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头花蓼提取物中具抗淋球菌作用的有效部位研究 被引量:10
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作者 张丽艳 刘昌孝 +4 位作者 唐靖雯 许海玉 周英 罗君 周雯 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期436-440,共5页
目的分析头花蓼提取物中具有抗淋球菌活性有效部位的成分。方法采用药敏纸片法检测头花蓼提取物的不同部位对淋球菌的抑菌活性。并采用UPLC-TOF-MS对头花蓼提取物中具有抗淋球菌作用的有效部位进行鉴别。结果头花蓼醇提取物经特定的大... 目的分析头花蓼提取物中具有抗淋球菌活性有效部位的成分。方法采用药敏纸片法检测头花蓼提取物的不同部位对淋球菌的抑菌活性。并采用UPLC-TOF-MS对头花蓼提取物中具有抗淋球菌作用的有效部位进行鉴别。结果头花蓼醇提取物经特定的大孔树脂洗脱所获得的洗脱物中,35%甲醇洗脱物(部位F3)中含有可水解鞣质(三没食子酰葡萄糖),该部位具有良好的抗淋球菌作用。F2、F4~6有微弱的抑菌作用,而其他部位无抑菌作用。结论头花蓼提取物的35%甲醇洗脱物具有良好的抗淋球菌作用,其主要成分为三没食子酰葡萄糖,可能为头花蓼抗淋球菌物质基础。 展开更多
关键词 头花蓼 提取物 有效部位 淋球菌 超高效液相色谱-飞行时间质谱
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超高效液相飞行串联质谱检测改善睡眠类保健食品中22种非法添加化学物质方法的研究 被引量:7
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作者 潘小红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第5期1524-1532,共9页
目的建立超高效液相飞行串联质谱(ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS-MS)快速检测改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质的方法。方法样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱... 目的建立超高效液相飞行串联质谱(ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS-MS)快速检测改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质的方法。方法样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/质谱测定法,以ACQUITYTM UPLC HSS T3(50 mm×1.8 mm×1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正、负离子模式进行质谱数据采集,对改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中22种非法添加物质的测定方法,22种违法添加化学物质的色谱图分离度良好,检测限均低于1 ng,质谱分辨率符合鉴别要求。结论该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为改善睡眠类违法添加药物的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相飞行串联质谱 改善睡眠类保健食品 非法添加化成物质
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查食品包装用纸中86种化学因子
3
作者 卢灿鑫 王韦达 +5 位作者 郑彦婕 杨睿 张瑾如 张洁吟 蔡琳 林长虹 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第3期320-328,共9页
基于超高效液相色谱-飞行时间质谱技术建立了食品包装用纸中86种化学因子的高通量筛查方法。利用数据分析软件Peak View、MasterView和数据库软件Library View,构建86种化学因子的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品经甲醇提取,T... 基于超高效液相色谱-飞行时间质谱技术建立了食品包装用纸中86种化学因子的高通量筛查方法。利用数据分析软件Peak View、MasterView和数据库软件Library View,构建86种化学因子的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品经甲醇提取,T3色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正、负离子扫描模式采集数据。通过与质谱库中的精确质量数、保留时间、同位素丰度比、二级碎片进行自动检索匹配,实现食品包装用纸中86种化学因子的快速筛查。该方法具有样品前处理步骤简单、准确、灵敏、高通量和实用性强等优点,适用于食品包装用纸中常见化学因子残留的快速筛查。 展开更多
关键词 食品包装用纸 超高效液相色谱-飞行时间质谱 化学因子 高通量
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析 被引量:33
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作者 赵晓梅 程宇欣 +6 位作者 梁彩霞 郭杰 刘晓谦 冯伟红 赵正保 闫利华 王智民 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期113-126,共14页
目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法:色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~3 min,6... 目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法:色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~3 min,6%A;3~4 min,6%~10%A;4~7 min,10%~12%A;7~8 min,12%~14%A;8~13 min,14%~15%A;13~15 min,15%~20%A;15~18 min,20%~30%A;18~21 min,30%~49%A;21~25 min,49%~51%A;25~27 min,51%~73%A;27~30 min,73%~80%A;30~31 min,80%~100%A;31~32 min,100%A),流速0.4 mL·min^(-1),柱温35℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 100~1200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认,对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果:从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个;通过与对照品比对,准确归属了26个化合物。结论:吴茱萸药材化学成分类型多样,极性差异大,但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析,为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。 展开更多
关键词 吴茱萸 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 生物碱 黄酮 柠檬苦素 酚酸 有机酸
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腊梅花中黄酮类化合物的UHPLC/QTOF-MS分析 被引量:27
5
作者 夏玮 古丽加玛丽.阿比斯 +3 位作者 潘晨 张文清 居胜 杜永芹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2345-2349,共5页
目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用... 目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果通过二级质谱裂解分析以及参考文献,从腊梅花中鉴定出了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3'-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素等1个多酚类和9个黄酮类化合物。结论本法为腊梅花黄酮类化合物的分析鉴定提供快速和准确方法。 展开更多
关键词 腊梅花 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 黄酮类化合物
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析乌蕨中的化学成分 被引量:11
6
作者 黄斌 胡燕珍 +3 位作者 李雪 吴先昊 王亚敏 陈乐 《实用中西医结合临床》 2021年第9期155-159,共5页
目的:快速识别乌蕨中的化学成分。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术对乌蕨药材化学成分进行分析,色谱条件为Waters C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,流速为0.25 ml/min,柱温40℃;采用... 目的:快速识别乌蕨中的化学成分。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术对乌蕨药材化学成分进行分析,色谱条件为Waters C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,流速为0.25 ml/min,柱温40℃;采用正、负离子模式进行检测;利用PeakView 1.2软件对所得的成分进行分析,整理其母离子及二级碎片,通过与对照品、相关文献比对,分析其裂解途径,推断其化合物结构。结果:共推断出乌蕨中32种化合物,包括15个黄酮类化合物,15个有机酸类化合物,2个香豆素类成分,其中原儿茶酸葡萄糖苷、咖啡酰葡萄糖苷为首次从乌蕨中发现。结论:从液质结果及相关文献表明,乌蕨中化学成分以有机酸、黄酮及其苷类成分为主。本研究可为乌蕨的药效物质基础研究提供参考依据。 展开更多
关键词 乌蕨 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术 化学成分
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析黄刺玫果的化学成分 被引量:11
7
作者 昝立峰 杨香瑜 +2 位作者 郭海燕 王亚冬 叶嘉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第23期251-258,共8页
采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对黄刺玫果乙醇提取物的化学成分进行定性分析。在负离子模式下扫描,根据色谱峰分子离子峰的精确分子量及元素组成、主要碎片信息、保留时间,并结合刺玫果相关文献和在... 采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对黄刺玫果乙醇提取物的化学成分进行定性分析。在负离子模式下扫描,根据色谱峰分子离子峰的精确分子量及元素组成、主要碎片信息、保留时间,并结合刺玫果相关文献和在线数据库检索,从黄刺玫果中共鉴定出53个化合物,包括29个多酚、15个黄酮、2个有机酸和7个脂肪酸化合物。分析结果显示,黄刺玫果乙醇提取物中没食子多酚、鞣花鞣质多酚和黄酮类化合物是其主要的化学成分,且化合物2,3-(s)-六羟基联苯二甲酰基-D-葡萄糖、没食子苷、木鞣质C为首次从黄刺玫果中发现。本分析结果可为黄刺玫果资源在功能性食品开发利用、质量控制及阐明其药效物质基础提供理论参考。 展开更多
关键词 黄刺玫果 化学成分 鞣质 黄酮 超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱
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成骨细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛选六味地黄汤抗骨质疏松活性成分 被引量:10
8
作者 吴灿 许平翠 +3 位作者 姚伟宣 寿旦 朱岩 王娜妮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期305-312,共8页
采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。... 采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。以六味地黄汤水提物(90 g/L)为样品,通过CMC/UPLC-TOF/MS分析,快速鉴别细胞膜色谱柱保留成分群,高选择性获取六味地黄汤中16种潜在活性成分。该文以前沿色谱法分析梓醇、丹皮酚、齐墩果酸与细胞膜色谱固定相的亲和强度,选择亲和强度和含量较高的梓醇进行体内外药效验证,发现梓醇在对小鼠成骨细胞有显著促生长作用,能提高骨质疏松斑马鱼头部骨矿化面积。CMC/UPLC-TOF/MS筛选方法能在复杂中药方剂中快速得到抗骨质疏松活性成分,具有操作简便、快速、高效灵敏的优势。 展开更多
关键词 细胞膜色谱 超高效液相色谱-飞行时间质谱 骨质疏松症 六味地黄汤 中药方剂
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UPLC-Q-TOF MS定性定量分析淫羊藿中淫羊藿苷类似物 被引量:10
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作者 杨宗林 赵静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期19-29,共11页
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析淫羊藿标准药材,并根据淫羊藿苷对照品的裂解规律及相关文献报道对朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷类似物进行定性定量分析。采用加压溶剂提取系统提取淫羊藿标准药材中的有效成分,以... 利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析淫羊藿标准药材,并根据淫羊藿苷对照品的裂解规律及相关文献报道对朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷类似物进行定性定量分析。采用加压溶剂提取系统提取淫羊藿标准药材中的有效成分,以液相色谱-质谱法进行分析,通过总结对照品淫羊藿苷和朝藿定C的质谱裂解规律,分析检测标准药材中的淫羊藿苷类似物。结果表明,从标准药材朝鲜淫羊藿中检测出42个淫羊藿苷类似物,它们主要集中在15%~70%乙腈洗脱部分,其中有4种化合物是首次发现。该方法通过检测一类标准品进而检测标准药材中的目标成分,可为淫羊藿其他药材中淫羊藿苷类似物的研究及先导药物开发提供必要依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 淫羊藿 淫羊藿苷 黄酮
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不同产地迷迭香化学成分的差异研究 被引量:8
10
作者 吴娟娟 曹凯航 +2 位作者 钱建瑞 张杰 吴迪 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第3期1-8,共8页
迷迭香具有抗炎、抗肿瘤及减肥、降糖等药理学功能。为探究不同产地对其化学成分的影响,利用气相色谱-质谱联用、超高效液相色谱-飞行时间质谱联用等技术对湖南、云南、河南3个产地迷迭香的化学成分及相对含量进行了检测和对比。通过分... 迷迭香具有抗炎、抗肿瘤及减肥、降糖等药理学功能。为探究不同产地对其化学成分的影响,利用气相色谱-质谱联用、超高效液相色谱-飞行时间质谱联用等技术对湖南、云南、河南3个产地迷迭香的化学成分及相对含量进行了检测和对比。通过分析确定了27种挥发性成分和20种非挥发性成分。其次,对比发现不同化合物在不同产地原料中的相对含量也存在一定差异。通过本文的系统研究,为迷迭香潜在价值的进一步探索提供了科学依据。 展开更多
关键词 迷迭香 气相色谱-质谱 超高效液相色谱-飞行时间质谱 成分 差异
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大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析 被引量:7
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作者 柳洁 黄海燕 +3 位作者 曾灼祥 陈效 肖嘉慧 王杨燕 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第16期1941-1946,共6页
目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;... 目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;尿液样品则直接过0.22μm微孔滤膜;样品溶液经HSS T3色谱柱分离后用ESI-QTOF MS进行测定;选取SD健康大白鼠分别用4种鹅膏肽类毒素染毒,按需收集不同时间段的尿液和血液进行分析。结果血清和尿液样品的检出限分别为10 ng/ml和5 ng/ml,加标回收率分别为77.4%~95.6%和73.8%~103.8%,相对标准偏差在3.0%~18.0%和1.2%~25.4%。大鼠染毒尿液中均检出4种毒素,鹅膏毒肽的含量明显比鬼笔毒肽的含量高,大鼠染毒血清中仅14%检测到毒素的存在。结论检测方法适用于中毒事件生物样品中4种鹅膏肽类毒素的检测和确证分析,采集中毒8 h内的尿液对检出鹅膏毒肽的几率最大。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱 大鼠血清 大鼠尿液
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Characterization and quantitation of aristolochic acid analogs in different parts of Aristolochiae Fructus, using UHPLC-Q/TOF-MS and UHPLC-Qq Q-MS 被引量:6
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作者 MAO Wen-Wen GAO Wen +3 位作者 LIANG Zhi-Tao LI Ping ZHAO Zhong-Zhen LI Hui-Jun 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2017年第5期392-400,共9页
Aristolochiae Fructus, a Chinese herbal medicine derived from the fruit of Aristolochia contorta Bge., contains nephrotoxic aristolochic acid analogues(AAAs). According to ancient medical texts, various medicinal part... Aristolochiae Fructus, a Chinese herbal medicine derived from the fruit of Aristolochia contorta Bge., contains nephrotoxic aristolochic acid analogues(AAAs). According to ancient medical texts, various medicinal parts of the fruit of A. contorta were ever used. In order to reveal which part could be safely and effectively used, it is necessary to analyze the chemical profiles of different medicinal parts. Herein we compared the chemical compositions and determined aristolochic acid I(AA-I) and aristolochic acid II(AA-II) in the four parts viz. outer pericarp, inner pericarp, septum, and seed. Ultra-high performance liquid chromatography equipped with quadrupole time-of-flight mass spectrometry(UHPLC-QTOF-MS) was applied for chemical profiling. Ultra-high performance liquid coupled with triple quadrupole mass spectrometry(UHPLC-Qq Q-MS) was employed to quantify AA-I and AA-II in different parts. It was found that the chemical compositions of the four parts varied both qualitatively and quantitatively. A total of 10 AAAs, including 5 aristolochic acids and 5 aristolactams, together with 3 alkaloids, were unambiguously or tentatively identified by UHPLC-QTOF-MS. The quantitatively analytical results obtained by UHPLC-Qq Q-MS showed that AA-I and AA-II exclusively accumulate in the seeds of A. contorta. These findings provide supporting data for the rational selection of medicinal parts. 展开更多
关键词 Aristolochia contorta Aristolochic acids ultra-high performance liquid chromatography Quadrupole time-of-flight mass spectrometry Triple quadrupole mass spectrometry Tissue-specific profiling
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超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药 被引量:7
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作者 冯永巍 许文艳 +2 位作者 郇宇 陆佩瑶 汪振炯 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第11期3516-3520,共5页
目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、... 目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH4]+加合离子,苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]+加合离子。采用一级母离子定量,9种拟除虫菊酯1~20μg/L范围内线性关系良好(r^2>0.99);9种拟除虫菊酯的最低检出限均为1μg/kg;2~10μg/kg范围内回收率为85.2%~106.3%;相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 裂解规律
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基于UHPLC-Q-TOF/MS^(E)技术分析武夷岩茶的化学成分 被引量:6
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作者 韩沙沙 郑伟 +5 位作者 南易 殷祥昶 张洁 陈晓娟 季守平 马百平 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2022年第6期234-247,190,共15页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS^(E))结合UNIFI数据分析平台在线鉴定了武夷岩茶中104个化合物,包括茶多酚、茶色素、生物碱、氨基酸和脂质。通过主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)发现了水... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS^(E))结合UNIFI数据分析平台在线鉴定了武夷岩茶中104个化合物,包括茶多酚、茶色素、生物碱、氨基酸和脂质。通过主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)发现了水仙和肉桂的化学成分具有明显差异,并筛选出19个显著差异性成分,其中水仙样品中表儿茶素、槲皮素-3-O-葡萄糖基-鼠李糖基-(对香豆酰基-阿拉伯糖基)葡萄糖苷、茶黄素-3-没食子酸酯等成分的相对含量较高;肉桂样品中5-O-对香豆酰基奎宁酸、表没食子儿茶素-3-O-(3-O-甲基)-没食子酸酯、杨梅素-3-O-半乳糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷等成分的相对含量较高。此方法可用于区分水仙和肉桂成品茶。该研究了解了武夷岩茶的化学组成并阐明了其两个主栽品种水仙和肉桂的化学成分差异性,对合理开发武夷岩茶的食用及药用价值具有指导意义,为武夷岩茶品种的鉴别提供科学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS^(E)) 武夷岩茶 化学成分 品种鉴别 差异性成分分析
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析匙羹藤化学成分
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作者 曾志浩 肖观林 +6 位作者 贾灿潮 江洁怡 汤瑞茵 贾德政 李养学 李绍林 毕晓黎 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第15期1595-1607,共13页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析匙羹藤的化学成分。方法:采用Waters CORTECS UPLC T_(3)色谱柱(150 m... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析匙羹藤的化学成分。方法:采用Waters CORTECS UPLC T_(3)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm)以0.1%甲酸-乙腈的流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 50~2000。结果:通过高分辨质谱数据(一级质谱及二级质谱碎片)分析,结合数据库、文献以及对照品比对,共鉴别出101种成分,包括53种三萜类、37种黄酮类、5种有机酸类、3种单萜类、1种二萜类、1种菲类、1种甾体类化合物。结论:本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴别了匙羹藤的化学成分,该方法快速、准确、简便,能够用于匙羹藤化学成分的定性鉴定,为该草药的质量标准以及物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 匙羹藤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 化学成分 三萜类化合物 黄酮类化合物
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定西洋参果梗化学成分 被引量:6
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作者 李乐 谭璐瑩 +4 位作者 王彩霞 李坤 李平亚 刘金平 刘云鹤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期256-270,共15页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术对西洋参果梗的化学成分进行快速、全面的定性分析,进而通过UNIFI天然产物解析平台,比对各成分的保留时间、精确相对分子质量及碎片离子等信息,鉴定或初步鉴定了101个化学成分... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术对西洋参果梗的化学成分进行快速、全面的定性分析,进而通过UNIFI天然产物解析平台,比对各成分的保留时间、精确相对分子质量及碎片离子等信息,鉴定或初步鉴定了101个化学成分,主要有三萜皂苷74个、甾体5个、有机酸及有机酸酯类11个、糖2个、氨基酸1个、醇酚4个、酰胺2个、烯类2个。结果表明,西洋参果梗中富含人参皂苷类成分,也应作为皂苷类物质的天然资源。本研究可为西洋参果梗资源合理开发应用提供理论基础。 展开更多
关键词 西洋参 果梗 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 化学成分
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超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱测定三七中九种真菌毒素
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作者 程龙 李云飞 +5 位作者 吴思超 赵风情 张国帅 何友艳 陶蕾 王英 《湖北农业科学》 2024年第6期187-192,共6页
建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯... 建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A)的残留量。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,9种真菌毒素分别在0.1~100.0、5.0~1 000.0、0.5~500.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 00,方法定量限为0.3~15.0μg/kg,在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为71.22%~98.57%,相对标准偏差为2.31%~6.72%。该方法在没有对照品的情况下,可与质谱数据库中一级、二级质谱的精确质量数和碎片离子信息等进行匹配,降低了试验成本,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于三七中真菌毒素残留的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 三七 真菌毒素
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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分 被引量:2
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作者 陈士林 刘洁 +4 位作者 冯梦晗 李月婷 贾志鑫 杨颂 肖红斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期397-411,I0004,共16页
本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下... 本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,收集紫菀75%乙醇提取物的MS/MS数据,并创建GNPS分子网络。根据标准品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,共鉴定出紫菀中43个肽类成分,包括31个环肽类和12个直链肽类,其中分别有16个和8个成分可能为潜在的新型环肽类和直链肽类化合物。UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略能够快速、准确、全面地鉴定紫菀中的肽类成分,可为进一步分离紫菀化学成分和研究药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS) 紫菀 肽类 分子网络
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纤维素酶制备低脱乙酰度壳寡糖及其组成分析 被引量:5
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作者 程功 任立世 +2 位作者 焦思明 冯翠 杜昱光 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第4期189-193,共5页
使用具有壳聚糖水解活性商品纤维素酶对制备的低脱乙酰度壳聚糖进行水解,进而对产物的组成及结构进行分析。分子排阻高效液相色谱(Size exclusion high performance liquid chromatography,SE-HPLC)结果显示,水解产物主要为相对分子质量... 使用具有壳聚糖水解活性商品纤维素酶对制备的低脱乙酰度壳聚糖进行水解,进而对产物的组成及结构进行分析。分子排阻高效液相色谱(Size exclusion high performance liquid chromatography,SE-HPLC)结果显示,水解产物主要为相对分子质量1000~5000的低聚合度壳聚糖及壳寡糖。超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(Ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF MS)可对水解物中小分子组分进行有效分离及鉴定,根据一级质谱信息,推测其中含有N-乙酰氨基葡萄糖及17种不同结构的壳寡糖。使用核磁共振(Nuclear magnetic resonance,NMR)对其进行分析,结果显示,产物壳寡糖的还原端主要为N-乙酰氨基葡萄糖,非还原端基本为氨基葡萄糖。综合上述测定结果,推测纤维素酶中发挥壳聚糖水解作用的主要为几丁质酶。 展开更多
关键词 纤维素酶 壳寡糖 分子排阻高效液相色谱(SE-HPLC) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 核磁共振(NMR)
原文传递
超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分 被引量:5
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作者 谢文缄 熊小婷 +5 位作者 席绍峰 李慧勇 谭建华 王继才 赵田甜 郭长虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期164-171,共8页
建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)鉴定育发化妆品中4种植物功效成分(槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化。... 建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)鉴定育发化妆品中4种植物功效成分(槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化。以甲醇和0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在CSH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm,Waters)上分离,于UPLC-QTOF-MS负离子模式下进行检测。槲皮苷、何首乌苷和芦丁采用外标法定量测定;5%氨水溶液条件下,柚皮苷因在PAX上的吸附过程中结构转化为柚皮苷查尔酮,只能进行定性鉴定。在优化条件下,槲皮苷、何首乌苷和芦丁在5~200μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999;方法定量下限(LOQ,S/N=10)为0.03~0.1 mg·kg-1;在洗发水基质中的加标回收率为80.9%~104.7%,相对标准偏差(n=6)不大19.6%。该方法准确、适用性强,已成功应用于育发化妆品中槲皮苷、何首乌苷和芦丁的定性定量检测以及柚皮苷的定性鉴定。 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 育发化妆品 功效成分
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