107.6%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于猪肉中9种大环内酯类抗生素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 猪肉 大环内酯类抗生素 检测
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法鉴定和分析稻米中酚酸类化合物的组成及分布 被引量:19
4
作者 赵珊 仲伶俐 +7 位作者 周虹 李曦 雷欣宇 黄世群 郑幸果 冯俊彦 雷绍荣 郭灵安 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期612-631,共20页
【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对... 【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1%抗坏血酸和10 mmol·L^-1 EDTA的2 mol·L^-1 NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L^-1 HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2%BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023-4.728μg·L^-1,定量限在0.076-15.759μg·L^-1。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%-98.0%,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%-103.1%、51.7%-100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3-1 234.5mg·kg-1,含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精� 展开更多
关键词 酚酸 超高效液相色谱 串联质谱 稻米
下载PDF
UPLC在中药及其复方分析中的应用和研究进展 被引量:19
5
作者 张青 罗秋月 +1 位作者 李静 蒲旭峰 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期226-234,共9页
超高效液相色谱法(UPLC)是在高效液相色谱法(HPLC)的基础上发展而来的一种新兴的液相色谱技术,具有超高效、超高分离度、超高灵敏度等特点,已被广泛应用于中药成分分析、代谢组学研究、指纹图谱建立、与质谱等检测器联用测定未知化合物... 超高效液相色谱法(UPLC)是在高效液相色谱法(HPLC)的基础上发展而来的一种新兴的液相色谱技术,具有超高效、超高分离度、超高灵敏度等特点,已被广泛应用于中药成分分析、代谢组学研究、指纹图谱建立、与质谱等检测器联用测定未知化合物成分等方面。笔者通过查阅近5年的文献资料,对UPLC在中药领域的应用进行全面综述,并总结其相对运用优势和发展前景,以期为药学工作者能更好地运用UPLC技术提供科学指导和依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 成分分析 指纹图谱 代谢组学 超高效液相色谱-质谱联用技术 方剂 主成分分析
原文传递
超高效液相色谱-质谱联用技术解析沙棘果超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构 被引量:16
6
作者 丁丽娜 邱亦亦 +1 位作者 束彤 阮晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第18期273-280,共8页
采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其... 采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其中包括8 种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3 种二氢黄酮醇苷元及二氢黄酮醇苷,5 种黄酮苷元及黄酮苷,1 种二氢黄酮苷元和1 种黄烷醇苷,其中芹菜素-6-C-葡萄糖苷-8-C-木糖苷、儿茶素-7-吡喃葡萄糖苷、苜蓿素、紫罗兰素、刺槐黄素这5 种黄酮首次被发现存在于沙棘中。 展开更多
关键词 沙棘 黄酮 超临界CO2萃取技术 超高效液相色谱-质谱联用
下载PDF
超高效液相色谱的发展及在分析领域的应用 被引量:15
7
作者 张帅 丛海林 于冰 《分析仪器》 CAS 2017年第6期16-27,共12页
近年来,超高效液相色谱凭借其超快速,超灵敏等优势越来越受到人们的关注。人们在对超高效液相色谱的原理逐渐完善的同时,对色谱柱填料方面的研究也取得了一系列的突破。随着超高效液相色谱技术的发展以及与质谱等仪器的联用技术的出现,... 近年来,超高效液相色谱凭借其超快速,超灵敏等优势越来越受到人们的关注。人们在对超高效液相色谱的原理逐渐完善的同时,对色谱柱填料方面的研究也取得了一系列的突破。随着超高效液相色谱技术的发展以及与质谱等仪器的联用技术的出现,这项技术在食品分析、环境分析、生化分析及药物分析等多个领域显示出重大的理论意义和实际应用价值,具有广阔的发展前景。本文对超高效液相色谱柱的发展及其在多个分析领域的应用进展进行了综述。 展开更多
关键词 超高效液相色谱柱 液质联用 柱填料 分离分析
下载PDF
多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量 被引量:14
8
作者 顾蓓乔 梅光明 +3 位作者 张小军 何依娜 严忠雍 朱敬萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期381-388,共8页
建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨苄8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法。样品经乙腈-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C_(18... 建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨苄8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法。样品经乙腈-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C_(18)柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,8种头孢菌素均呈良好的线性关系(R^2≥0.995),定量限(S/N=10)在2~10μg/kg之间;在阴性样品采取梯度加标,添加回收率为67.3%~94.2%,RSD为3.3%~14%。本方法检测成本低、准确度高、精密度好,能够满足水产品中头孢菌素检测的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 超高效液相色谱-质谱法 水产品 头孢菌素
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵的残留量 被引量:13
9
作者 郑香平 丁立平 +3 位作者 陈志涛 郭菁 张睿 吴文凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期652-656,共5页
建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MR... 建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌灵和多菌灵在0.5-10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为0.12-0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98%-108.7%,相对标准偏差(RSD)为2.95%-9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱法 噻菌灵 多菌灵 浓缩果汁
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向筛查西红柿中三唑类杀菌剂 被引量:11
10
作者 雷汝清 牛宇敏 +2 位作者 郭巧珍 邵兵 丁晓静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期805-816,共12页
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱仪进行检测。质谱离子源为电喷雾电离源,采集方式为正离子数据非依赖分析MS E扫描模式。将19种三唑类杀菌剂按化学结构的不同分为8类。首先通过对8类典型三唑类杀菌剂中代表性的8种标准品的二级质谱图进行分析,总结出三唑类杀菌剂经碰撞诱导解离后产生的特征碎片离子和特征中性碎片丢失的质谱裂解规律,然后再利用另外11种三唑类杀菌剂标准品进行验证,并用于16份北京市售西红柿的非靶向筛查,在1份样品中筛查出烯唑醇。该方法快速、简便、准确率高,可为食品中三唑类杀菌剂残留的筛查提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾电离 飞行时间质谱 三唑类杀菌剂 裂解规律 非靶向筛查
下载PDF
超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱用于减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查和确证 被引量:10
11
作者 徐红斌 张申平 +2 位作者 杜茹芸 周静 翁史昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期531-540,共10页
建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度... 建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度的基础上建立了高分辨质谱信息库,对提取溶剂、色谱柱温度等实验条件进行了详细探究,尽可能给出了较宽的标准曲线线性范围。使用Hypersil gold vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正、负离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在17 min内完成32种目标化合物的数据采集,通过TraceFinder软件进行快速定性筛查和定量。结果显示在17 min内32种化合物能得到较好分离;2种基质加标溶液中32种化合物的一级质谱离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10^(-6)误差之内,二级碎片离子质量数的实测值与理论值均在1×10^(-5)误差之内;方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;固体基质中除达泊西汀、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非、去甲基硫代西地那非的回收率较低外,其余27种化合物的回收率为50.5%~84.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~13%,液体基质中32种化合物的回收率范围为60.4%~109.3%,RSD为0.77%~8.2%;在48份减肥及壮阳类保健食品中检出1份阳性样品,检出率2.08%。该方法操作简单,结果定性准确,可用于减肥及壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查及确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加药物 保健食品 快速筛查
下载PDF
基于UPLC-MS非靶向代谢组学分析大鲵肉冷藏过程中代谢物的变化 被引量:9
12
作者 赵萍 刘俊霞 +3 位作者 兰阿峰 裴金金 陈德经 金文刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第22期267-280,共14页
采用基于超高效液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法,探究大鲵肉冷藏过程中(4℃,0、2、4、8 d)代谢物的差异及变化规律。结果表明,大鲵肉在冷藏期间0、2 d组内和组间差异较小,4、8 d组内和组间差异较大;随着冷藏时间的延长,相邻组间... 采用基于超高效液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法,探究大鲵肉冷藏过程中(4℃,0、2、4、8 d)代谢物的差异及变化规律。结果表明,大鲵肉在冷藏期间0、2 d组内和组间差异较小,4、8 d组内和组间差异较大;随着冷藏时间的延长,相邻组间差异代谢物个数逐渐增加。以偏最小二乘法判别分析模型第1主成分变量投影重要性指标≥2,t-检验的P≤0.001为筛选标准进行筛选,共得到125种差异代谢物,包括有机酸类及其衍生物(17种)、酯类及其衍生物(53种)、氨基酸类及其衍生物(25种)、核苷酸类及其衍生物(13种)、醇类化合物(3种)、其他化合物(14种)。其中大部分代谢物冷藏8 d丰度显著下降(P<0.05);此类代谢物中有机酸类及其衍生物(A1类)、氨基酸类及其衍生物(A3类)的丰度累积变化有相似的趋势,即冷藏0~2 d出现小幅度上升,2~4 d出现小幅度下降,4~8 d快速下降;酯类及其衍生物(A2类)、核苷酸类及其衍生物(A4类)的丰度累积变化均呈下降趋势,但酯类化合物及其衍生物(A2类)在冷藏0~4 d缓慢下降,4~8 d快速下降,而核苷酸类及其衍生物(A4类)具有线性下降的趋势。KEGG代谢通路富集及Pearson相关性分析表明,组氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、精氨酸生物合成、赖氨酸降解、牛磺酸和次牛磺酸代谢、缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸生物合成、氨酰-tRNA生物合成等代谢通路与大鲵肉品质的变化具有较好的相关性;同时肌酸、L-组氨酸、L-谷氨酸、组氨酸、鸟氨酸、L-精氨酸、植物鞘氨醇可作为大鲵肉冷藏过程中品质变化的潜在标记物。本研究为今后大鲵宰后肌肉代谢及冷藏期间品质调控提供一定参考。 展开更多
关键词 大鲵肉 冷藏 超高效液相色谱-质谱联用技术 非靶向代谢组学 代谢物 代谢通路
下载PDF
云南白药对实验性糖尿病牙周炎大鼠的临床及代谢组学研究 被引量:10
13
作者 和红兵 石先哲 +2 位作者 陈静 王文昭 许国旺 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第1期195-200,共6页
通过云南白药对糖尿病牙周炎动物模型影响的临床和代谢物分析,探讨云南白药对糖尿病牙周炎的影响。方法:建立实验性糖尿病牙周炎动物模型,观察应用云南白药后大鼠的临床及组织学变化。基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOFMS)测定... 通过云南白药对糖尿病牙周炎动物模型影响的临床和代谢物分析,探讨云南白药对糖尿病牙周炎的影响。方法:建立实验性糖尿病牙周炎动物模型,观察应用云南白药后大鼠的临床及组织学变化。基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOFMS)测定云南白药给药后大鼠尿液代谢物变化。结果:(1)灌药后2周至6周云南白药组(BY)牙周探诊深度(PD)逐渐下降,组间两两比较均有统计学意义(P<0.05),在6周时与模型组(DP)组相比BY组的PD及牙槽骨丧失(ABL)出现明显下降(P<0.05),组织学观察也在6周时发现BY组有牙槽骨修复及新骨形成。(2)结合PLS-DA发现BY组变化较明显,在2周时偏离最远,4周后逐渐回归,6周时与0周时基本重合,与糖尿病牙周炎大鼠PD及ABL变化情况相一致。初步表明云南白药能延缓糖尿病牙周炎病程的发展。 展开更多
关键词 云南白药 糖尿病牙周炎 超高效液相色谱 飞行时间质谱 牙槽骨
下载PDF
基于UPLC-MS代谢组学技术的枣果皮黄酮类化合物分析 被引量:10
14
作者 王乐飞 古绍彬 吴影 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期155-161,共7页
采用超高效液相色谱-质谱联用技术,结合代谢组学分析方法,研究黄酮类化合物种类及含量与“三变红”枣果实着色间的关系。结果表明“三变红”枣果发育的S1、S2和S3时期,枣皮总黄酮呈由高到低再到高的变化趋势,其含量分别为4.94、0.95、4.... 采用超高效液相色谱-质谱联用技术,结合代谢组学分析方法,研究黄酮类化合物种类及含量与“三变红”枣果实着色间的关系。结果表明“三变红”枣果发育的S1、S2和S3时期,枣皮总黄酮呈由高到低再到高的变化趋势,其含量分别为4.94、0.95、4.45 mg/g(干质量),而与之对应时期的果实则经历了由紫红到绿白再到深红过程,枣皮着色与总黄酮含量表现为明显相关性。利用主成分分析和偏最小二乘法分析发现,3个不同发育期黄酮类化合物组成及含量的分布上具有明显差异。其中,槲皮素3-O-芸香糖苷、甲基槲皮素O-己糖苷、木犀草素O-芥子酰己糖苷、羟甲基黄酮5-O-己糖苷、柚皮素O-丙二酰己糖苷、3,4,5-三羟黄酮O-芸香糖苷、6-C-己糖基-木犀草素O-己糖苷、异牧荆素在S1中远高于S2和S3,它们被鉴定为S1期特征性黄酮类化合物,而矢车菊素O-己糖基、芹菜素O-己糖基-戊糖苷、槲皮素5-O-己糖苷-O-丙二酰己糖苷、金圣草黄素O-葡萄糖醛酸(水杨醇)醚O-二葡萄糖醛酸、金圣草黄素被认为是S3期标志性黄酮类化合物。本研究阐明了枣果发育过程中果皮颜色与黄酮类化合物的内在关系,对揭示“三变红”枣果着色机理具有重要意义。 展开更多
关键词 “三变红”枣 特征性黄酮类化合物 超高效液相色谱-质谱联用 聚类分析
下载PDF
UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮 被引量:9
15
作者 王成云 张伟亚 林君峰 《印染》 北大核心 2016年第21期43-47,共5页
建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱,静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap ... 建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱,静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6(2mg/kg)。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998。在3个不同的添加浓度水平下,平均加标回收率为8113%-92.6%,相对标准偏差为4.0%~9.8%。该方法定性可靠,定量准确,检出限低至0.1μg/kg,可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。 展开更多
关键词 测试 超高效液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 异噻唑啉酮 抗菌剂 纺织品
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定火锅底料中11种食源性兴奋剂和5种生物碱类药物 被引量:5
16
作者 范力欣 马俊美 +3 位作者 何亮娜 任晓伟 贾文轩 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期360-367,共8页
采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法,建立快速筛查火锅底料中11种兴奋剂和5种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后,以PRiME HLB柱净化,采用Kinetex F5色谱柱分离,采用多反应监测高分辨扫描模式对目... 采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法,建立快速筛查火锅底料中11种兴奋剂和5种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后,以PRiME HLB柱净化,采用Kinetex F5色谱柱分离,采用多反应监测高分辨扫描模式对目标物进行定性筛查和定量分析。结果表明:16种化合物的精确质量数相对偏差小于5.0×10^(-6),线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.997 0;回收率范围为75.2%~105.4%,相对标准偏差为1.3%~7.4%(n=6)。检出限范围为0.05~1.0μg/kg;定量限范围为0.10~2.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,实用性强。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/飞行时间质谱 火锅底料 食源性兴奋剂 生物碱 定性筛查和定量分析
下载PDF
Integrated metabolomic profiling for analysis of antilipidemic effects of Polygonatum kingianum extract on dyslipidemia in rats 被引量:8
17
作者 Xing-Xin Yang Jia-Di Wei +6 位作者 Jian-Kang Mu Xin Liu Jin-Cai Dong Lin-Xi Zeng Wen Gu Jing-Ping Li Jie Yu 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS 2018年第48期5505-5524,共20页
AIM To identify the effects and mechanism of action of Polygonatum kingianum(P. kingianum) on dyslipidemia in rats using an integrated untargeted metabolomic method.METHODS A rat model of dyslipidemia was induced with... AIM To identify the effects and mechanism of action of Polygonatum kingianum(P. kingianum) on dyslipidemia in rats using an integrated untargeted metabolomic method.METHODS A rat model of dyslipidemia was induced with a high-fat diet(HFD) and rats were given P. kingianum [4 g/(kg·d)] intragastrically for 14 wk. Changes in serum and hepatic lipid parameters were evaluated. Metabolites in serum, urine and liver samples were profiled using ultra-highperformance liquid chromatography/mass spectrometry followed by multivariate statistical analysis to identify potential biomarkers and metabolic pathways.RESULTS P. kingianum significantly inhibited the HFD-induced increase in total cholesterol and triglyceride in the liver and serum. P. kingianum also significantly regulated metabolites in the analyzed samples toward normal status. Nineteen, twenty-four and thirty-eight potential biomarkers were identified in serum, urine and liver samples, respectively. These biomarkers involved biosynthesis of phenylalanine, tyrosine, tryptophan, valine, leucine and isoleucine, along with metabolism of tryptophan, tyrosine, phenylalanine, starch, sucrose, glycerophospholipid, arachidonic acid, linoleic acid, nicotinate, nicotinamide and sphingolipid.CONCLUSION P. kingianum alleviates HFD-induced dyslipidemia by regulating many endogenous metabolites in serum, urine and liver samples. Collectively, our findings suggest that P. kingianum may be a promising lipid regulator to treat dyslipidemia and associated diseases. 展开更多
关键词 DYSLIPIDEMIA LIPID regulation Metabolomics Multivariate statistical ANALYSIS POLYGONATUM kingianum ultra-high performance liquid chromatography/mass spectrometry
下载PDF
超高效液相色谱-质谱法同时测定大麻植物中Δ9-四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酚酸A 被引量:8
18
作者 孙维来 郑晓雨 +4 位作者 赵彦彪 曾令华 高利生 刘耀 郑珲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期644-649,共6页
10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管... 10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管阵列检测器在波长220nm处对Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和Δ9-四氢大麻酚酸A(Δ9-THCA-A)进行定性和定量分析,并采用质谱检测器QDa进行确证。Δ9-THC和Δ9-THCA-A的质量浓度分别在0.50~20.0mg·L-1和2.0~40.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.10,1.0mg·L-1。加标回收率在81.5%~97.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~4.1%之间。采用该方法对20个大麻植物样品进行分析,由Δ9-THC和Δ9-THCA-A的测定值计算得总Δ9-THC含量略高于标准方法测定结果。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 Δ9-四氢大麻酚 Δ9-四氢大麻酚酸A 大麻植物
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱分析沼虾过敏原蛋白 被引量:8
19
作者 潘晓东 黄百芬 +3 位作者 蔡增轩 王梦莉 韩见龙 陈苘 《预防医学》 2020年第10期1010-1012,1017,共4页
目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,分析沼虾中的过敏原蛋白。方法基于Bottomup(自下而上)蛋白分析策略,采用Tris-HCl提取罗氏沼虾样品中的目标蛋白,胰蛋白酶40℃消化6 h,肽段经过色谱分离后采用四极杆静电场轨道离... 目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,分析沼虾中的过敏原蛋白。方法基于Bottomup(自下而上)蛋白分析策略,采用Tris-HCl提取罗氏沼虾样品中的目标蛋白,胰蛋白酶40℃消化6 h,肽段经过色谱分离后采用四极杆静电场轨道离子阱质谱(Full MS/dd-MS-2监测模式,TopN=10)测定,利用UniProt蛋白数据库和Proteome Discoverer软件鉴定过敏原蛋白。结果获得4种过敏原蛋白,分别为原肌球蛋白、精氨酸激酶、肌浆钙结合蛋白和血蓝蛋白,肽段覆盖率分别为53%、36%、12%和12%,翻译后修饰的位点有天冬氨酸(D)的甲基化,天冬酰氨(N)和谷氨酰氨(Q)的脱酰氨化以及蛋氨酸(M)的氧化。结论超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱能获得丰富的肽段及碎片信息,灵敏度和分辨率较高,可用于虾及虾制品的过敏原蛋白鉴定和分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆静电场轨道离子阱质谱 过敏原蛋白 特征肽段
原文传递
UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物 被引量:8
20
作者 陈界江 邹云 +2 位作者 高仪斌 李冰 李凤彩 《环境监测管理与技术》 CSCD 2020年第2期52-55,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加... 采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。 展开更多
关键词 有机污染物 直接进样 超高效液相色谱-串联质谱法 地表水
下载PDF
上一页 1 2 48 下一页 到第
使用帮助 返回顶部