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钩藤药材的特征图谱建立、化学模式识别分析及其与不同基原、混伪品的鉴别 被引量：1
1
作者 何雨晴 陈盛君 +4 位作者 周海琴 钱润 顾超 谢思梅 文红梅 《中国药房》 CAS 北大核心 2024年第5期566-571,共6页
目的建立不同产地钩藤药材超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并进行化学模式识别分析,同时对钩藤不同基原样品及其混伪品进行鉴别。方法采用UPLC法建立43批不同产地钩藤药材的特征图谱,结合聚类分析及主成分分析对其进行质量分析,然后对钩... 目的建立不同产地钩藤药材超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并进行化学模式识别分析,同时对钩藤不同基原样品及其混伪品进行鉴别。方法采用UPLC法建立43批不同产地钩藤药材的特征图谱,结合聚类分析及主成分分析对其进行质量分析,然后对钩藤不同基原样品及其混伪品进行鉴别。结果建立了钩藤药材UPLC特征图谱,标定了13个共有峰,并指认峰2为儿茶素、峰3为绿原酸、峰4为隐绿原酸、峰7为异绿原酸B、峰8为异去氢钩藤碱、峰9为异钩藤碱、峰10为去氢钩藤碱、峰11为异绿原酸C、峰12为钩藤碱和峰13为喜果苷。通过聚类分析可将43批钩藤药材按照产地分为5类。进一步通过主成分分析发现,江西、湖南产钩藤药材主成分综合得分较高,为0.264~2.904分。通过特征图谱可将钩藤不同基原样品及其混伪品进行有效区分。结论建立的UPLC特征图谱可用于钩藤药材的质量控制,且本研究发现江西、湖南产钩藤药材质量较优。 展开更多
关键词 钩藤 超高液相色谱 不同基原 聚类分析 主成分分析 真伪鉴别
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潜阳育阴颗粒UPLC指纹图谱和多成分定量方法的建立 被引量：2
2
作者 韩洋 曹园 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第20期2481-2486,共6页
目的建立潜阳育阴颗粒的指纹图谱和多成分定量方法。方法采用超高液相色谱(UPLC)法,以马钱苷峰为参照,建立15批潜阳育阴颗粒的UPLC指纹图谱,确定共有峰并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》评价相似度;进行聚类分析(CA)... 目的建立潜阳育阴颗粒的指纹图谱和多成分定量方法。方法采用超高液相色谱(UPLC)法,以马钱苷峰为参照,建立15批潜阳育阴颗粒的UPLC指纹图谱,确定共有峰并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》评价相似度;进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),并以变量重要性投影(VIP)值大于1.0为标准筛选影响潜阳育阴颗粒质量的差异性成分;采用UPLC法测定差异性成分和哈巴苷、阿魏酸、杯苋甾酮的含量。结果15批潜阳育阴颗粒样品有18个共有峰,相似度均大于0.96;指认峰6为莫诺苷,峰7为马钱苷,峰11为金丝桃苷,峰12为二苯乙烯苷,峰13为阿魏酸,峰14为杯苋甾酮,峰16为哈巴俄苷,峰17为肉桂酸,峰18为大黄素。CA和PCA结果均显示,15批样品可分为6类,S1、S2、S4~S6为一类;S3为一类,S7、S8为一类,S9、S10为一类,S11~S14为一类,S15为一类;PLS-DA结果显示,峰3、9、6(莫诺苷)、7(马钱苷)、15、12(二苯乙烯苷)、16(哈巴俄苷)的VIP值均大于1.0。15批样品中,哈巴苷、哈巴俄苷、莫诺苷、马钱苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、杯苋甾酮的含量分别为0.336~0.563、0.205~0.377、0.692~0.837、0.433~0.562、1.294~2.030、0.020~0.027、0.167~0.235 mg/g。结论成功建立了潜阳育阴颗粒的UPLC指纹图谱和多成分定量方法,可用于提高和完善该制剂的质量控制标准;莫诺苷、马钱苷、二苯乙烯苷、哈巴俄苷等可能是影响该制剂质量的差异性成分。 展开更多
关键词 潜阳育阴颗粒 超高效液相色谱法 指纹图谱 多成分定量分析
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UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时测定柑橘中的4种真菌毒素 被引量：23
3
作者 史文景 赵其阳 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期170-174,共5页
建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,C18键合相分散萃取净化,以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离... 建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,C18键合相分散萃取净化,以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测模式条件下进行测定,外标法定量。该方法在5.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)不小于0.9927,检出限为0.2~0.7μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为78.0%~103.3%,相对标准偏差为2.6%~10.6%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于柑橘中4种真菌毒素残留的快速确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾质谱 QUECHERS 柑橘 真菌毒素
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分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留 被引量：14
4
作者 张婷亭 王静静 +3 位作者 巩志国 尚德军 高云 王吉德 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期287-292,共6页
针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法（UPLC-MS/MS）测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法（PS... 针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法（UPLC-MS/MS）测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法（PSA）净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%～127.9%;相对标准偏差在1.1%～20%（n=6）之间;检出限和定量限分别为0.1～1.0μg/kg和0.3～3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。 展开更多
关键词 干果果肉 超高效液相色谱法-质谱/质谱法 分散固相萃取法 农药残留
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量：11
5
作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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用UPLC-MS/MS法测定重症感染患者血浆中艾沙康唑浓度
6
作者 刘潇阳 李博 +2 位作者 陈文倩 陈玥 李朋梅 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1512-1516,共5页
目的建立并验证超高效液相色谱-质谱联用法检测人血浆中艾沙康唑的方法,将其应用于血药浓度监测优化药物治疗方案。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以艾沙康唑-D4为内标,色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),2 mmol... 目的建立并验证超高效液相色谱-质谱联用法检测人血浆中艾沙康唑的方法,将其应用于血药浓度监测优化药物治疗方案。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以艾沙康唑-D4为内标,色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),2 mmol·L^(-1)乙酸铵-水(含0.1%甲酸)为A相,乙腈(含0.1%甲酸)为B相,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温40℃;进样量1μL,用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式扫描,定量分析离子对分别为m/z 438.30→224.15(艾沙康唑),m/z 442.10→224.10(艾沙康唑-D_(4))。结果艾沙康唑在0.31~40.00μg·mL^(-1)线性关系良好(R2=0.9994),定量下限为0.31μg·mL^(-1),批内和批间精密度分别为2.03%~12.97%和6.05%~10.52%,批内和批间准确度分别在89.82%~110.72%和95.45%~100.13%,低、中、高质量浓度的提取回收率在94.31%~100.23%。该方法测定的14例临床使用艾沙康唑患者的血药浓度结果表明,所有患者均达到艾沙康唑的有效治疗浓度(>1~2μg·mL^(-1))。结论该方法快捷、灵敏、准确、稳定,适用于临床艾沙康唑的血药浓度监测,为治疗方案调整提供技术指导。 展开更多
关键词 艾沙康唑 超高效液相色谱-质谱联用法 治疗药物监测 唑类抗真菌药
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不同泌乳期山羊乳与牛乳中类固醇激素含量差异
7
作者 沙日阿康 任新阳 +5 位作者 屈颖新 王广 余梦琦 陈璐 袁宇欣 李广 《乳业科学与技术》 2024年第1期1-7,共7页
目的:了解不同泌乳期山羊乳与牛乳中类固醇激素含量差异。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法,分析不同泌乳期山羊乳和牛乳中类固醇激素含量。以0.5 mmol/L氟化铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化质谱的多反应监... 目的:了解不同泌乳期山羊乳与牛乳中类固醇激素含量差异。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法,分析不同泌乳期山羊乳和牛乳中类固醇激素含量。以0.5 mmol/L氟化铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化质谱的多反应监测模式对目标分析物进行定性和定量检测。结果:山羊乳与牛乳样品中共检出11种类固醇激素,分别为17α-羟基孕烯醇酮、17α-羟基孕酮、表睾酮、孕烯醇酮、孕酮、雄烯二酮、睾酮、雌二醇、雌激素、皮质醇和可的松,其中,泌乳初期山羊乳与牛乳相比,17α-羟基孕烯醇酮、雌激素、皮质醇含量差异显著(P<0.05),孕酮、孕烯醇酮含量差异极显著(P<0.01);泌乳盛期17α-羟基孕烯醇酮、17α-羟基孕酮、雄烯二酮、可的松含量差异显著(P<0.05),孕酮、孕烯醇酮含量差异极显著(P<0.01);泌乳末期17α-羟基孕酮、雄烯二酮、雌激素、皮质醇含量差异显著(P<0.05),17α-羟基孕烯醇酮、孕烯醇酮、孕酮含量差异极显著(P<0.01)。结论:山羊乳与牛乳中类固醇激素含量的差异可能是由于妊娠状态不同导致。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 山羊乳 牛乳 泌乳期 类固醇激素 含量差异
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采用高效液相色谱-高分辨质谱研究脂多糖诱导的兔炎症急性期模型代谢组学
8
作者 陈金栋 王高雨 +2 位作者 陈俊苗 邱一凡 王文艳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期666-672,共7页
本研究对新西兰白兔低剂量递增给予脂多糖(lipopolysaccharide,LPS),诱导炎症急性反应期模型,收集给予LPS前、给予LPS 2天和7天后的尿液样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术检测,并进行非靶向代谢组学分析。利用主成分分... 本研究对新西兰白兔低剂量递增给予脂多糖(lipopolysaccharide,LPS),诱导炎症急性反应期模型,收集给予LPS前、给予LPS 2天和7天后的尿液样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术检测,并进行非靶向代谢组学分析。利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)法筛选差异代谢物,并通过KEGG数据库进行差异代谢通路分析。结果表明,给予LPS 2天和7天后,白兔尿液中的差异代谢物与给药前相比有显著差异,分别鉴定出41和161个差异代谢物,主要与类固醇激素生物合成通路显著相关(p<0.01)。炎症急性反应期发生了代谢紊乱,类固醇激素生物合成通路上调,这为炎症急性反应期有关靶标验证和疾病治疗提供了信息。 展开更多
关键词 代谢组学 脂多糖(LPS) 差异代谢物 类固醇激素 高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)
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QuEChERS-UPLC-MS/MS测定鱼肉中3种抗病毒药物残留 被引量：1
9
作者 王小乔 李坚 +5 位作者 许晓辉 石晓峰 吴福祥 张虹艳 潘秀丽 李赟 《中国兽药杂志》 2023年第8期35-42,共8页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速同时测定鱼肉中3种抗病毒药物(金刚乙胺、奥司他韦和帕拉米韦)残留的方法。以鱼肉作为样品,经甲醇直接提取,提取上清液经100 mg C18粉末净化;采用Brownlee SPP C18柱分离,电喷雾电离,... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速同时测定鱼肉中3种抗病毒药物(金刚乙胺、奥司他韦和帕拉米韦)残留的方法。以鱼肉作为样品,经甲醇直接提取,提取上清液经100 mg C18粉末净化;采用Brownlee SPP C18柱分离,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,以含2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,空白基质匹配系列浓度的标准品溶液,外标法定量。结果表明,3种抗病毒药物在0~30 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),3种抗病毒药物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.18~0.48μg/kg和0.64~1.5μg/kg;三个梯度水平加样回收率和RSD分别在66.1%~119.4%和1.9%~4.9%之间。提示该方法操作简便、灵敏度高,适用于鱼肉中抗病毒药物的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法 鱼肉 抗病毒药物 残留
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超高效液相色谱串联质谱测定饮用水中PPCPs残留 被引量：5
10
作者 陈永艳 吕佳 +3 位作者 韩嘉艺 张岚 叶必雄 邢方潇 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期126-132,共7页
建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）同时测定饮用水中49种药物与个人护理品（PPCPs）残留的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，用液相色谱一串联质谱法进行分离和检测，以ACQUITY UPLC HSS T... 建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）同时测定饮用水中49种药物与个人护理品（PPCPs）残留的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，用液相色谱一串联质谱法进行分离和检测，以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离，以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明，49种药物与个人护理品在生活饮用水中的三种不同加标量下的回收率分别为50．3％～124．5％、61．7％～123．3％和64．3％-124．6％，相对标准偏差（n=6）分别为1．1％-15.5％、0．3％～11．3％和0．9％～8．2％；最低检测质量浓度在0．05—5．73 ng／L之间。将建立的方法应用于北京某地表水、地下水以及市政水水样的分析，结果表明，该法操作简单、灵敏度高、选择性强，适用于饮用水中药物与个人护理品残留的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 药物与个人护理品 生活饮用水
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高胆碱饮食对小鼠血清氨基酸谱的影响
11
作者 韦秋燕 余术宜 +1 位作者 邓富良 李健哲 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2023年第6期828-835,共8页
目的 建立高胆碱饮食小鼠模型,探究高胆碱饮食对小鼠血清氨基酸代谢的影响。方法 选取20只SPF级4周龄小鼠随机分为2组:对照组给予普通鼠粮及实验室饮用水,高胆碱饮食组小鼠给予3%胆碱水溶液代替日常饮用水,饲养8周后采集小鼠血清,应用... 目的 建立高胆碱饮食小鼠模型,探究高胆碱饮食对小鼠血清氨基酸代谢的影响。方法 选取20只SPF级4周龄小鼠随机分为2组:对照组给予普通鼠粮及实验室饮用水,高胆碱饮食组小鼠给予3%胆碱水溶液代替日常饮用水,饲养8周后采集小鼠血清,应用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)定量检测血清氨基酸水平。采用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析判断高胆碱饮食组和对照组氨基酸组成相似性。结果 高胆碱饮食组与对照组相比,胱氨酸、丝氨酸、丙氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、苏氨酸、脯氨酸、反式4-羟基脯氨酸和支链氨基酸水平显著升高,赖氨酸、瓜氨酸水平显著降低,组间比较差异具有统计学意义(P<0.05)。支链氨基酸中异亮氨酸水平由34.20±2.71升高至72.59±10.42μmol/L;亮氨酸水平由68.59±4.06升高至113.04±14.64μmol/L;缬氨酸水平由129.86±10.54升高至161.95±16.54μmol/L。结论 高胆碱饮食引起小鼠血清氨基酸代谢发生显著变化,其中精氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸可作为高胆碱饮食引起氨基酸代谢异常的生物标志物。 展开更多
关键词 高胆碱饮食 氨基酸 氨基酸代谢 超高液相色谱串联质谱法
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基于UPLC-MS的吴茱萸汤对虚寒呕吐大鼠血清代谢谱的影响 被引量：4
12
作者 康辉 陈天朝 +1 位作者 姬海南 隋峰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第23期6006-6014,共9页
目的以虚寒大鼠为模型,观察吴茱萸汤对模型大鼠血清代谢谱的影响,探讨其治疗虚寒呕吐证可能的内在作用机制。方法采用复合法(大黄+顺铂)制备虚寒呕吐模型。通过超高液相色谱-质谱(UPLC-MS)技术非靶向获取虚寒呕吐大鼠血清的高通量代谢... 目的以虚寒大鼠为模型,观察吴茱萸汤对模型大鼠血清代谢谱的影响,探讨其治疗虚寒呕吐证可能的内在作用机制。方法采用复合法(大黄+顺铂)制备虚寒呕吐模型。通过超高液相色谱-质谱(UPLC-MS)技术非靶向获取虚寒呕吐大鼠血清的高通量代谢组数据,结合多元变量分析和数据库检索,对不同组别大鼠血清中内源性代谢物进行分析,筛选鉴定出潜在的差异代谢物,并通过Metabo Analyst软件进行代谢通路分析。结果血清代谢谱对照组和模型组完全分离,吴茱萸汤给药组靠近对照组,表明从机体内源性物质变化的水平模型复制成功,且吴茱萸汤在一定程度上能够干预大鼠的虚寒呕吐症状,提示吴茱萸汤干预后机体具有恢复到正常状态的趋势。对筛选出来的35种差异性代谢物进行通路分析,发现虚寒呕吐证的机制可能与体内脂代谢、氨基酸代谢通路异常相关,且吴茱萸汤对其通路可能具有调控作用;网络模块化分析发现7个模块之间关系密切,焦谷氨酸、花生四烯酸、5-羟基色胺、异柠檬酸、三酰甘油等生物靶点可作为虚寒呕吐证的生物标志物。结论吴茱萸汤能够改善虚寒呕吐模型的生理特征,机制可能与吴茱萸汤调节虚寒呕吐大鼠体内紊乱的氨基酸代谢、能量代谢、脂代谢等异常有关。 展开更多
关键词 吴茱萸汤 超高效液相色谱-质谱 代谢组学 血清 虚寒呕吐 生物标记物
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牛皮下注射卡洛芬注射液的药动学试验研究
13
作者 耿智霞 王玉欣 +7 位作者 贾兴 瞿红颖 宋婷婷 刘静 郭李珉 刘欣 曹兴元 王德功 《中国兽药杂志》 2023年第11期16-21,共6页
为研究卡洛芬注射液在牛体内的药动学特征,将8头健康牛随机分为两组,每组4头,给药剂量为1.4 mg/kg BW,给药后按设计的采血点采集血样,采用超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定血浆中卡洛芬的药物浓度,用WinNonlin8.1软件计算药动... 为研究卡洛芬注射液在牛体内的药动学特征,将8头健康牛随机分为两组,每组4头,给药剂量为1.4 mg/kg BW,给药后按设计的采血点采集血样,采用超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定血浆中卡洛芬的药物浓度,用WinNonlin8.1软件计算药动学参数。结果显示:牛单次皮下注射受试制剂卡洛芬注射液在牛体内主要药动学参数如下:平均最高血药浓度(Cmax)为(17473.30±2398.73)ng·mL^(-1),平均药时曲线下面积(AUClast)为(1052647.93±143055.37)h·ng·mL^(-1),平均达峰时间(Tmax)为8.00±2.62 h,平均消除半衰期(T_(1/2))为55.69±3.25 h;牛单次皮下注射参比制剂卡洛芬注射液的主要药动学参数如下:平均最高血药浓度(Cmax)为(15695.98±4865.73)ng·mL^(-1),平均药时曲线下面积(AUClast)为(1002858.15±297235.31)h·ng·mL^(-1),平均达峰时间(Tmax)为8.50±2.98 h,平均消除半衰期(T_(1/2))为(55.03±2.64)h。结果表明,牛皮下注射受试制剂卡洛芬注射液,吸收迅速,消除较慢,生物利用度是参比制剂的104.96%。 展开更多
关键词 卡洛芬 牛 药动学 超高液相色谱-串联质谱
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基于代谢组学探讨丹蒌片治疗冠心病稳定型心绞痛痰瘀互结证疗效机制 被引量：2
14
作者 李峥 杨祎 +2 位作者 李明阳 李增 张明雪 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期4750-4755,共6页
目的:研究丹蒌片治疗冠心病稳定型心绞痛痰瘀互结证的临床疗效和机制。方法:多中心纳入冠心病稳定型心绞痛痰瘀互结证患者64例,随机分为西药组和中药组,每组32例。西药组使用西药标准化治疗,中药组在此基础上加服丹蒌片。比较心绞痛发... 目的:研究丹蒌片治疗冠心病稳定型心绞痛痰瘀互结证的临床疗效和机制。方法:多中心纳入冠心病稳定型心绞痛痰瘀互结证患者64例,随机分为西药组和中药组,每组32例。西药组使用西药标准化治疗,中药组在此基础上加服丹蒌片。比较心绞痛发作次数,应用超高液相色谱质谱技术筛选血清差异代谢物,分析代谢通路。结果:治疗后中药组心绞痛发作频次显著低于西药组,中药组和西药组治疗前后组内比较,各发现12、13个变化显著的差异代谢物;两组治疗后组间比较,发现12个变化显著的差异代谢物,对差异代谢物进行富集分析后发现丹蒌片可影响花生四烯酸代谢通路和咖啡因代谢通络。结论:丹蒌片可能含有类咖啡因物质,其代谢后产生1-甲基黄嘌呤发挥心血管保护作用,还可影响花生四烯酸所有代谢途径发挥心血管保护作用。 展开更多
关键词 冠心病稳定型心绞痛 液相色谱质谱 痰瘀互结证 代谢组学 差异代谢物
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超高效液相色谱-串联质谱法同时分析紫薯中15种酚酸类组分 被引量：3
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作者 刘文静 黄彪 +4 位作者 林香信 方灵 吴建鸿 李巍 吴妙鸿 《福建农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1203-1210,共8页
【目的】运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析不同品种紫薯中酚酸类组分及含量,为紫薯中酚酸类组分的提取、分析提供理论依据。【方法】建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测紫薯中15种酚酸类组分的方法,分析8种不同品种紫... 【目的】运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析不同品种紫薯中酚酸类组分及含量,为紫薯中酚酸类组分的提取、分析提供理论依据。【方法】建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测紫薯中15种酚酸类组分的方法,分析8种不同品种紫薯中酚酸类组分的含量。样品经甲醇-水溶液超声提取后,使用Waters T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,负离子扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。【结果】在优化的试验条件下,15种酚酸类组分在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.995 6~0.999 7,方法检出限和定量限分别为0.3~5.8μg·L^-1(S/N≥3)和1.0~15.2μg·L^-1(S/N≥10);加标试验平均回收率73.3%~97.1%,相对标准偏差1.8%~8.9%。【结论】在所分析的紫薯样品中共检出5种酚酸类组分,含量0.102~1 698.490 mg·kg^-1,其中绿原酸含量最高,对香豆酸含量最低。该法灵敏、快速、准确,适用于紫薯中酚酸类组分的定性定量分析。 展开更多
关键词 紫薯 酚酸类组分 超高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中巴比妥类药物 被引量：1
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作者 张海超 高美华 +4 位作者 刘蓓蕾 王敬 艾连峰 霍惠玲 李研东 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期83-88,共6页
建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法。样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以... 建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法。样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,质谱以多反应监测(MRM)方式进行定量分析。结果表明,4种目标化合物在20~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.9980,方法的检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。所有目标化合物在3个添加水平(50、100和500μg/kg)下,回收率在70.5%~96.4%之间,相对标准偏差为3.3%~10.4%。该方法净化效果好、普适性强,可实现兽药制剂的针剂、粉剂和合剂中巴比妥类药物的测定。 展开更多
关键词 巴比妥类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 兽药制剂
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皮革及其制品中三氯生的测定 被引量：2
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作者 闫杰 王成云 +7 位作者 王飞 林君峰 刘志红 沈雅蕾 张嘉丽 曾锦嫦 杨左军 谢堂堂 《皮革与化工》 CAS 2021年第4期29-33,共5页
以乙醇为萃取溶剂,采用超声萃取技术提取皮革及其制品中的三氯生,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱测定,外标法定量,从而建立了1个皮革及其制品中三氯生含量的液质联用分析方法。该方法的定量下限为0.1 m... 以乙醇为萃取溶剂,采用超声萃取技术提取皮革及其制品中的三氯生,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱测定,外标法定量,从而建立了1个皮革及其制品中三氯生含量的液质联用分析方法。该方法的定量下限为0.1 mg/kg,在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为81.94%-94.89%,相对标准偏差为3.93%-11.73%。该方法简单快速,灵敏度高,定量下限低,满足相关法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中三氯生含量日常检测工作的需要。 展开更多
关键词 三氯生 皮革 超声萃取 超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱法
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纳米二氧化钛颗粒职业暴露人群血清非靶向代谢组学研究
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作者 刘晓东 孟祥娟 +2 位作者 张晓梅 李珏 潘兴富 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期813-820,共8页
目的研究纳米二氧化钛颗粒(TiO_(2)-NPs)职业暴露人群血清代谢谱变化,探索TiO_(2)-NPs健康效应的生物标志物和损伤机制。方法于2020年6月至2021年6月,通过典型抽样的方法选取某TiO_(2)-NPs生产企业职工为研究对象,从企业中选取接触TiO_(... 目的研究纳米二氧化钛颗粒(TiO_(2)-NPs)职业暴露人群血清代谢谱变化,探索TiO_(2)-NPs健康效应的生物标志物和损伤机制。方法于2020年6月至2021年6月,通过典型抽样的方法选取某TiO_(2)-NPs生产企业职工为研究对象,从企业中选取接触TiO_(2)-NPs工人64人为暴露组,选取同企业后勤行政人员62人为对照组,使用非抗凝采血管收集血样。样品经甲醇沉淀蛋白后采用超高效液相色谱飞行时间质谱技术采集非靶向代谢组学数据,筛选生物标志物并进行代谢通路分析。结果通过P<0.05和变量重要性投影指标(VIP)值>1两个指标筛选出46个差异代谢物,主要包括甘油酯类、鞘磷脂类、甘油磷脂类、脂肪酰基类等;通过受试者工作曲线(ROC)分析确定3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、4-氨基联苯、庚酰肉碱、十六烷二酸单-L-肉碱酯、伊布利特、LysoPA[18∶1(9Z)/0∶0]、LysoPC(18∶0)、PC(16∶0/16∶0)、PC[16∶0/20∶4(5Z,8Z,11Z,14Z)]、PC[P-18∶1(9Z)/P-18∶1(9Z)]10个候选生物标志物;涉及4条代谢通路的变化,分别为甘油磷脂代谢,鞘脂代谢,苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成,亚油酸代谢。结论TiO_(2)-NPs职业暴露会对血清代谢谱产生明显影响。 展开更多
关键词 代谢组学 纳米二氧化钛颗粒 血清 超高液相色谱飞行时间质谱 代谢通路 生物标志物
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质谱法在法庭科学领域新精神活性物质检验中的应用综述
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作者 孙倩倩 宋逸群 《福建分析测试》 CAS 2021年第2期25-28,共4页
近年来,新精神活性物质(NPS)的使用已成为一个严重的全球性问题,不仅对人类的身体健康造成危害,同时其引起的社会问题和潜在危机不可估量。因此,检验不同环境下不同种类的新精神活性物质迫在眉睫。本文对近几年来国内外采用质谱法检验... 近年来,新精神活性物质(NPS)的使用已成为一个严重的全球性问题,不仅对人类的身体健康造成危害,同时其引起的社会问题和潜在危机不可估量。因此,检验不同环境下不同种类的新精神活性物质迫在眉睫。本文对近几年来国内外采用质谱法检验新精神活性物质的文献进行了综述,主要介绍了两种质谱法:气相色谱-质谱法(GC/MS)和液相色谱-质谱法(LC/MS)在新精神活性物质检验中的应用,希望可以为法庭科学毒物毒品领域中新精神活性物质的检验提供借鉴。 展开更多
关键词 新精神活性物质 气相色谱-质谱法 液相色谱-质谱法 法庭科学
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不同产地地参中17种氨基酸的测定与分析 被引量：33
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作者 黄小兰 何旭峰 +4 位作者 杨勤 谷文超 周祥德 张华 周浓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期255-261,共7页
以全国6个产地地参为研究对象,建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生,超高效液相色谱法同时测定地参中17种氨基酸含量的方法,并对不同产地地参中氨基酸类成分进行分析评价。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,流... 以全国6个产地地参为研究对象,建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生,超高效液相色谱法同时测定地参中17种氨基酸含量的方法,并对不同产地地参中氨基酸类成分进行分析评价。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸钠-80%乙腈溶液梯度洗脱(冰醋酸调pH 6.5),检测波长254 nm,柱温40℃,流速0.2 mL/min,可在19 min内实现17种氨基酸衍生物的分离。结果表明,17种氨基酸在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为89.69%~106.02%,相对标准偏差为0.44%~2.60%,检出限为0.020~0.110μg/mL,定量限为0.067~0.368μg/mL。地参水解溶液中均检出17种氨基酸,其中7种必需氨基酸和9种药用氨基酸,氨基酸种类丰富;必需氨基酸占总氨基酸比例为23.99%~29.36%,药用氨基酸占总氨基酸比例为68.44%~74.16%;不同产地间氨基酸种类无差异,但含量差异较大,各产地均以天冬氨酸和谷氨酸含量为最高,平均含量分别为13.338 mg/g和8.478 mg/g,分别占总氨基酸含量的26.32%和16.73%。聚类分析将6个产地分为3类,山东菏泽样品总氨基酸含量最高,达到81.663 mg/g;重庆万州样品总氨基酸含量最低,仅19.463 mg/g。氨基酸成分含量差异可能与地域有关。综上所述,地参氨基酸具有重要的营养价值和药用价值,本研究可为深入研究地参药材的品质评价和资源开发利用提供基础资料。 展开更多
关键词 地参 氨基酸 异硫氰酸苯酯 超高效液相色谱 必需氨基酸 药用氨基酸
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