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基于质谱特征碎裂片段的乳制品中真菌毒素非定向筛查方法研究 被引量：10
1
作者 贾玮 樊子便 +3 位作者 杜安 石琳 许牡丹 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期705-714,共10页
该研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱的数据依赖型扫描,对38种典型真菌毒素标准物质化合物色谱信息、分子离子和二级碎裂片段进行采集,建立了真菌毒素标准数据库并完成了裂解途径解析与特征碎裂片段筛选;采用数据非... 该研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱的数据依赖型扫描,对38种典型真菌毒素标准物质化合物色谱信息、分子离子和二级碎裂片段进行采集,建立了真菌毒素标准数据库并完成了裂解途径解析与特征碎裂片段筛选;采用数据非依赖扫描,获取可追溯的样品质谱信息,构建了乳制品中真菌毒素的非定向筛查方法。该方法确定限(CCα)和检测容量(CCβ)分别为0.01~0.36μg/kg与0.03~0.57μg/kg,回收率为81.9%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.1%。将所建立的方法用于40个批次巴氏杀菌乳、超高温瞬时灭菌乳、含乳饮料及婴幼儿配方乳粉中真菌毒素的筛查,结果显示该方法快速、简便,可实现乳制品中真菌毒素准确定性和定量。 展开更多
关键词 乳制品 真菌毒素 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱 非定向筛查
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基于非靶向代谢组学的葡萄酒原产地溯源分析
2
作者 李密 巩志国 +5 位作者 杨丽 巴哈提古丽·马那提拜 吕帅 朱姬颖 房芳 贾玮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1417-1424,共8页
以澳大利亚、法国、中国新疆和格鲁吉亚4个产地的葡萄酒为研究对象,利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)技术进行葡萄酒代谢组学分析,结合多元统计分析进行产地溯源研究。运用主成分分析(PCA)及偏最... 以澳大利亚、法国、中国新疆和格鲁吉亚4个产地的葡萄酒为研究对象,利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)技术进行葡萄酒代谢组学分析,结合多元统计分析进行产地溯源研究。运用主成分分析(PCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA),对不同产地的葡萄酒构建分类模型。基于倍数变化(FC)大于2.0或小于0.5、显著性差异(p)小于0.05和变量投影重要性(VIP)大于1.5,共筛选出9个特征标志物。KEGG代谢通路分析发现,不同产地葡萄酒的品质差异来源于黄酮和黄酮醇的生物合成对黄酮类物质的影响。结果表明,基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS的非靶向代谢组学结合化学计量学方法鉴别葡萄酒产地具有可行性,为葡萄酒的产地溯源和品质评估提供了技术支持和理论依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱 葡萄酒 产地溯源 代谢组学 化学计量学
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分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱测定巴氏杀菌乳中农药残留 被引量：5
3
作者 贾玮 张荣 +1 位作者 陈雪峰 储晓刚 《陕西科技大学学报》 CAS 2019年第3期64-69,共6页
建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱同时检测巴氏杀菌乳中不同类型的农药残留.样品经无水乙酸钠与无水硫酸镁分散固相萃取混合净化后,采用质谱全扫描模式进行定性,基质匹配标准校正法进行定量.结果表明,在线... 建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱同时检测巴氏杀菌乳中不同类型的农药残留.样品经无水乙酸钠与无水硫酸镁分散固相萃取混合净化后,采用质谱全扫描模式进行定性,基质匹配标准校正法进行定量.结果表明,在线性范围内,各农药残留的线性相关系数(r^2)均大于0.99,确定限(CCα)和检测容量(CCβ)分别为0.04～4.2 μg/kg与0.07～7.27 μg/kg.所建立的方法回收率高,准确性、精密度良好,可用于乳制品中农药残留的测定. 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱 分散固相萃取 巴氏杀菌乳
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱的冷链贮藏过程中滩羊肉的脂质组学研究 被引量：3
4
作者 贾玮 李芮廷 +3 位作者 刘树兴 石琳 武希璇 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期295-302,共8页
该文建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合脂质组学分析滩羊肉在冷链贮藏过程中脂质变化规律和脂质分子碎裂机理的方法。样品经异丙醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物... 该文建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合脂质组学分析滩羊肉在冷链贮藏过程中脂质变化规律和脂质分子碎裂机理的方法。样品经异丙醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物质进行定性。共鉴定出48个变化显著性脂质,包括8个脂肪酰基肉碱、23个磷脂酰胆碱(PC)、3个溶血性磷脂酰胆碱(LPC)、13个磷脂酰乙醇胺(PE)、1个溶血性磷脂酰乙醇胺(LPE)。含量差异表现为部分PC、PE和脂肪酰基肉碱在前12 d短暂性升高,12 d后开始降低,而LPE和LPC在整个冷链贮藏期间表现为上升趋势。PC、PE和脂肪酰基肉碱短暂性的积累易导致大量的脂质氧化反应,进一步阐明最佳冷链时间为12 d。该方法适用于复杂基质中脂质分子的分离与定量,为肉及肉类产品在冷链贮藏过程中的脂质变化规律研究及质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱 碎裂机理 脂质组学 冷链贮藏 滩羊
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基于代谢组学方法分析14种辐照香辛料中的斑蝥素 被引量：1
5
作者 贾玮 杨颖欢 +3 位作者 曾桥 蔡露阳 郭艾艾 刘树兴 《陕西科技大学学报》 北大核心 2022年第3期66-71,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合代谢组学分析香辛料在辐照过程中斑蝥素的变化规律及碎裂机理的方法.样品经甲醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物进行定性.分析发... 建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合代谢组学分析香辛料在辐照过程中斑蝥素的变化规律及碎裂机理的方法.样品经甲醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物进行定性.分析发现随着辐照剂量的增加斑蝥素含量增加,C_(6)H_(7)O^(+)m/z 95.04908,C_(8)H_(11)O^(+)m/z 123.08044及C_(9)H_(11)O_(2)^(+)m/z 151.07536为斑蝥素的特征碎裂片段.在线性范围内,斑蝥素的确定限(CC_(α))和检测容量(CC_(β))分别为0.14~1.26μg/kg与0.25~1.84μg/kg,回收率为84%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.8%.该方法适用于复杂基质中斑蝥素的分离与定量,为香辛料在辐照过程中的代谢产物变化规律及质量控制提供了依据. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱 斑蝥素 代谢组学 碎裂机理
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QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9种真菌毒素 被引量：12
6
作者 齐春艳 许秀丽 +2 位作者 国伟 李翔 吴玉平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期315-320,共6页
建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下... 建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1.91×10^(-6),可实现精准定性;同时建立了9种真菌毒素的二级质谱数据库,实现对9种真菌毒素的定性筛查及同步定量。9种真菌毒素线性范围为0.25~100μg/L,定量限范围为0.30~3.00μg/kg,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为70.2%~112.0%,相对标准偏差为0.2%~4.5%。该方法可作为小麦粉中真菌毒素的高通量筛查和确认检测方法。 展开更多
关键词 小麦粉 真菌毒素 QUECHERS 高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱
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乃孜来颗粒中化学成分的UHPLC-Q-Orbitrap-MS分析 被引量：7
7
作者 严雅慧 吴涛 +3 位作者 陈菊 热依木古丽·阿布都拉 黄磊 阿吉艾克拜尔·艾萨 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期156-166,共11页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)对乃孜来颗粒中化学成分进行快速鉴定和归属。方法:选择ACQUITY UPLC BEH Shield RP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相选择0.1%甲酸水溶... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)对乃孜来颗粒中化学成分进行快速鉴定和归属。方法:选择ACQUITY UPLC BEH Shield RP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相选择0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~3 min,1%B;3~16 min,1%~11%B;16~30 min,11%~34%B;30~37 min,34%~52%B;37~42 min,52%~100%B;42~44 min,100%B),流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃;通过正、负离子模式采集质谱数据,根据精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片等信息,结合对照品及相关文献信息比对,对乃孜来颗粒中化学成分进行鉴定。结果:共推测鉴别了175个化合物,包括72个黄酮类,77个有机酸类,15个倍半萜类,6个香豆素类和5个其他类;并对这些化合物的药材来源进行归属,其中归属于一枝蒿154个、神香草64个、破布木果33个、天山堇菜42个、莴苣子56个、薄荷65个、大枣28个、洋甘菊78个,其中7个为8味组方药材的共有成分。结论:建立的UHPLC-Q-Orbitrap-MS可实现对乃孜来颗粒中化学成分的快速、准确鉴定,基本涵盖了组方中各药材的成分信息,可为完善该制剂的质量评价体系和阐明其药效机制奠定基础。 展开更多
关键词 乃孜来颗粒 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-orbitrap-MS) 黄酮 有机酸 倍半萜 化学成分 香豆素类
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素 被引量：3
8
作者 王昌钊 李子豪 +4 位作者 张亚莉 林芳 李建华 邹阳 杨玥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期368-375,共8页
建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 m... 建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,使用内标法和外标法定量,同时利用二级碎片离子建立筛查数据库,实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明,11种真菌毒素在0.25~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.991,检出限为0.1~10.0μg/kg,定量限为0.3~30.0μg/kg,在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验,其平均回收率为78.5%~108.7%,相对标准偏差为1.0%~9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 番茄 QuEChERS 真菌毒素
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超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱 被引量：7
9
作者 许秀丽 许博舟 +2 位作者 王菡 齐春艳 王秀娟 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2021年第6期783-790,共8页
目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱(PAs)的分析方法。方法以甲醇甲酸水溶液作为提取溶剂,经超声提取,采用阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,以4.0 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相梯... 目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱(PAs)的分析方法。方法以甲醇甲酸水溶液作为提取溶剂,经超声提取,采用阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,以4.0 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相梯度洗脱,HSS T3柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,在正离子模式下采用高分辨质谱全扫描-数据非依赖性采集模式(Full MS/DIA)。结果基于数据采集结果,将吡咯里西啶类生物碱分为3类,筛选出3类不同的特征结构碎片离子。15种吡咯里西啶类生物碱在0.5~200μg/L的范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),检出限和定量限分别为0.35~4.69μg/kg和1.18~11.17μg/kg。采用该方法对20例市售茶叶样品进行分析,1例菊花茶样品检出千里光碱,其余均低于方法检测低限。结论本方法灵敏度高、重现性好,可满足茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱的测定要求。 展开更多
关键词 茶叶 超高效液相色谱-高分辨质谱 特征结构碎片离子 吡咯里西啶类生物碱 高通量筛查
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磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸
10
作者 黄嘉乐 陈扬 +2 位作者 党华 姚晓庆 黄嘉瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期455-463,共9页
基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超... 基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 磁性氧化石墨烯 磁性分散固相微萃取 运动营养食品 氨基酸
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基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS技术分析肝豆扶木汤中化学成分
11
作者 杨玉龙 杨文明 +5 位作者 魏涛华 杨悦 郝文杰 尚展鹏 董婷 韩燕全 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期2001-2009,共9页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)对肝豆扶木汤(GDFMD)中化学成分进行快速鉴定和归属。方法:选择Thermo Fisher Vanquish UHPLC仪器,Aglient SB C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)对肝豆扶木汤(GDFMD)中化学成分进行快速鉴定和归属。方法:选择Thermo Fisher Vanquish UHPLC仪器,Aglient SB C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B),洗脱梯度:0—2 min,3%B;2—7 min,3%~15%B;7—15 min,15%B;15—20 min,15%~40%B;20—22 min,40%~100%B;22—24 min,100%B;流速:0.4 mL/min;柱温:50℃;进样量:2μL。通过正、负离子模式采集质谱数据,根据精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片等信息,结合对照品及相关文献信息比对,对GDFMD中化学成分进行鉴定,并对这些化合物的药材来源进行归属。结果:共鉴别了82个化合物,包括26个酚类、25个生物碱、18个皂苷、5个倍半萜、4个游离酚和4个有机酸;其中归属制何首乌8个、枸杞子24个、白芍15个、柴胡4个、三七粉14个、土茯苓16个、郁金6个。结论:采用UHPLC-Q-Orbitrap-MS可实现对GDFMD中化学成分的快速、准确鉴定,基本涵盖了组方中各药材的成分信息,可为完善该复方的质量评价体系和阐明其药效机制奠定基础。 展开更多
关键词 肝豆扶木汤 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 酚类 生物碱 皂苷 倍半萜 游离酚 有机酸
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量 被引量：1
12
作者 陈高群 荣杰峰 +4 位作者 乐有东 龚慧婷 张松艳 张志勇 佘紫文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期302-308,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式,以正离子模式进行定性定量分析,基质匹配外标法定量。结果表明,氟吡草酮在0.002~0.2μg/L范围、其代谢物SYN503780和代谢物CSCD686480在0.1~10μg/L范围线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为84.5%~107.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~8.6%;方法定量限为0.01~0.5μg/kg。该方法可应用于动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物的快速检测。 展开更多
关键词 氟吡草酮 代谢物 动物源性产品 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法
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基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的曲妥珠单抗辅助治疗人类表皮生长因子受体-2阳性乳腺癌血清代谢组学研究 被引量：3
13
作者 许维东 姚慧韬 +3 位作者 张新平 牛艳昕 罗信国 施金俏 《中国基层医药》 CAS 2021年第2期184-189,共6页
目的采用代谢组学技术,筛选可以用于预测曲妥珠单抗辅助治疗人类表皮生长因子受体-2(HER-2)阳性乳腺癌疗效的生物标志物。方法收集2017年1月至2019年12月金华市人民医院治疗的乳腺癌患者60例的血清样本,分为化疗组(30例)和化疗+曲妥珠... 目的采用代谢组学技术,筛选可以用于预测曲妥珠单抗辅助治疗人类表皮生长因子受体-2(HER-2)阳性乳腺癌疗效的生物标志物。方法收集2017年1月至2019年12月金华市人民医院治疗的乳腺癌患者60例的血清样本,分为化疗组(30例)和化疗+曲妥珠单抗治疗组(30例),分别采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术和SIMCA 14.1软件中的多元变量模式对样本及数据进行检测和分析。结果两组代谢物构建的正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型稳健性良好,以P<0.05且VIP>1.0为筛选条件,筛选并鉴定出8个差异代谢物,可用于预测曲妥珠单抗辅助治疗HER-2阳性乳腺癌的疗效。结论代谢组学技术可揭示化疗+曲妥珠单抗组治疗HER-2阳性乳腺癌血清中内源性代谢物的变化特点,筛选出的生物标志物可用于疗效预测,同时为研究曲妥珠单抗的疗效评价提供新思路。 展开更多
关键词 人类表皮生长因子受体-2阳性乳腺癌 代谢组学 曲妥珠单抗 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 生物标志物 差异代谢物 氨基酸 统计分析
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素 被引量：19
14
作者 马俊美 范素芳 +3 位作者 孙磊 张明星 张冬生 李强 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期309-317,共9页
建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法。牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和... 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法。牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(ddMS2)模式下检测。结果表明:19种喹诺酮类抗生素的精确质量相对偏差小于3.0×10-6,在0.2~200 ng/mL范围线性关系良好;检出限0.1~0.5μg/kg,定量限0.2~1.0μg/kg;加标水平0.2~10.0μg/kg时,方法回收率62.1%~100.4%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于牛奶中19种喹诺酮类抗生素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 牛奶 喹诺酮类抗生素 快速筛查 定量分析
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留 被引量：13
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作者 于慧娟 汪洋 +4 位作者 孔聪 娄晓祎 韩峰 王媛 汤云瑜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期97-108,共12页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na_2溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na_2溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,Thermo AccucoreaQ色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)分离;采用Full MS/dd-MS^2模式采集数据,利用自建的包含化合物保留时间、母离子和子离子质荷比等信息的数据库定性,一级质谱全扫描母离子定量。结果表明,本方法的检出限为1～50μg/kg,在不同的加标水平下,200种药物的加标回收率为30%～120%,精密度为5%～30%,其中,精密度在5%～15%、15%～20%和20%～30%的比例分别为70%、10%和20%,且精密度20%～30%主要分布于低加标水平样品。利用本方法对48个鱼和虾实际样品进行筛查,共定性确定9种药物,分别是乙氧喹啉、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄啶、磺胺二甲基嘧啶、敌百虫和依维菌素。该方法前处理简单、可同时测定多种药物、检测效率高、筛查定性准确度高。 展开更多
关键词 鱼 虾 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 药物残留 筛查
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查食品中9种工业染料 被引量：11
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作者 顾万江 胡黎黎 唐晓琴 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第1期13-17,共5页
目的建立快速筛查食品中9种工业染料的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,离心后取上清液,加入等体积纯水,29 000 r/min离心后取上清液上机。采用BEH C18色谱柱(50 mm&#... 目的建立快速筛查食品中9种工业染料的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,离心后取上清液,加入等体积纯水,29 000 r/min离心后取上清液上机。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式在t-SIM/dd-MS2模式下检测,通过准分子离子及子离子的理论精确质量数与所测得的精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,以提取的准分子离子峰峰面积定量。结果 9种工业染料在0.263μg/L^526.7μg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.995,检出限为0.002 mg/kg^0.02 mg/kg,平均加标回收率为65.0%~108.4%,相对标准偏差为0.3%~9.4%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,选择性好,适用于食品中9种工业染料的快速定性定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 工业染料 食品
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基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素 被引量：9
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作者 郭添荣 吴文林 +5 位作者 张崟 万渝平 叶梅 陈代伟 黄霞 张龙翼 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期321-330,共10页
建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters A... 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正负离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,30种激素在0.5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9950;检出限介于0.2~1.0μg/kg之间,定量限介于0.5~2.0μg/kg之间;4种不同鱼肉(多宝鱼、鳜鱼、乌鱼、草鱼)在3个添加水平下,回收率为69.7%~103.2%,相对标准偏差为2.3%~9.4%,该方法高效快捷、准确可靠,适用于鱼肉中蛋白同化激素及糖皮质激素的多目标筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鱼肉 蛋白同化激素 糖皮质激素 多目标快速筛查
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析不同足火方式对绿茶中叶绿素降解的影响 被引量：7
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作者 吴仕敏 江用文 +2 位作者 滑金杰 袁海波 李佳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期44-51,共8页
探索不同足火方式(远红外足火、微波足火、提香机足火、理条足火、六角辉锅足火)对绿茶色泽和叶绿素降解的影响。建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术分析茶叶中叶绿素组分及其降解衍生物方法,可在20 min内检... 探索不同足火方式(远红外足火、微波足火、提香机足火、理条足火、六角辉锅足火)对绿茶色泽和叶绿素降解的影响。建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术分析茶叶中叶绿素组分及其降解衍生物方法,可在20 min内检测19种叶绿素及降解组分,并较好分离6对差向异构体,且预处理简单。将该方法用于5种不同足火方式所制绿茶中叶绿素及其降解组分的检测分析,并结合正交偏最小二乘法判别分析及单因素方差分析,探究不同足火方式对绿茶叶绿素降解的影响。结果显示,微波足火所制绿茶色泽感官品质和色泽属性均优于其他足火方式。微波足火所制得绿茶中叶绿素a、叶绿素b、叶绿素a’、叶绿素b’等含量最高,而降解产物焦脱镁叶绿酸a、焦脱镁叶绿酸b、焦脱镁叶绿素a、焦脱镁叶绿素b含量最低,表明微波足火过程中绿茶发生异构化、脱镁降解反应、脱羧甲基化反应的程度均低于其他足火方式,故微波足火更有利绿茶中叶绿素的保留。本研究可为绿茶品质提升和定向化加工提供理论基础和技术指导。 展开更多
关键词 绿茶 足火方式 叶绿素 降解 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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液质联用-网络药理-分子对接技术对加味过敏煎干预特应性皮炎的机制研究 被引量：1
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作者 韦唯 谭冰燕 +2 位作者 朱禹 万李 吴贤波 《成都医学院学报》 CAS 2024年第2期193-200,共8页
目的 基于超高效液相色谱-质谱、网络药理学及分子对接技术,探索加味过敏煎治疗特应性皮炎(AD)的作用机制。方法 使用超高效液相色谱-质谱方法对加味过敏煎冻干粉及含药血清进行分析,获取加味过敏煎入血成分。SwissTargetPrediction数... 目的 基于超高效液相色谱-质谱、网络药理学及分子对接技术,探索加味过敏煎治疗特应性皮炎(AD)的作用机制。方法 使用超高效液相色谱-质谱方法对加味过敏煎冻干粉及含药血清进行分析,获取加味过敏煎入血成分。SwissTargetPrediction数据库获取加味过敏煎入血成分的靶点,通过检索GeneCards、DisGeNET及OMIM数据库得到AD疾病靶点。Cytoscape 3.9.1软件构建“成分-靶点”及蛋白质互作网络。DAVID数据库对交集靶点进行基因本体(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。AutoDock软件对排名前5的活性成分与核心靶点进行分子对接验证。结果 共获得57个加味过敏煎入血成分,检索到807个入血成分靶点,2 067个AD靶点,287个交集靶点,筛选出31个核心靶点。KEGG分析主要富集在TNF、JAK-STAT、FcεRI等信号通路。分子对接显示,加味过敏煎活性成分可与核心靶点自发结合。结论 加味过敏煎治疗AD的主要活性成分可能为3-甲基丁酸苯甲酯、肠内酯、荜茇酰胺、镰叶芹二醇、诺米林等,这些活性成分通过作用于STAT3、SRC、PIK3R1、AKT1、MAPK1等靶点和TNF、JAK-STAT、FcεRI信号通路发挥对AD的干预作用。 展开更多
关键词 加味过敏煎 超高效液相色谱-质谱联用 网络药理学 分子对接 特应性皮炎
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基于质谱断裂机理的乳制品中农药非定向筛查分析方法构建 被引量：7
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作者 贾玮 张荣 +3 位作者 石琳 张峰 许秀丽 储晓刚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1098-1105,共8页
采用数据依赖型采集质谱技术,对585种农药标准物质的化合物分子离子质荷比、二级碎裂片段的质荷比与保留时间等进行研究,建立了农药残留标准数据库,并对8类100种农药进行片段断裂机理研究,得到不同类别农药的特征断裂片段。将特征断裂... 采用数据依赖型采集质谱技术,对585种农药标准物质的化合物分子离子质荷比、二级碎裂片段的质荷比与保留时间等进行研究,建立了农药残留标准数据库,并对8类100种农药进行片段断裂机理研究,得到不同类别农药的特征断裂片段。将特征断裂片段与农药残留标准数据库相结合,基于数据非依赖采集质谱技术,构建非定向筛查方法,方法检出限和检测容量分别为0.001~539μg/kg与0.001~899μg/kg,回收率与相对标准偏差分别为77%~113%和0.1%~8.3%。将所建立方法用于市售93个批次巴氏杀菌乳与超高温瞬时灭菌乳中农药的非定向分析,发现样品中含有前期未检出的嘧菌酯与草克乐,含量分别为2.3和6.1μg/kg。建立的非定向筛查分析方法可为快速筛查鉴定乳制品中农药提供有效的技术手段。 展开更多
关键词 非定向筛查 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱 乳及乳制品 农药残留
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