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Further results on ultraconvergence derivative recovery for odd-order rectangular finite elements 被引量:1
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作者 WEI JiDong ZHU QiDing 《Science China Mathematics》 SCIE 2009年第8期1671-1684,共14页
For rectangular finite element, we give a superconvergence method by SPR technique based on the generalization of a new ultraconvergence record and the sharp Green function estimates, by which we prove that the deriva... For rectangular finite element, we give a superconvergence method by SPR technique based on the generalization of a new ultraconvergence record and the sharp Green function estimates, by which we prove that the derivative has ultra-convergence of order O(hk+3) (k 3 being odd) and displacement has order of O(hk+4) (k 4 being even) at the locally symmetry points. 展开更多
关键词 finite element ultra-convergence locally symmetric meshes SPR operator 65N30
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Space-Time Discontinuous GalerkinMethod for Maxwell’s Equations
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作者 Ziqing Xie Bo Wang Zhimin Zhang 《Communications in Computational Physics》 SCIE 2013年第9期916-939,共24页
A fully discrete discontinuous Galerkin method is introduced for solving time-dependent Maxwell’s equations.Distinguished from the Runge-Kutta discontinuous Galerkin method(RKDG)and the finite element time domain met... A fully discrete discontinuous Galerkin method is introduced for solving time-dependent Maxwell’s equations.Distinguished from the Runge-Kutta discontinuous Galerkin method(RKDG)and the finite element time domain method(FETD),in our scheme,discontinuous Galerkinmethods are used to discretize not only the spatial domain but also the temporal domain.The proposed numerical scheme is proved to be unconditionally stable,and a convergent rate O((△t)^(r+1)+h^(k+1/2))is established under the L^(2)-normwhen polynomials of degree atmost r and k are used for temporal and spatial approximation,respectively.Numerical results in both 2-D and 3-D are provided to validate the theoretical prediction.An ultra-convergence of order(△t)^(2r+1) in time step is observed numerically for the numerical fluxes w.r.t.temporal variable at the grid points. 展开更多
关键词 Discontinuous Galerkin method Maxwell’s equations full-discretization L2-error estimate L2-stability ultra-convergence
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二次三角形元恢复导数的强超收敛性
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作者 魏继东 朱起定 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2008年第1期10-13,共4页
对椭圆边值问题,利用离散最小二乘恢复技巧和局部对称技巧,对导数进行后处理,证明了二次三角形元在局部对称点上导数存在O(h4)的强超收敛性.
关键词 强超收敛 有限元 局部对称 SPR技巧
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超高效合相色谱法快速检测纸质印刷包装材料中10种受限制光引发剂 被引量:33
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作者 李中皓 吴帅宾 +6 位作者 刘珊珊 范子彦 杨飞 边照阳 唐纲岭 陈再根 胡清源 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1817-1824,共8页
建立了一种基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂(Photoinitiators,PIs)的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2... 建立了一种基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂(Photoinitiators,PIs)的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2-甲醇梯度洗脱,经Acquity UPC2CSH Fluoro-Phenyl色谱柱(150mm×3mm,1.7μm)分离,通过紫外检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。通过对超高效合相色谱条件的优化,10种光引发剂能够在4min内实现有效分离,目标物在0.5~10mg/L内线性关系良好(R2〉0.998),3个加标水平(0.4,1和2mg/m2)的回收率在74.9%~121.5%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%~9.2%,检出限(LOD)为0.27~0.76mg/m2。实际样品分析结果表明,本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中10种光引发剂残留的快速检测。 展开更多
关键词 光引发剂 超高效合相色谱 乙腈萃取 纸质包装材料
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超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物 被引量:33
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作者 周围 王波 +2 位作者 刘倩倩 杨盛鑫 王丽婷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期115-120,共6页
建立了超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法。超高效合相色谱(UPC^2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical fluid chrom... 建立了超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法。超高效合相色谱(UPC^2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra performance liquid chromatography,UPLC^TM)的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱。选用Waters Acquity UPC2HSS C18SB色谱柱(100 mm×3.0 mm 1.8μm),流速1 mL/min,检测波长为284 nm。方法检出限在1.5~2.0 mg/L之间;VK1,VK2,VK3和VD3的线性范围分别为3~300 mg/L;VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的线性范围分别为5~300 mg/L;加标回收率范围为97.31%~98.76%;相对标准偏差为0.41%~0.96%,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法要求。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 脂溶性维生素 复合维生素片
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超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂 被引量:26
6
作者 汤娟 丁友超 +2 位作者 曹锡忠 齐琰 钱凯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1230-1235,共6页
建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2′-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑( OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基... 建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2′-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑( OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑(KSN)、1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯(ER-Ⅰ)、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯( ER-Ⅱ)、2,2-(1,4-亚萘基)双(苯并恶唑)(KCB)和4,4′-双[2-(2-甲氧基苯基)亚乙基]-1,1′-联苯(FP)8种荧光增白剂的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离。8种荧光增白剂在1.0-20.0 mg / L 范围内线性良好(r≥0.9991),定量限(LOQ,S / N =10)在0.70-0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9%-96.5%,相对标准偏差( RSD)为2.8%-4.2%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 荧光增白剂 纺织品
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超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯 被引量:17
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作者 王丽婷 王波 +3 位作者 周围 刘倩倩 杨盛鑫 张雅珩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1047-1052,共6页
建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mmx3.0 ... 建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mmx3.0 mm,1.7μm),流速1.5 mL/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比(S/N)=3确定的检出限为20μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32-10.30 mg/L;加标回收率为88.7%-98.2%;相对标准偏差为1.4%-2.8%。与GC-MS方法进行比较,结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。 展开更多
关键词 联苯菊酯 超高效合相色谱 气相色谱-质谱联用
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超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃 被引量:16
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作者 戴雪伟 卫碧文 +2 位作者 望秀丽 于文佳 徐永威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1059-1064,共6页
建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h... 建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO2为流动相,甲醇/乙腈(25∶75,v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50mg/L(r≥0.999 5),定量限(S/N〉10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 多环芳烃 塑料制品
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超高效合相色谱法直接检测VC方法 被引量:16
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作者 刘倩倩 周围 +2 位作者 王波 王丽婷 杨盛鑫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期208-211,共4页
建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.... 建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm。方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5~200 mg/L;加标回收率范围为96.05%~101.15%;相对标准偏差为0.52%~0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 VC 测定 食品
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超高效合相色谱法快速测定化妆品中6种性激素研究 被引量:16
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作者 庞道标 徐莉 +1 位作者 纪少凡 刘庆祺 《香料香精化妆品》 CAS 2017年第3期29-32,共4页
建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定化妆品中6种性激素的方法。样品经过乙腈提取,Waters Hss C18 SB色谱柱分离,二氧化碳和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经超高效合相色谱分离,PDA检测... 建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定化妆品中6种性激素的方法。样品经过乙腈提取,Waters Hss C18 SB色谱柱分离,二氧化碳和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经超高效合相色谱分离,PDA检测器进行检测。6种激素的响应线性范围为1.0~10.0 mg/L,拟合所得线性相关系数均大于0.996,加标回收率范围为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.8%。该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、成本低,能够满足化妆品中多种性激素的检测要求。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 性激素 化妆品
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超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯 被引量:15
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作者 李武林 李雪敏 +3 位作者 李根容 李沿飞 徐溢 李泽全 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期795-800,共6页
建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC^2HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界CO_2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行... 建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC^2HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界CO_2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器(PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.996 0,检出限(S/N=3)为1.0~2.2mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 邻苯二甲酸酯 塑料
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水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析 被引量:14
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作者 张新忠 赵悦臣 +4 位作者 罗逢健 陈宗懋 崔新仪 周利 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1376-1383,共8页
采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱... 采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为:Chromega Chrial CCA色谱柱,流动相采用CO_2-异丙醇(95∶5),流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1)溶液。结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。 展开更多
关键词 手性对映体 残留分析 腈菌唑 超高效合相色谱 四极杆飞行时间质谱
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超高效合相色谱-质谱法快速检测工业油酸中5种常见的脂肪酸 被引量:13
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作者 林春花 范乃立 +3 位作者 芮培欣 夏剑辉 廖维林 杨绍明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期75-80,共6页
采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了工业油酸中5种常见的脂肪酸(软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸)的快速检测方法。样品用正己烷溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)梯度洗脱,经Acquity UPC^2BEH 2-EP色谱柱... 采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了工业油酸中5种常见的脂肪酸(软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸)的快速检测方法。样品用正己烷溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)梯度洗脱,经Acquity UPC^2BEH 2-EP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,通过质谱检测器在负离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。通过对UPC^2-MS条件的优化,5种脂肪酸在3 min内实现有效分离,目标物在0.5~100 mg/L范围内具有良好的线性(相关系数大于0.9985);在3个添加水平下,5种脂肪酸的回收率在89.3%~106.7%之间,相对标准偏差为0.8%~3.0%;方法检出限(S/N≥3)为0.07~0.26 mg/L。实际样品分析结果表明,本方法不但简单快速,分离效果好,而且无需对脂肪酸样品进行衍生化,同时为UPC2在油脂类相关领域的研究与开发提供一种快速有效的检测方法。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱法 工业油酸 未衍生化 脂肪酸
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超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定水果和茶叶中手性农药顺式-氟环唑对映体残留 被引量:13
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作者 赵悦臣 张新忠 +3 位作者 罗逢健 周利 陈宗懋 崔新仪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1200-1208,共9页
利用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPC^2-QTOF/MS),建立了顺式-氟环唑在苹果、葡萄和茶叶中的手性对映体拆分与残留分析方法。对合相色谱条件(流动相改性剂及比例、色谱柱温度、背压、辅助溶剂等)进行了优化。样品采用乙腈提取,Cl... 利用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPC^2-QTOF/MS),建立了顺式-氟环唑在苹果、葡萄和茶叶中的手性对映体拆分与残留分析方法。对合相色谱条件(流动相改性剂及比例、色谱柱温度、背压、辅助溶剂等)进行了优化。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti-Carb柱净化,Chromega Chrial CCA柱进行分离,以CO_2/异丙醇(95∶5,V/V)为流动相,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,离子化辅助溶剂为2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1,V/V),采用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱分析测定,基质外标法定量。结果表明,本方法的线性范围为0.01 mg/L^1.00 mg/L,相关系数大于0.99;在0.005,0.025和0.25 mg/kg添加浓度水平下,苹果和葡萄中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为67.9%~92.8%,相对标准偏差小于10%,方法定量限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05和0.5 mg/kg添加浓度水平下,茶叶中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为74.1%~84.0%,相对标准偏差小于8%,方法定量限为0.01 mg/kg。本方法准确、简便、可靠,可以满足残留分析的要求。 展开更多
关键词 手性对映体 残留分析 顺式-氟环唑 葡萄 苹果 茶叶 超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱
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超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中的18种邻苯二甲酸酯 被引量:11
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作者 邱月 李根容 +3 位作者 余秋玲 陆嘉莉 李沿飞 夏之宁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1100-1105,共6页
建立了一种基于超高效合相色谱技术的快速检测方法用于分析塑料食品接触材料中18种邻苯二甲酸酯。以正己烷为溶剂,提取塑料食品接触材料中的邻苯二甲酸酯,过有机滤膜(0. 22μm)后通过超高效合相色谱进行分析。采用ACQUTY UPC2CSH BEH色... 建立了一种基于超高效合相色谱技术的快速检测方法用于分析塑料食品接触材料中18种邻苯二甲酸酯。以正己烷为溶剂,提取塑料食品接触材料中的邻苯二甲酸酯,过有机滤膜(0. 22μm)后通过超高效合相色谱进行分析。采用ACQUTY UPC2CSH BEH色谱柱(100 mm×3. 0mm,1. 7μm)进行分离,二极管阵列检测器进行目标物检测,外标法定量。以超临界二氧化碳为流动相,乙腈为改性剂,通过优化超高效合相色谱条件,能够在5 min内实现18种邻苯二甲酸酯的有效分离。结果表明,在0. 5~10. 0 mg/L线性范围内,18种邻苯二甲酸酯的标准曲线相关系数不低于0. 9980,检出限(S/N=3)为0. 10~0. 25 mg/kg,加标回收率为89. 7%~114. 5%,相对标准偏差为0. 86%~3. 8%。该方法可用于塑料食品接触材料中18种邻苯二甲酸酯的快速检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 塑料食品接触材料
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超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量 被引量:10
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作者 林春花 雷志伟 +3 位作者 刘德永 许招会 廖维林 孙建松 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1912-1918,共7页
采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测(UPC^2-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC^2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,超临界CO_2和甲醇(含0.2%氨水,V/V... 采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测(UPC^2-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC^2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,超临界CO_2和甲醇(含0.2%氨水,V/V)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,N_2压力为260.7 k Pa(30 psi)。研究表明,4种单、双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为2.0~4.7 mg/L;3个加标水平下的回收率为86.6%~103.8%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中单、双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 蒸发光散射检测 蜂蜜 单糖 双糖
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超高效合相色谱法测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的含量 被引量:10
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作者 庾莉菊 黄海伟 +3 位作者 李秀梅 盛佳 徐永威 何兰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1348-1353,共6页
建立了一种超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的方法。本方法选用Daicel CHIRALPAK IF手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以CO_2为流动相,甲醇-正丁醇-乙... 建立了一种超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的方法。本方法选用Daicel CHIRALPAK IF手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以CO_2为流动相,甲醇-正丁醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)+0.5%氨水为助溶剂,梯度洗脱,流速为2.8 m L/min,检测波长为223 nm。在建立的UPC^2条件下,盐酸兰地洛尔的R,R-异构体、R,S-异构体和S,R-异构体的检出限分别为0.3、0.4和0.3 mg/L;线性范围分别为2~300 mg/L、5~300 mg/L和2~300 mg/L;加标回收率分别为103.4%,91.8%和101.7%;进样精密度分别为0.06%,0.09%和0.08%(n=6)。本方法能够满足盐酸兰地洛尔样品中3个立体异构体检查的相关要求。 展开更多
关键词 超高效合相色谱法 盐酸兰地洛尔 立体异构体 手性拆分
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超高效合相色谱/二极管阵列检测器测定螺旋藻保健食品中的类胡萝卜素 被引量:10
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作者 李兵 赵海燕 +5 位作者 刘伟 范赛 李丽萍 吴国华 薛颖 赵榕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期813-818,共6页
建立了超高效合相色谱(UPC2)/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为:样品采用二氯甲烷-乙醇... 建立了超高效合相色谱(UPC2)/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为:样品采用二氯甲烷-乙醇(2∶1)超声提取,过0.22μm GHP滤膜后,采用CO2-甲醇梯度洗脱,经ACQUITY UPC2HSS C18SB(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,色谱柱温为40℃,背压为2 000psi,外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g;定量下限为0.040~0.120 mg/g;不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确,可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。 展开更多
关键词 类胡萝卜素 超高效合相色谱 二氯甲烷-乙醇萃取 螺旋藻保健食品
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QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法测定化妆品中45种糖皮质激素 被引量:10
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作者 杨光勇 沙丽娜 +2 位作者 梁秋艳 赵丽萍 阳胜 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期959-965,共7页
建立了QuEChERS处理,超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)测定化妆品中45种糖皮质激素(GCs)含量的方法。样品经NaCl饱和溶液分散、乙腈涡旋提取、QuEChERS法净化后,以Torus 2-PIC色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为分析柱,以超临界CO... 建立了QuEChERS处理,超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)测定化妆品中45种糖皮质激素(GCs)含量的方法。样品经NaCl饱和溶液分散、乙腈涡旋提取、QuEChERS法净化后,以Torus 2-PIC色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为分析柱,以超临界CO2为主要流动相,0.1%(V/V)甲酸甲醇溶液为共溶剂梯度洗脱,以97%甲醇溶液(V/V,含0.1%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正离子、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:45种GCs在0.20~100μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9935),检出限为0.05~0.10μg/kg,定量限为0.15~0.30μg/kg;在3个加标水平下的平均回收率为74.4%~110.7%,相对标准偏差为2.9%~11%。该法为化妆品中多种GCs的测定提供了技术支持。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效合相色谱-串联质谱 糖皮质激素 化妆品
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超高效合相色谱法检测短链脂肪酸的研究展望 被引量:8
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作者 欧则民 吉燕华 +6 位作者 孙青云 黄霞 周缪辉 严小军 徐国良 刘红宁 曾治君 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期205-213,共9页
短链脂肪酸(Short-chain fatty acids,SCFAs)的检测多以气相色谱法(gas chromatography,GC)为主,但随着研究的深入,GC在食品、化工和临床应用中所表现出的弊端也越发突出。通过对现有的研究结果进行分析,发现超高效合相色谱法(ultra per... 短链脂肪酸(Short-chain fatty acids,SCFAs)的检测多以气相色谱法(gas chromatography,GC)为主,但随着研究的深入,GC在食品、化工和临床应用中所表现出的弊端也越发突出。通过对现有的研究结果进行分析,发现超高效合相色谱法(ultra performance convergence chromatography,UPC^2)适用于对脂质的高效分析。UPC^2是近五年发展起来的新型色谱分离技术,而SCFAs的水平与人体多种代谢性疾病的研究相关联,因此将UPC^2运用于SCFAs的检测将有助于国内外学者对其展开更为深入的研究,也有助于指导多种代谢性疾病的治疗。本文回顾了SCFAs近十年来的相关研究,分析了GC和液相色谱(liquid chromatography,LC)在SCFAs检测中存在的不足之处,介绍了UPC^2的发展历程、基本特性和国内外研究现状,总结了其应用于SCFAs检测分析的可行性和创新性。归纳了UPC^2应用于粪便、血清中SCFAs检测的样品预处理方法,指出了样品预处理过程中应注意的问题,同时对UPC^2检测SCFAs进行方法学的研究展望。着重探讨了提取溶剂、流动相、辅助溶剂对色谱行为的影响以及UPC^2色谱柱的理化性质、类型和选择。简述了碱性改性剂、酸性改性剂、盐类改性剂的选择,以期为SCFAs的研究提供高效、简便、环保、经济的检测技术,为临床大规模样品的快速检测提供更具优势的参考方案。 展开更多
关键词 超高效合相色谱法 短链脂肪酸 样品预处理 研究展望
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