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基于液相色谱的菊苣及其相关产品中6种功能成分的分析方法 被引量：1
1
作者 李晶 钱晓国 +2 位作者 许洪高 陈小强 鲁绯 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2022年第18期145-156,共12页
菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素、秦皮乙素、山莴苣素和山莴苣苦素是菊苣中6种具有特殊生物活性的物质,也是菊苣保健功能的重要指标之一。为建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱法(ultra high-... 菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素、秦皮乙素、山莴苣素和山莴苣苦素是菊苣中6种具有特殊生物活性的物质,也是菊苣保健功能的重要指标之一。为建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱法(ultra high-performance liquid chromatography,UPLC)测定菊苣及其相关产品中6种功能成分含量的分析方法,采用70%的甲醇水溶液超声提取样品中的功能成分,以0.1%的磷酸水溶液和乙腈作为流动相,在HPLC法中使用SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,UPLC法中采用填料粒径小的C18+色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.5μm),流速分别为1.0 mL/min和0.4 mL/min,山莴苣素和山莴苣苦素的检测波长为258 nm,菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素和秦皮乙素的检测波长为330 nm。该方法测定结果的相对标准偏差均小于4%,平均回收率在97.0%~103.6%。6种功能成分在HPLC法中的检出限为0.49 mg/kg~2.14 mg/kg,定量限为1.65 mg/kg~7.14 mg/kg,在UPLC法中检出限为1.11 mg/kg~5.24 mg/kg,定量限为3.72 mg/kg~17.50 mg/kg。 展开更多
关键词 菊苣酸 绿原酸 秦皮甲素 秦皮乙素 山莴苣素 山莴苣苦素 菊苣 高效液相色谱法 超高效液相色谱法
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超高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的25种药物 被引量：51
2
作者 王静文 黄湘鹭 +3 位作者 曹进 王钢力 张庆生 丁丽霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期151-156,共6页
建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法.保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵... 建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法.保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1％甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在200 ～ 400 nm波长范围内进行定性和定量分析.在相应的浓度范围内,25种化学药物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2≥0.997;定量限在0.500～5.00 ng之间;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为70.7％～ 104％,相对标准偏差（RSD）在0.132％ ～ 5.03％之间.样品筛查结果发现,17种减肥保健食品中3种样品非法添加了酚酞,1种样品添加了大黄素.该方法选择性强、分析速度快、高通量,可用于该类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测. 展开更多
关键词 超高效液相色谱 非法添加药物 减肥类保健食品
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超高效液相色谱/飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3作用后大鼠尿液代谢物指纹图谱分析及标记物的鉴定 被引量：33
3
作者 汪江山 赵欣捷 +4 位作者 郑育芳 孔宏伟 卢果 蔡宗苇 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期5-9,共5页
超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TO F-M S)能够测定化合物准确的分子质量并具有M S/M S功能。两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。因... 超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TO F-M S)能够测定化合物准确的分子质量并具有M S/M S功能。两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。因此建立了一种基于UPLC/TO F-M S测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过M S/M S技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 飞行时间质谱 代谢物指纹图谱 人参皂甙 人参 结构鉴定 精确质量
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超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中的紫外吸收剂和抗氧化剂 被引量：33
4
作者 陈立伟 吴楚森 +5 位作者 汪毅 吴玉銮 王莉 董浩 王斌 罗海英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期206-212,共7页
超声萃取结合超高效液相色谱（UPLC）技术,建立了食品塑料包装材料中14种紫外吸收剂及抗氧化剂（UV-0,UV-9,UV-71,UV-329,UV-326,UV-327,UV-234,UV-360,抗氧化剂2246,抗氧化剂425,TH-1790,抗氧化剂3114,抗氧化剂1010和抗氧化剂1076）的... 超声萃取结合超高效液相色谱（UPLC）技术,建立了食品塑料包装材料中14种紫外吸收剂及抗氧化剂（UV-0,UV-9,UV-71,UV-329,UV-326,UV-327,UV-234,UV-360,抗氧化剂2246,抗氧化剂425,TH-1790,抗氧化剂3114,抗氧化剂1010和抗氧化剂1076）的高通量检测方法。样品经三氯甲烷-甲醇超声提取,C18色谱柱分离后,乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。14种物质在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不低于0.999 2,方法定量下限（S/N=10）为8.0~33.0 mg/kg,平均回收率为83.6%~116.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3%~9.5%。方法具有前处理简单、净化效果好等特点,适用于食品塑料包装中14种紫外吸收剂及抗氧化剂的同时测定。 展开更多
关键词 紫外吸收剂 抗氧化剂 食品塑料包装 超高效液相色谱法
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产及水产加工品中24种镇静剂类药物 被引量：27
5
作者 李蓉 杨璐齐 +3 位作者 张鹏云 罗阳丹 张朋杰 高永清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期125-135,共11页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法。样品经乙腈提取,浓缩近干后,用50%(v/v)甲醇水溶液定容,再用乙腈饱和的正己烷溶液净化。采用ACQUIT... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法。样品经乙腈提取,浓缩近干后,用50%(v/v)甲醇水溶液定容,再用乙腈饱和的正己烷溶液净化。采用ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在可加热电喷雾离子(HESI)源正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^2,Top1)模式下检测,外标法定量。结果表明,24种镇静剂在各自的范围内线性关系良好,决定系数(r^2)≥0.996 8;在6种水产及水产加工品基质中进行3个不同添加水平的加标回收试验,24种镇静剂类药物的平均回收率为58.9%~122.9%,相对标准偏差为0.1%~16.4%(n=6);24种镇静剂类药物的定量限为0.1~5.0μg/kg。该法操作简便,精密度高,准确性好,适用于批量水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 镇静剂类药物 水产及水产加工品
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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠 被引量：24
6
作者 陈丽娟 费晓庆 +6 位作者 谭梦茹 吴斌 沈崇钰 张睿 丁涛 刘芸 杨功俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1142-1146,共5页
建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液（10∶90）提取，Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离，以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，通过高分辨负离... 建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液（10∶90）提取，Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离，以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，通过高分辨负离子扫描模式进行定性，外标法定量。结果表明，4种物质在0.02~2.0 mg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5 mg/kg，安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg 。在低、中、高3个加标浓度下，方法的回收率为89.0%~104.0%，相对标准偏差（RSD）为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速，定性准确可靠，适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。 展开更多
关键词 蜂蜜 高分辨质谱 超高效液相色谱 防腐剂 甜味剂
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不同加工方式对鹿茸中水溶性多糖含量及单糖组成的影响 被引量：24
7
作者 宫瑞泽 王燕华 +3 位作者 祁玉丽 陈丽雪 李珊珊 孙印石 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期194-200,共7页
采用水提醇沉法提纯鹿茸中的水溶性多糖,苯酚-硫酸法测定其含量;多糖经水解、衍生后通过UPLC分析不同加工方式及不同部位鹿茸中单糖组成及含量的差异。结果表明,煮炸茸蜡片、粉片、纱片、骨片中水溶性多糖含量分别为1.74、1.67、1.03和1... 采用水提醇沉法提纯鹿茸中的水溶性多糖,苯酚-硫酸法测定其含量;多糖经水解、衍生后通过UPLC分析不同加工方式及不同部位鹿茸中单糖组成及含量的差异。结果表明,煮炸茸蜡片、粉片、纱片、骨片中水溶性多糖含量分别为1.74、1.67、1.03和1.13 g/kg,冻干茸为2.77、3.07、1.22和3.20 g/kg;排血茸4个部位水溶性多糖含量依次为1.55、1.78、0.96和0.77 g/kg,带血茸为1.69、1.64、1.01和1.31 g/kg。不同加工方式鹿茸中水溶性多糖单糖组成均检出甘露糖、氨基葡萄糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、氨基半乳糖、葡萄糖和半乳糖8个组分,对于同一部位,煮炸茸单糖含量低于冻干茸,排血茸单糖(氨基葡萄糖和氨基半乳糖除外)含量低于带血茸;对于同一加工方式不同部位,表现出蜡片、粉片高于纱片、骨片。研究加工方式对鹿茸中水溶性多糖含量及单糖组成的影响,以期为鹿茸加工及其产品开发提供理论参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 对比分析 加工方式 部位 水溶性多糖 单糖组成 鹿茸
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超高效液相色谱/飞行时间质谱法分析尿液中的代谢物用于区分人类性别的研究(英文) 被引量：19
8
作者 卢果 汪江山 +2 位作者 赵欣捷 孔宏伟 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期109-113,共5页
尿中的代谢产物可以反映生命个体的生理状态。为了考察在非严格控制条件下(即对志愿者的饮食、生活方式以及样品采集时间等诸多条件不加以控制)基于尿中代谢物的指纹图谱对男女性别进行区分的可行性,采用超高效液相色谱/飞行时间质谱(UP... 尿中的代谢产物可以反映生命个体的生理状态。为了考察在非严格控制条件下(即对志愿者的饮食、生活方式以及样品采集时间等诸多条件不加以控制)基于尿中代谢物的指纹图谱对男女性别进行区分的可行性,采用超高效液相色谱/飞行时间质谱(UPLC/TO F-M S)联用技术分析了31个随机尿样,并用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)两种数据处理方法对数据进行处理,与PCA法比较,PLS-DA法能提高分类效果,并筛选出4种可能的与性别相关的生物标记物。研究结果表明,UPLC/M S联用技术通量高,数据量丰富;模式识别数据处理方法适合于从大量数据中提取信息,两者的结合有利于代谢组学的研究。 展开更多
关键词 代谢组学 超高效液相色谱 质谱 尿液 性别差异 偏最小二乘法判别分析
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4-氯苯氧乙酸钠对小鼠的毒性及其残留分析 被引量：21
9
作者 刘红 曾志杰 +5 位作者 李传勇 张水华 孙乐常 陈琼 曹敏杰 刘光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期197-204,共8页
目的:探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对小鼠的急性、蓄积性毒性及其在小鼠机体的残留规律。方法:采用改良寇氏法测定4-CPANa对小鼠的急性毒性;蓄积性毒性实验以107.4 mg/kg为起... 目的:探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对小鼠的急性、蓄积性毒性及其在小鼠机体的残留规律。方法:采用改良寇氏法测定4-CPANa对小鼠的急性毒性;蓄积性毒性实验以107.4 mg/kg为起始剂量,采用剂量递增蓄积系数法染毒,观察记录实验期间小鼠的一般生理指标,结束后测定小鼠血液生化指标、脏器指数、组织病理变化状况,超高效液相色谱法测定4-CPANa在小鼠机体内的残留量。结果:4-CPANa对小鼠经口半数致死剂量(LD50)为1 074.1 mg/kg,蓄积系数K>8;4-CPANa对小鼠的生理及血液生化指标有不同程度影响,肝脏、肾脏均发生组织病理学变化;小鼠机体中4-CPANa残留量由高到低的顺序为:尿液>肾脏>肝脏>血液>心脏>脑组织>肌肉。结论:4-CPANa为低毒、低等蓄积性药物,其毒性效应主要表现为对小鼠肝脏和肾脏的毒性作用。 展开更多
关键词 4-氯苯氧乙酸钠 急性毒性 蓄积性毒性 超高效液相色谱 毒豆芽
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UPLC在中药及其复方分析中的应用和研究进展 被引量：20
10
作者 张青 罗秋月 +1 位作者 李静 蒲旭峰 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期226-234,共9页
超高效液相色谱法(UPLC)是在高效液相色谱法(HPLC)的基础上发展而来的一种新兴的液相色谱技术,具有超高效、超高分离度、超高灵敏度等特点,已被广泛应用于中药成分分析、代谢组学研究、指纹图谱建立、与质谱等检测器联用测定未知化合物... 超高效液相色谱法(UPLC)是在高效液相色谱法(HPLC)的基础上发展而来的一种新兴的液相色谱技术,具有超高效、超高分离度、超高灵敏度等特点,已被广泛应用于中药成分分析、代谢组学研究、指纹图谱建立、与质谱等检测器联用测定未知化合物成分等方面。笔者通过查阅近5年的文献资料,对UPLC在中药领域的应用进行全面综述,并总结其相对运用优势和发展前景,以期为药学工作者能更好地运用UPLC技术提供科学指导和依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 成分分析 指纹图谱 代谢组学 超高效液相色谱-质谱联用技术 方剂 主成分分析
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速检测化妆品中66种抗生素 被引量：18
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作者 李红英 沈华旦 +2 位作者 方江济 张静雅 丁晓萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期643-650,共8页
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星类等66种抗生素类化合物,建立了快速筛查数据库和定量分析方法。待测物用乙腈超声提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星类等66种抗生素类化合物,建立了快速筛查数据库和定量分析方法。待测物用乙腈超声提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,以保留时间和一级母离子精确质量数进行快速筛查,以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,化合物的线性关系良好,线性相关系数(R2)>0.99;检出限(LOD)为2~4μg/kg;定量限(LOQ)为5~10μg/kg;3个添加水平(1LOQ、10LOQ、30LOQ)的平均回收率为58.2%~119.1%,相对标准偏差为1.03~11.9%。该方法简便快速、定性定量可靠,适用于化妆品中抗生素类化合物的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法 抗生素 化妆品
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查保健品中23种非法添加西药成分 被引量：16
12
作者 张晓光 李强 +2 位作者 孙磊 夏静 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第14期187-191,共5页
建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为... 建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子同时切换的扫描模式,在9 min内实现23种西药成分的检测。在全扫描模式下测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.2×10^-6-2.8×10^-6之间,有效地去除了基质干扰;建立了23种西药成分二级质谱数据库,实现对23种西药成分的定性筛查及同步定量。添加水平为0.2、0.5μg/kg和5.0μg/kg时,方法的回收率范围在72.3%-118.2%之间,相对标准偏差在0.5%-8.4%之间,检测限在0.2-0.5μg/kg之间。该方法可以作为降压功效保健品中非法添加的西药成分的高通量筛选和确认检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱系统 降压类药物 保健品
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水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱-紫外检测法同时测定 被引量：16
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作者 刘永涛 艾晓辉 +1 位作者 邹世平 杨红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期316-320,共5页
建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱-紫外检测（UPLC—TUV）方法。样品经乙腈提取后，浓缩至近干，用4％NaCl溶解残渣，正己烷除脂，经固相萃取小柱净化，乙腈洗脱；以乙腈-25mmol... 建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱-紫外检测（UPLC—TUV）方法。样品经乙腈提取后，浓缩至近干，用4％NaCl溶解残渣，正己烷除脂，经固相萃取小柱净化，乙腈洗脱；以乙腈-25mmol／L磷酸二氢铵（pH2．5，含10％乙腈）为流动相，以ACQUITYUPLCBEHC18为分离柱，柱温为45℃，流速为0．3mL／min，紫外检测。方法在0．100—20．0mg／L范围内呈线性相关，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0．9987、0．9993、0．9994和0．9980。平均回收率为70％～102％，相对标准偏差为2．9％-11．2％，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75μg／kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。 展开更多
关键词 水产品 螺旋霉素 替米考星 泰乐菌素 北里霉素 残留量 超高效液相色谱
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超高效液相色谱法快速检测粮食中玉米赤霉烯酮的含量 被引量：15
14
作者 谢刚 王松雪 +2 位作者 崔华 张艳 黎睿 《粮油食品科技》 北大核心 2014年第2期71-75,共5页
建立了免疫亲和柱净化—超高效液相色谱法快速测定粮食中玉米赤霉烯酮（Zearalenone,ZEN）的方法.ZEN的保留体积为0.47 mL,检出限为5 pg,在10～500.0 pg范围内呈线性相关,相关系数R2值为0.999 9;在小麦、玉米样品中的加标回收率分别为8... 建立了免疫亲和柱净化—超高效液相色谱法快速测定粮食中玉米赤霉烯酮（Zearalenone,ZEN）的方法.ZEN的保留体积为0.47 mL,检出限为5 pg,在10～500.0 pg范围内呈线性相关,相关系数R2值为0.999 9;在小麦、玉米样品中的加标回收率分别为85％～ 102％和83％～ 112％,精密度为2.7％～6.9％.本方法从样品前处理到分析整个过程小于45 min,简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中玉米赤霉烯酮的快速测定. 展开更多
关键词 粮食 玉米赤霉烯酮 超高效液相色谱 免疫亲和柱
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UPLC同时测定4种酶定向炮制黄芪中的6种黄酮类成分含量 被引量：14
15
作者 刘蓬蓬 史辑 +2 位作者 张凡 单国顺 贾天柱 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期94-99,共6页
目的:建立黄芪中6种黄酮类成分的含量测定方法,研究4种酶(复合酶、植物纤维素酶、蜗牛酶及β-葡萄糖苷酶)定向炮制对黄芪中黄酮苷类成分及其苷元含量的影响。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1... 目的:建立黄芪中6种黄酮类成分的含量测定方法,研究4种酶(复合酶、植物纤维素酶、蜗牛酶及β-葡萄糖苷酶)定向炮制对黄芪中黄酮苷类成分及其苷元含量的影响。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,检测波长260 nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。结果:6种成分毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪紫檀烷苷、美迪紫檀素的分离度良好,在各自线性范围内线性关系良好(R2≥0.9985),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5.0%;平均加样回收率97.62%~101.13%,RSD 1.4%~2.7%。在0.5 g·L^-1酶溶液水平,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪紫檀烷苷、美迪紫檀素在复合酶制黄芪中的质量分数分别为0.0820,0.3359,0.0559,0.1049,0.0150,0.0097 mg·g^-1,在纤维素酶制黄芪中的质量分数分别为0.1057,0.3642,0.0702,0.1174,0.0208,0.0125 mg·g^-1,在蜗牛酶制黄芪中的质量分数分别为0.0314,0.5100,0.0435,0.2109,0.0130,0.0130 mg·g^-1,在β-葡萄糖苷酶制黄芪中的质量分数分别为0.0853,0.3124,0.0615,0.1108,0.0058,0.0096 mg·g^-1。结论:黄芪经4种酶炮制后,除黄芪紫檀烷苷外,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷的含量均降低,但这3种黄酮苷类成分所对应苷元的含量均显著增加。该方法操作简便、准确、重复性好,适用于黄芪中6种黄酮类成分的含量测定,可为黄芪的酶定向炮制研究提供参考。 展开更多
关键词 黄芪 超高效液相色谱法(uplc) 黄酮类 含量测定 定向炮制 炮制转化 蜗牛酶
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UPLC法测定不同加工方式鹿茸中的生物胺成分 被引量：14
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作者 王燕华 孙印石 +4 位作者 王玉方 陈宝 霍晓慧 刘畅 张磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期995-1001,共7页
首次应用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定了鹿茸中10种生物胺组分的含量,比较了不同加工方式的鹿茸中生物胺的差异。鹿茸样品中的生物胺用0. 4 mol/L高氯酸浸提,10 g/L丹磺酰氯衍生化,UPLC法定量分析。色谱柱为ACQUITY UPLC@BEH C18(2. ... 首次应用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定了鹿茸中10种生物胺组分的含量,比较了不同加工方式的鹿茸中生物胺的差异。鹿茸样品中的生物胺用0. 4 mol/L高氯酸浸提,10 g/L丹磺酰氯衍生化,UPLC法定量分析。色谱柱为ACQUITY UPLC@BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相为乙腈-水,柱温为35℃,流速为0. 4 m L/min,检测波长为217 nm。结果显示,10种生物胺在一定浓度范围内呈良好线性关系,其相关系数为0. 997 8~0. 999 9,检出限为10. 87~19. 63μg/L,回收率为71. 6%~101%。煮炸茸和冻干茸蜡片、粉片、纱片、骨片4个部位的生物胺总量依次为312. 33、176. 88、105. 31、55. 674 mg/kg和291. 77、152. 85、114. 49、74. 73 mg/kg;排血茸蜡片、粉片、纱片、骨片4个部位的生物胺总量分别为357. 07、226. 26、125. 18、77. 74 mg/kg,带血茸的分别为343. 42、216. 72、125. 15、76. 16 mg/kg。就生物胺总量而言,冻干茸高于煮炸茸,排血茸高于带血茸,且按蜡片、粉片、纱片、骨片部位依次减少,不同部位之间差异显著(P <0. 05)。 展开更多
关键词 鹿茸 生物胺 加工方式 部位 比较 超高效液相色谱法(uplc)
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱直接分析葡萄酒中38种多酚类化合物 被引量：14
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作者 张协光 郑彦婕 +1 位作者 曾泳艇 刘文丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期583-589,共7页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（PES）滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈（含0.1%甲酸）和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 5... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（PES）滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈（含0.1%甲酸）和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 50-1 000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描（data-dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10^-6（5 ppm）,浓度与特征离子峰面积的线性关系良好（浓度线性范围为两个数量级）,相关系数（R^2）大于0.99,方法检出限为0.002-0.50 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为90%-102%,相对标准偏差为0.51%-2.56%。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量,该方法准确、可靠。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 多酚化合物 葡萄酒
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物 被引量：14
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作者 严凤 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 周哲 张鑫 潘娟 张婧 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第2期29-36,共8页
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用（UPLC-Q-Exactive Orbitrap）快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（80：20,V/V）超声提取,Agilent SB C18色谱柱（100 mm×3... 建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用（UPLC-Q-Exactive Orbitrap）快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（80：20,V/V）超声提取,Agilent SB C18色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.8μm）分离,以0.1%（V/V）甲酸乙腈溶液和0.1%（V/V）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6-1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1-200μg/L浓度范围内线性关系良好r〉0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%-106.45%之间。 展开更多
关键词 磺胺类 饲料 超高效液相色谱 四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱 被引量：13
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作者 叶茂 谢国祥 +2 位作者 赵爱华 张媛媛 贾伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1398-1401,共4页
目的:建立苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:色谱柱为Acquity UPL- CBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以10 mmol·L^(-1)醋酸胺水溶液(用氨水调节pH 8)-甲醇为流动相梯度洗脱;流速0.30 mL·min^... 目的:建立苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:色谱柱为Acquity UPL- CBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以10 mmol·L^(-1)醋酸胺水溶液(用氨水调节pH 8)-甲醇为流动相梯度洗脱;流速0.30 mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长210 nm;进样量2μL。结果:苦参碱和氧化苦参碱分别在0.084～3.36μg和0.086～3.44μg呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.2%,98.7%;RSD分别为1.5%,1.2%。结论:本法简便、快速、准确,适用于该药品生产及临床应用中的质量监控。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 飞行时间质谱 苦参素注射液 苦参碱 氧化苦参碱
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不同产地红天麻多酚组成及体外抗氧化活性研究 被引量：13
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作者 陈琛 蔺蓓蓓 +6 位作者 苏鹏超 周天华 张小莺 郑红星 田慧玲 冯振斌 刘祥 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2021年第12期144-154,共11页
【目的】比较4个不同产地红天麻的多酚含量、组成及其抗氧化活性,为天麻资源的综合开发利用提供参考。【方法】以4个产地(陕西、云南、贵州和四川)的红天麻为原料,提取红天麻中的游离酚和结合酚,采用Folin-Ciocaileu比色法测定总多酚含... 【目的】比较4个不同产地红天麻的多酚含量、组成及其抗氧化活性,为天麻资源的综合开发利用提供参考。【方法】以4个产地(陕西、云南、贵州和四川)的红天麻为原料,提取红天麻中的游离酚和结合酚,采用Folin-Ciocaileu比色法测定总多酚含量,超高效液相色谱法(UPLC)分析其多酚组成。通过测定红天麻多酚对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟自由基和2,2′-联氮双-(3-乙基苯并噻唑林-6-磺酸)二胺盐(ABTS)自由基的清除能力评价其体外抗氧化活性。【结果】4个产地红天麻的游离酚含量为371.57~442.62μg/g,结合酚含量为65.34~83.10μg/g,游离酚含量占总多酚的84.3%以上,约为结合酚的5.4倍。4个产地红天麻总多酚含量为436.91~525.72μg/g,总多酚平均含量为486.27μg/g,其中陕西汉中红天麻总多酚含量最高。4个产地红天麻中主要多酚组分为荭草素、表儿茶素、咖啡酸、肉桂酸、对羟基苯甲酸。体外抗氧化结果显示,4个产地红天麻均有一定的抗氧化活性,相同质量浓度结合酚的抗氧化活性高于游离酚。清除DPPH自由基的IC_(50)(达到50%抑制效果时的质量浓度)为1.35~9.62 mg/mL,清除羟自由基的IC_(50)为2.65~28.58 mg/mL,清除ABTS自由基的IC_(50)为1.01~7.11 mg/mL。抗氧化活性综合(APC)指数结果显示,不同产地红天麻游离酚的APC指数均明显低于结合酚,其中贵州大方红天麻结合酚的APC指数最高,为96.04%,抗氧化活性最强;陕西汉中红天麻结合酚的APC指数为74.91%,抗氧化活性次之。【结论】4个产地红天麻多酚组成均较为丰富,且具有较好的体外抗氧化活性。 展开更多
关键词 红天麻 多酚 抗氧化活性 超高效液相色谱
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