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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留 被引量：101
1
作者 张爱芝 王全林 +5 位作者 曹丽丽 李誉 沈昊 沈坚 张书芬 满正印 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期158-164,共7页
以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁（MgSO4）作为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳（GCB）、... 以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁（MgSO4）作为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳（GCB）、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定。实验详细考察了MgSO4、PSA、GCB、C18用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好。250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60.1%~120.0%,相对标准偏差（RSD）为3.5%~19.5%;检出限为0.01~50.00μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药多残留 蔬菜
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超高效液相色谱串联质谱法测定花生、粮油中18种真菌毒素 被引量：87
2
作者 宫小明 任一平 +4 位作者 董静 孙军 李健 金超 于金玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期6-12,共7页
采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术，建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U—[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇，经乙腈-水溶液（84：16，体积比... 采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术，建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U—[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇，经乙腈-水溶液（84：16，体积比）均质提取，凝胶渗透色谱净化，WatersACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离，串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测，同位素稀释内标法定量。结果表明，18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于0．996；其中12种化合物的定量下限为0．02．0．4μg-kg，6种负离子的定量下限为0．06～1．0μg／kg；低、中、高3个加标水平的回收率为80％～96％，相对标准偏差为10．5％～19．6％。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点，适用于复杂基质样品中多组分真菌毒素残留的确认和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 同位素内标 真菌毒素
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留 被引量：84
3
作者 林涛 邵金良 +5 位作者 刘兴勇 杨东顺 陈兴连 李彦刚 樊建麟 刘宏程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期235-241,共7页
采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%（v/v）乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后直接进样分析,采... 采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%（v/v）乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差（RSD）范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 蔬菜 残留
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 被引量：70
4
作者 李锋格 苏敏 +4 位作者 李晓岩 张洪霞 姚伟琴 窦辉 张万权 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期120-125,共6页
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂。用Kromasil Eternity... 建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂。用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺 喹诺酮 苯并咪唑 鸡肝
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素 被引量：65
5
作者 孟娟 张晶 +2 位作者 张楠 施嘉琛 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期601-607,共7页
建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过E... 建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6mL二氯甲烷-甲醇(7∶3,v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定。在ACQUITY UPLCTMBEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1～50μg/L,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.1～0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为79.9%～104.0%,相对标准偏差不大于10%。应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42～220.7μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 玉米赤霉烯酮 真菌毒素 粮食 粮食制品
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂 被引量：58
6
作者 孙雷 张骊 +2 位作者 朱永林 王树槐 汪霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期709-713,共5页
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液... 建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.25μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。从0.5,1和2μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 残留 动物源性食品
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留 被引量：59
7
作者 苏建峰 赵建晖 +3 位作者 熊刚 陈燕雯 陈劲星 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1094-1099,共6页
建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱... 建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01～0.25 mg/L,相关系数r2>0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01、0.02、0.10mg/kg时,方法的回收率为52%～117%,其中回收率在70%～110%之间的占92%;相对标准偏差为4.7%～16.9%。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷 残留 青葱 生姜 大蒜 辣椒酱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留 被引量：58
8
作者 郝杰 姜洁 +4 位作者 余建龙 路勇 毛婷 孙晓冬 杨丽梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期266-272,共7页
利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药... 利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 兽药多残留 动物源性食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺 被引量：52
9
作者 云环 崔凤云 +3 位作者 严华 刘鑫 何悦 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期724-728,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0μg/kg,在4.0、8.0、20.0μg/kg添加水平的回收率为78%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%～7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 利巴韦林 金刚烷胺 鸡肉
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味料中的17种防腐剂和抗氧化剂 被引量：50
10
作者 凌云 储晓刚 +4 位作者 张峰 陈琦 赵云峰 吴永宁 张晨光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期723-730,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法。低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化(... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法。低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化(中等脂肪含量的样品提取液还需经C8固相萃取柱进一步的净化处理);脂肪含量高的样品先用正己烷稀释,再用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)溶解样品,然后用乙腈提取,提取液进一步经C8固相萃取柱净化处理。提取液经C18反相色谱柱(150mm×2.1mm,1.7μm)分离,流动相为20mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。17种分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9955,其定量限(LOQ,信噪比为10)为0.05～5mg/kg;空白样品中的添加回收率为79.7%～118%,精密度(以相对标准偏差计)为0.57%～13.1%。该方法适用于调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 防腐剂 抗氧化剂 调味料
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凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B 被引量：44
11
作者 赵珊 张晶 +2 位作者 丁晓静 郭巧珍 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期448-452,共5页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱串联质谱 偶氮染料 罗丹明B 调味油 检测
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐 被引量：43
12
作者 王连珠 方恩华 +3 位作者 王彩娟 陈泳 林子旭 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期518-522,共5页
采用改良的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐的测定方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚,采用1%(v/v)乙酸乙腈超声提取2次,提取液浓缩后分散固相萃取净化,以回收率及... 采用改良的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐的测定方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚,采用1%(v/v)乙酸乙腈超声提取2次,提取液浓缩后分散固相萃取净化,以回收率及基质效应为考察指标,对吸附剂进行了优化。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾电离(ESI)源、负离子模式和多反应监测模式下检测,基质匹配外标法定量。在1.0、2.0、10.0μg/kg添加水平下6种基质(猪肉、猪肝、鸡肉、鱼肉、牛奶、鸡蛋)中五氯酚的加标回收率为73.2%～108.4%,相对标准偏差为4.0%～14.8%;定量限(S/N>10)为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留的定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 五氯酚 五氯酚钠 动物源食品
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物 被引量：43
13
作者 郭黎明 朱奎 +3 位作者 江海洋 李建成 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期412-416,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。在添加水平分别为5,10和50μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 四环素 磺胺 喹诺酮 多残留 鸡肝
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超高效液相色谱-串联质谱法分析化妆品中的常见抗生素及甲硝唑 被引量：41
14
作者 刘华良 李放 +2 位作者 杨润 王联红 马永建 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期50-53,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）测定化妆品中常见的6种抗生素（美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素、氯霉素）及甲硝唑的方法，并用于实际样品的分析。样品经甲醇-0．1mol／L甲酸溶液（体积比为1：1）超声提... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）测定化妆品中常见的6种抗生素（美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素、氯霉素）及甲硝唑的方法，并用于实际样品的分析。样品经甲醇-0．1mol／L甲酸溶液（体积比为1：1）超声提取后，以甲醇（含1％甲酸）-水（含1％甲酸）为流动相，经UPLC梯度洗脱分离后以多反应监测（MRM）模式质谱测定。方法的检出限为3～20ng／g，回收率为87％～101％，工作曲线的线性相关系数大于0．995，线性范围为2～1000μg／L（达3个数量级）。对11份市售化妆品进行分析检测，其中2份检出氯霉素，质量分数分别为0．37％和0．19％；1份检出甲硝唑，质量分数为1．02％；美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素未检出。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 甲硝唑 化妆品
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定日化产品中的三氯生与三氯卡班 被引量：42
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作者 刘湘军 赵妍 +4 位作者 赵珊 杨奕 张晶 邱细敏 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期64-68,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了牙膏、洗手液、消毒液、洗发露、香皂等日化产品中三氯生与三氯卡班的同时分析方法。试样中的待测物经过有机溶剂超声提取,上清液稀释后,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负... 采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了牙膏、洗手液、消毒液、洗发露、香皂等日化产品中三氯生与三氯卡班的同时分析方法。试样中的待测物经过有机溶剂超声提取,上清液稀释后,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子多反应检测模式(MRM)测定,外标法定量。在优化实验条件下,三氯生与三氯卡班分别在1～250、0.2～50μg/L范围内呈良好线性(r2>0.995),方法定量下限(LOQ)分别为0.2～0.7、0.01～0.02 mg/kg。3个加标水平下,三氯生与三氯卡班在5种日化产品中的加标回收率为86%～116%,相对标准偏差(RSD)均不大于15%。该方法适用于日化产品中三氯生与三氯卡班的同时测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 三氯生 三氯卡班 日化产品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量 被引量：42
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作者 王菲 李彤 马辰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期191-199,共9页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法。采用QuEChERS前处理方法,样品经1%(v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法。采用QuEChERS前处理方法,样品经1%(v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定。25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10～2.57μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999);在0.20～55.2μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6%～125.7%,RSD为0.7%～14.2%。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 三唑类杀菌剂 三嗪类除草剂 中药材
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鳗鱼中磺胺类、喹诺酮类、四环素族抗生素药物残留 被引量：41
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作者 刘正才 杨方 +4 位作者 余孔捷 李耀平 林永辉 张琼 刘素珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期167-170,共4页
建立鳗鱼中15种磺胺、3种喹诺酮类以及4种四环素族抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。采用酸性EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,经HLB固相萃取小柱富积、净化后进行UPLC分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式... 建立鳗鱼中15种磺胺、3种喹诺酮类以及4种四环素族抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。采用酸性EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,经HLB固相萃取小柱富积、净化后进行UPLC分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式定量。添加水平为5、10、20μg/kg时各种化合物的平均回收率范围为72.4%～97.3%,RSD值均小于14.4%。该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼中多磺胺组分、喹诺酮及四环素族组分残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法(uplc-ms-ms) 磺胺类 喹诺酮类 四环素族 鳗鱼
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析 被引量：38
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作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 梁瑞强 曹进 张庆生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期315-320,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β... 采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 沙丁胺醇 盐酸克伦特罗 莱克多巴胺 不确定度 猪肉
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量：35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC/ESI-MS/MS）测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 阿维菌素类药物残留 茶叶
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物 被引量：35
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作者 励炯 郑锌 +1 位作者 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1211-1215,共5页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 氟虫腈 禽蛋
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