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超高效液相色谱-质谱联用技术解析沙棘果超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构 被引量:16
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作者 丁丽娜 邱亦亦 +1 位作者 束彤 阮晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第18期273-280,共8页
采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其... 采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其中包括8 种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3 种二氢黄酮醇苷元及二氢黄酮醇苷,5 种黄酮苷元及黄酮苷,1 种二氢黄酮苷元和1 种黄烷醇苷,其中芹菜素-6-C-葡萄糖苷-8-C-木糖苷、儿茶素-7-吡喃葡萄糖苷、苜蓿素、紫罗兰素、刺槐黄素这5 种黄酮首次被发现存在于沙棘中。 展开更多
关键词 沙棘 黄酮 超临界CO2萃取技术 超高效液相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱的发展及在分析领域的应用 被引量:15
2
作者 张帅 丛海林 于冰 《分析仪器》 CAS 2017年第6期16-27,共12页
近年来,超高效液相色谱凭借其超快速,超灵敏等优势越来越受到人们的关注。人们在对超高效液相色谱的原理逐渐完善的同时,对色谱柱填料方面的研究也取得了一系列的突破。随着超高效液相色谱技术的发展以及与质谱等仪器的联用技术的出现,... 近年来,超高效液相色谱凭借其超快速,超灵敏等优势越来越受到人们的关注。人们在对超高效液相色谱的原理逐渐完善的同时,对色谱柱填料方面的研究也取得了一系列的突破。随着超高效液相色谱技术的发展以及与质谱等仪器的联用技术的出现,这项技术在食品分析、环境分析、生化分析及药物分析等多个领域显示出重大的理论意义和实际应用价值,具有广阔的发展前景。本文对超高效液相色谱柱的发展及其在多个分析领域的应用进展进行了综述。 展开更多
关键词 超高效液相色谱柱 液质联用 柱填料 分离分析
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参麦注射液对高血压心力衰竭模型大鼠尿液代谢组学的影响 被引量:15
3
作者 杨梦 胡志希 +3 位作者 李琳 钟森杰 姚涛 程彬 《中医杂志》 CSCD 北大核心 2020年第4期334-339,共6页
目的探讨参麦注射液治疗高血压心力衰竭的可能作用机制。方法20只Dahl/SS盐敏感雄性大鼠随机分为3组。正常组6只,给予低盐饮食20周;模型组和参麦注射液组各7只,每只大鼠每天给予高盐饲料20g(含8%氯化钠)饲养20周建立高血压心力衰竭大鼠... 目的探讨参麦注射液治疗高血压心力衰竭的可能作用机制。方法20只Dahl/SS盐敏感雄性大鼠随机分为3组。正常组6只,给予低盐饮食20周;模型组和参麦注射液组各7只,每只大鼠每天给予高盐饲料20g(含8%氯化钠)饲养20周建立高血压心力衰竭大鼠模型。心脏超声检测左心室射血分数(LVEF)、左室短轴缩短率(LVFS),检测血清氨基末端脑钠肽前体(NT-proBNP)水平,采集大鼠尿液进行液相色谱-质谱(LC-MS)连用技术分析,筛选差异性代谢物,分析相关代谢通路。结果与正常组比较,模型组大鼠LVEF、LVFS降低,血清NT-proBNP水平升高(P<0.01)。与模型组比较,参麦注射液组大鼠LVEF、LVFS升高,血清NT-proBNP水平降低(P<0.01)。3组大鼠的尿液代谢谱呈明显分离趋势,经参麦注射液干预后4-吡哆酸、犬尿酸、L-精氨酸、肌酸、肌醇、5-L-谷酰基-牛磺酸6个差异性代谢物具有显著的变化,其代谢通路涉及精氨酸与脯氨酸代谢。结论参麦注射液可使高血压心力衰竭大鼠异常的尿液代谢趋向正常,其机制可能与调节氨基酸代谢、能量代谢及氧化应激反应有关。 展开更多
关键词 高血压 心力衰竭 参麦注射液 代谢组学 液相色谱-质谱
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蔓越莓花色苷的组成鉴定及抗氧化能力 被引量:14
4
作者 宛美志 孟宪军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第22期45-50,共6页
对蔓越莓花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行测定。采用p H示差法测定花色苷提取量,超高压辅助提取蔓越莓花色苷含量为(75.49±0.43)mg/100 g,常规溶剂提取蔓越莓花色苷含量为(67.31±1.08)mg/100 g,蔓越莓中总花色苷... 对蔓越莓花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行测定。采用p H示差法测定花色苷提取量,超高压辅助提取蔓越莓花色苷含量为(75.49±0.43)mg/100 g,常规溶剂提取蔓越莓花色苷含量为(67.31±1.08)mg/100 g,蔓越莓中总花色苷含量为(79.52±0.50)mg/100 g;选择AB-8大孔树脂对蔓越莓花色苷粗提物进行纯化,冻干粉中花色苷含量从(46.10±0.92)mg/g提高到(309.26±2.37)mg/g。通过测定1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基清除能力和总抗氧化能力,比较蔓越莓花色苷与VC的抗氧化能力。结果表明:同质量浓度条件下,蔓越莓花色苷的抗氧化能力强于VC。通过高效液相色谱-质谱联用技术在蔓越莓中鉴定出7种花色苷:芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷,其中芍药素-3,5-二己糖苷首次在蔓越莓中被鉴定出。 展开更多
关键词 蔓越莓花色苷 超高压 高效液相色谱-质谱联用 抗氧化能力
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多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量 被引量:14
5
作者 顾蓓乔 梅光明 +3 位作者 张小军 何依娜 严忠雍 朱敬萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期381-388,共8页
建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨苄8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法。样品经乙腈-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C_(18... 建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨苄8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法。样品经乙腈-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C_(18)柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,8种头孢菌素均呈良好的线性关系(R^2≥0.995),定量限(S/N=10)在2~10μg/kg之间;在阴性样品采取梯度加标,添加回收率为67.3%~94.2%,RSD为3.3%~14%。本方法检测成本低、准确度高、精密度好,能够满足水产品中头孢菌素检测的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 超高效液相色谱-质谱法 水产品 头孢菌素
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邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究 被引量:11
6
作者 杨运云 邓洁薇 +2 位作者 吴庆晖 余彦海 钟新林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1493-1498,1504,共7页
建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5... 建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱联用 指纹图谱 相似度评价 主成分分析 邓老凉茶颗粒 质量控制
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基于UPLC-MS代谢组学技术的枣果皮黄酮类化合物分析 被引量:10
7
作者 王乐飞 古绍彬 吴影 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期155-161,共7页
采用超高效液相色谱-质谱联用技术,结合代谢组学分析方法,研究黄酮类化合物种类及含量与“三变红”枣果实着色间的关系。结果表明“三变红”枣果发育的S1、S2和S3时期,枣皮总黄酮呈由高到低再到高的变化趋势,其含量分别为4.94、0.95、4.... 采用超高效液相色谱-质谱联用技术,结合代谢组学分析方法,研究黄酮类化合物种类及含量与“三变红”枣果实着色间的关系。结果表明“三变红”枣果发育的S1、S2和S3时期,枣皮总黄酮呈由高到低再到高的变化趋势,其含量分别为4.94、0.95、4.45 mg/g(干质量),而与之对应时期的果实则经历了由紫红到绿白再到深红过程,枣皮着色与总黄酮含量表现为明显相关性。利用主成分分析和偏最小二乘法分析发现,3个不同发育期黄酮类化合物组成及含量的分布上具有明显差异。其中,槲皮素3-O-芸香糖苷、甲基槲皮素O-己糖苷、木犀草素O-芥子酰己糖苷、羟甲基黄酮5-O-己糖苷、柚皮素O-丙二酰己糖苷、3,4,5-三羟黄酮O-芸香糖苷、6-C-己糖基-木犀草素O-己糖苷、异牧荆素在S1中远高于S2和S3,它们被鉴定为S1期特征性黄酮类化合物,而矢车菊素O-己糖基、芹菜素O-己糖基-戊糖苷、槲皮素5-O-己糖苷-O-丙二酰己糖苷、金圣草黄素O-葡萄糖醛酸(水杨醇)醚O-二葡萄糖醛酸、金圣草黄素被认为是S3期标志性黄酮类化合物。本研究阐明了枣果发育过程中果皮颜色与黄酮类化合物的内在关系,对揭示“三变红”枣果着色机理具有重要意义。 展开更多
关键词 “三变红”枣 特征性黄酮类化合物 超高效液相色谱-质谱联用 聚类分析
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基于UPLC-MS非靶向代谢组学分析大鲵肉冷藏过程中代谢物的变化 被引量:9
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作者 赵萍 刘俊霞 +3 位作者 兰阿峰 裴金金 陈德经 金文刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第22期267-280,共14页
采用基于超高效液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法,探究大鲵肉冷藏过程中(4℃,0、2、4、8 d)代谢物的差异及变化规律。结果表明,大鲵肉在冷藏期间0、2 d组内和组间差异较小,4、8 d组内和组间差异较大;随着冷藏时间的延长,相邻组间... 采用基于超高效液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法,探究大鲵肉冷藏过程中(4℃,0、2、4、8 d)代谢物的差异及变化规律。结果表明,大鲵肉在冷藏期间0、2 d组内和组间差异较小,4、8 d组内和组间差异较大;随着冷藏时间的延长,相邻组间差异代谢物个数逐渐增加。以偏最小二乘法判别分析模型第1主成分变量投影重要性指标≥2,t-检验的P≤0.001为筛选标准进行筛选,共得到125种差异代谢物,包括有机酸类及其衍生物(17种)、酯类及其衍生物(53种)、氨基酸类及其衍生物(25种)、核苷酸类及其衍生物(13种)、醇类化合物(3种)、其他化合物(14种)。其中大部分代谢物冷藏8 d丰度显著下降(P<0.05);此类代谢物中有机酸类及其衍生物(A1类)、氨基酸类及其衍生物(A3类)的丰度累积变化有相似的趋势,即冷藏0~2 d出现小幅度上升,2~4 d出现小幅度下降,4~8 d快速下降;酯类及其衍生物(A2类)、核苷酸类及其衍生物(A4类)的丰度累积变化均呈下降趋势,但酯类化合物及其衍生物(A2类)在冷藏0~4 d缓慢下降,4~8 d快速下降,而核苷酸类及其衍生物(A4类)具有线性下降的趋势。KEGG代谢通路富集及Pearson相关性分析表明,组氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、精氨酸生物合成、赖氨酸降解、牛磺酸和次牛磺酸代谢、缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸生物合成、氨酰-tRNA生物合成等代谢通路与大鲵肉品质的变化具有较好的相关性;同时肌酸、L-组氨酸、L-谷氨酸、组氨酸、鸟氨酸、L-精氨酸、植物鞘氨醇可作为大鲵肉冷藏过程中品质变化的潜在标记物。本研究为今后大鲵宰后肌肉代谢及冷藏期间品质调控提供一定参考。 展开更多
关键词 大鲵肉 冷藏 超高效液相色谱-质谱联用技术 非靶向代谢组学 代谢物 代谢通路
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Integrated metabolomic profiling for analysis of antilipidemic effects of Polygonatum kingianum extract on dyslipidemia in rats 被引量:8
9
作者 Xing-Xin Yang Jia-Di Wei +6 位作者 Jian-Kang Mu Xin Liu Jin-Cai Dong Lin-Xi Zeng Wen Gu Jing-Ping Li Jie Yu 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS 2018年第48期5505-5524,共20页
AIM To identify the effects and mechanism of action of Polygonatum kingianum(P. kingianum) on dyslipidemia in rats using an integrated untargeted metabolomic method.METHODS A rat model of dyslipidemia was induced with... AIM To identify the effects and mechanism of action of Polygonatum kingianum(P. kingianum) on dyslipidemia in rats using an integrated untargeted metabolomic method.METHODS A rat model of dyslipidemia was induced with a high-fat diet(HFD) and rats were given P. kingianum [4 g/(kg·d)] intragastrically for 14 wk. Changes in serum and hepatic lipid parameters were evaluated. Metabolites in serum, urine and liver samples were profiled using ultra-highperformance liquid chromatography/mass spectrometry followed by multivariate statistical analysis to identify potential biomarkers and metabolic pathways.RESULTS P. kingianum significantly inhibited the HFD-induced increase in total cholesterol and triglyceride in the liver and serum. P. kingianum also significantly regulated metabolites in the analyzed samples toward normal status. Nineteen, twenty-four and thirty-eight potential biomarkers were identified in serum, urine and liver samples, respectively. These biomarkers involved biosynthesis of phenylalanine, tyrosine, tryptophan, valine, leucine and isoleucine, along with metabolism of tryptophan, tyrosine, phenylalanine, starch, sucrose, glycerophospholipid, arachidonic acid, linoleic acid, nicotinate, nicotinamide and sphingolipid.CONCLUSION P. kingianum alleviates HFD-induced dyslipidemia by regulating many endogenous metabolites in serum, urine and liver samples. Collectively, our findings suggest that P. kingianum may be a promising lipid regulator to treat dyslipidemia and associated diseases. 展开更多
关键词 DYSLIPIDEMIA LIPID regulation Metabolomics Multivariate statistical ANALYSIS POLYGONATUM kingianum ultra-high performance liquid chromatography/mass spectrometry
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不同茶树品种的茶树花黄酮苷研究 被引量:9
10
作者 李金 陈莲芙 +2 位作者 金恩惠 李博 屠幼英 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期707-714,共8页
利用超高效液相色谱-质谱联用(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UHPLCMS)技术检测出梅占、水古、黄叶早、政和大白、福建水仙5个不同茶树品种茶树花的12种黄酮苷,分别为杨梅素-3-O-芸香糖苷、杨梅素-3... 利用超高效液相色谱-质谱联用(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UHPLCMS)技术检测出梅占、水古、黄叶早、政和大白、福建水仙5个不同茶树品种茶树花的12种黄酮苷,分别为杨梅素-3-O-芸香糖苷、杨梅素-3-O-半乳糖苷、杨梅素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖半乳糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖葡萄糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖半乳糖苷、槲皮素-3-O-半乳糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷。通过比较不同品种间各黄酮苷的含量,发现茶树花中含量最高的2种黄酮苷为山柰酚-3-O-芸香糖葡萄糖苷和山柰酚-3-O-芸香糖半乳糖苷,梅占茶树花中山柰酚-3-O-芸香糖葡萄糖苷与黄叶早茶树花中山柰酚-3-O-芸香糖半乳糖苷的质量分数分别为1.208 mg/g和0.962 mg/g,显著高于其他品种;政和大白、黄叶早和水古茶品种茶树花中槲皮素-3-O-芸香糖半乳糖苷的含量显著高于其他品种。在5个茶树品种中,福建水仙品种茶树花中槲皮素-3-O-芸香糖葡萄糖苷的含量最高,且显著高于政和大白、梅占和黄叶早;福建水仙茶树花中的杨梅素-3-O-葡萄糖苷含量比其他品种中的高出近4倍,而其杨梅素-3-O-半乳糖苷的含量只有其他品种的20%左右;政和大白茶树花的黄酮苷总量在5个品种中最低。尽管各茶树花黄酮苷组分在不同品种中的含量呈现明显的差异性,但在所有品种的茶树花中均表现为其山柰酚苷含量>槲皮素苷含量>杨梅素苷含量,且主要以三糖基黄酮苷的形式存在。 展开更多
关键词 茶树花 黄酮苷 超高效液相色谱-质谱联用 茶树品种
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4-硝基苯甲酰氯柱前衍生-超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸 被引量:8
11
作者 黄曼艳 陈森林 +5 位作者 林云 陶红 阿文伟 胡玉玲 叶为民 李攻科 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1857-1863,共7页
建立了4-硝基苯甲酰氯柱前衍生、超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸的方法。样品经超声辅助提取后,提取液与4-硝基苯甲酰氯可快速发生衍生化反应。优化后的衍生化条件为:NH 4HCO 3-NH3·H2O缓冲溶液(pH=9.0),室温下振荡衍生1 ... 建立了4-硝基苯甲酰氯柱前衍生、超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸的方法。样品经超声辅助提取后,提取液与4-硝基苯甲酰氯可快速发生衍生化反应。优化后的衍生化条件为:NH 4HCO 3-NH3·H2O缓冲溶液(pH=9.0),室温下振荡衍生1 min。此反应具有反应条件温和、衍生时间短等优点。通过优化多通道反应监测参数,进一步提高了方法的灵敏度。方法的线性相关系数R 2在0.9951~0.9998之间,检出限为0.01~2.10μg/L,加标回收率为81.7%~103.6%,相对标准偏差为0.5%~8.0%,具有良好的稳定性和精密度。采用本方法测定3种不同产地烟叶样品中氨基酸含量,结合多元统计分析方法进行分析,分类效果良好。 展开更多
关键词 4-硝基苯甲酰氯 液相色谱-质谱联用 衍生 氨基酸 烟叶
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UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物 被引量:8
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作者 陈界江 邹云 +2 位作者 高仪斌 李冰 李凤彩 《环境监测管理与技术》 CSCD 2020年第2期52-55,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加... 采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。 展开更多
关键词 有机污染物 直接进样 超高效液相色谱-串联质谱法 地表水
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超高效液相色谱-质谱法同时测定大麻植物中Δ9-四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酚酸A 被引量:8
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作者 孙维来 郑晓雨 +4 位作者 赵彦彪 曾令华 高利生 刘耀 郑珲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期644-649,共6页
10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管... 10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管阵列检测器在波长220nm处对Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和Δ9-四氢大麻酚酸A(Δ9-THCA-A)进行定性和定量分析,并采用质谱检测器QDa进行确证。Δ9-THC和Δ9-THCA-A的质量浓度分别在0.50~20.0mg·L-1和2.0~40.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.10,1.0mg·L-1。加标回收率在81.5%~97.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~4.1%之间。采用该方法对20个大麻植物样品进行分析,由Δ9-THC和Δ9-THCA-A的测定值计算得总Δ9-THC含量略高于标准方法测定结果。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 Δ9-四氢大麻酚 Δ9-四氢大麻酚酸A 大麻植物
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苦荬菜中两种黄酮类化合物含量检测方法的建立及提取工艺的优化 被引量:8
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作者 郝俊峰 贾玉山 +4 位作者 格根图 特日根 王志军 李宇宇 荣荣 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2021年第7期99-105,109,共8页
为了探索苦荬菜中两种黄酮类化合物的检测方法及其最佳提取工艺,试验以蒙早苦荬菜(Lactuca indica L.cv.Mengzao)为研究材料,利用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪对芦丁和槲皮素两种黄酮类化合物的含量进行测定,并建立检测方法。采... 为了探索苦荬菜中两种黄酮类化合物的检测方法及其最佳提取工艺,试验以蒙早苦荬菜(Lactuca indica L.cv.Mengzao)为研究材料,利用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪对芦丁和槲皮素两种黄酮类化合物的含量进行测定,并建立检测方法。采用超声波辅助乙醇提取法,设计单因素试验和L9(34)正交试验优化了料液比、乙醇体积分数、提取温度和提取时间等工艺条件。结果表明:芦丁和槲皮素在0.03~1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999,平均加标回收率分别为98.59%、96.81%,相对标准偏差(RSD)分别为2.69%和3.32%;最佳提取工艺为料液比1∶15(g/mL)、乙醇体积分数60%、提取时间30 min、提取温度70℃,在此工艺下蒙早苦荬菜中芦丁和槲皮素的提取量最高,分别为78.85μg/g和18.66μg/g。说明本研究建立了蒙早苦荬菜中两种黄酮类化合物含量的超高效液相联用质谱检测方法,并从蒙早苦荬菜中提取了芦丁和槲皮素。该方法快速可靠、简便准确,可用于苦荬菜中黄酮类物质的提取及测定。 展开更多
关键词 蒙早苦荬菜 芦丁 槲皮素 超声波辅助 工艺优化 超高效液相联用质谱
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Mitochondrial metabolomic profiling for elucidating the alleviating potential of Polygonatum kingianum against high-fat diet-induced nonalcoholic fatty liver disease 被引量:6
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作者 Xing-Xin Yang Jia-Di Wei +6 位作者 Jian-Kang Mu Xin Liu Feng-Jiao Li Yan-Qin Li Wen Gu Jing-Ping Li Jie Yu 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS 2019年第43期6404-6415,共12页
BACKGROUND Developing mitochondrial regulators/nutrients from natural products to remedy mitochondrial dysfunction represent attractive strategies for therapy of nonalcoholic fatty liver disease(NAFLD).Polygonatum kin... BACKGROUND Developing mitochondrial regulators/nutrients from natural products to remedy mitochondrial dysfunction represent attractive strategies for therapy of nonalcoholic fatty liver disease(NAFLD).Polygonatum kingianum(PK)has been traditionally used in China as a medicinal and nutritional ingredient for centuries and can alleviate high-fat diet(HFD)-induced NAFLD by promoting mitochondrial functions.To date,the underlying molecular mechanism of PK for treating mitochondrial dysfunctions and thus alleviating NAFLD remains unclear.AIM To identify the molecular mechanism behind the mitochondrial regulatory action of PK against HFD-induced NAFLD in rats.METHODS NAFLD model was induced in rats with HFD.The rats were intragastrically administered PK(4 g/kg per day)for 14 wk.Metabolites in hepatic mitochondrial samples were profiled through ultra-high performance liquid chromatography/mass spectrometry followed by multivariate statistical analysis to find the potential biomarkers and metabolic pathways.RESULTS PK significantly restored the metabolites’levels in the mitochondrial samples.Ten potential biomarkers were identified in the analyzed samples.These biomarkers are involved in riboflavin metabolism.CONCLUSION PK can alleviate HFD-induced NAFLD by regulating the riboflavin metabolism and further improving the mitochondrial functions.Thus,PK is a promising mitochondrial regulator/nutrient for alleviating NAFLD-associated diseases. 展开更多
关键词 Metabolomics MITOCHONDRIA Multivariate statistical analysis Non-alcoholic FATTY liver POLYGONATUM kingianum ultra-high performance liquid chromatography/mass spectrometry
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超高效液相色谱-质谱联用技术快速检测二甲基甲酰胺职业接触者血红蛋白中新型生物标志物 被引量:7
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作者 王春民 刘强 +3 位作者 李建 徐波 米凯 程娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1326-1331,共6页
建立了二甲基甲酰胺(N,N-dimethyl formamide,DMF)职业接触者血红蛋白中N-甲基氨甲酰加合物超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/MS/MS)快速检测方法。准确称取0.1 g血红蛋白样品置于15 mL离心管中,加入40μmol/L3-甲基-异丁基海因(3-met... 建立了二甲基甲酰胺(N,N-dimethyl formamide,DMF)职业接触者血红蛋白中N-甲基氨甲酰加合物超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/MS/MS)快速检测方法。准确称取0.1 g血红蛋白样品置于15 mL离心管中,加入40μmol/L3-甲基-异丁基海因(3-methy-5-isobutylhydantion,MIH)内标溶液250μL,再加入HCl-醋酸(2∶1,V/V)溶液4.75 mL,振荡混匀3 min。将试管置于沸水浴中加热降解1 h,取出冷却。混匀后取200μL到96孔板,加入600μL1%甲酸乙腈溶液,混匀。控制真空泵压力,使样品在2~4 min流出。将净化后样品混匀转移到样品瓶,用UPLC/MS/MS检测N-甲基氨甲酰加合物的降解产物3-甲基-异丙基乙内酸脲(3-Methyl-5-isopropylhydantoin,MVH)。质谱采集方式为多反应监测模式,内标法定量。结果表明,MVH浓度在0.01~1.0μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999。空白人群血红蛋白MVH加标回收率为97.3%,相对标准偏差为1.7%,血红蛋白中MVH检出限为0.01μmol/g。本方法能很好地应用于二甲基甲酰胺职业接触者血红蛋白中新型生物标志物N-甲基氨甲酰加合物的快速、准确测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 二甲基甲酰胺 N-甲基氨甲酰加合物 3-甲基-异丙基乙内酸脲 生物标志物
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医用喜马拉雅旱獭油的脂质组学分析
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作者 苏勤 卫海琳 +2 位作者 周国华 张玲 张评浒 《实用临床医药杂志》 CAS 2024年第12期21-25,共5页
目的对医用喜马拉雅旱獭油进行脂质组学分析并探讨其潜在生物学功效。方法将喜马拉雅旱獭腹部脂肪加温提炼制成医用旱獭油,基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)、超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术对2个批次的喜马拉雅旱獭油进行脂质组学... 目的对医用喜马拉雅旱獭油进行脂质组学分析并探讨其潜在生物学功效。方法将喜马拉雅旱獭腹部脂肪加温提炼制成医用旱獭油,基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)、超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术对2个批次的喜马拉雅旱獭油进行脂质组学分析,并结合脂质成分检测结果对喜马拉雅旱獭油的潜在功效进行分析。结果GC-MS检测结果显示,2个批次旱獭油的主要成分均为饱和脂肪酸(体积分数约为60%)和不饱和脂肪酸(体积分数约为30%),饱和脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸和花生酸为主,不饱和脂肪酸以油酸、亚油酸为主;2个批次间,各种脂肪酸的体积分数均无显著差异,提示旱獭油的制备工艺稳定。UPLC-MS负离子模式检测结果显示,喜马拉雅旱獭油中含有15种饱和脂肪酸和18种不饱和脂肪酸,但2个批次间体积分数差异较大;UPLC-MS正离子模式检测结果显示,2个批次旱獭油中均含有15种甘油二酯和30种甘油三酯。结论本研究创新性应用GC-MS和UPLC-MS技术分析了医用喜马拉雅旱獭油的脂质组学成分,为后续探讨其药理活性及建立严格的质量控制标准提供了可靠依据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 超高效液相色谱-质谱联用 喜马拉雅旱獭油 脂质组学 脂肪酸
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煤工尘肺患者肺灌洗回收液差异代谢物研究
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作者 马超逸 李宝平 +9 位作者 沈福海 孙治平 陈刚 马国宣 赵永梅 侯博文 高丽妮 李倩倩 刘晓璐 李欣宇 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期617-624,共8页
[背景]通过代谢组学技术研究煤工尘肺发生发展过程中代谢物和代谢通路的变化,探索其发病机制是目前的研究热点。[目的]研究煤工尘肺患者肺灌洗回收液中代谢物的变化,探究煤工尘肺疾病的代谢调节机制。[方法]以符合GBZ 70-2015《职业性... [背景]通过代谢组学技术研究煤工尘肺发生发展过程中代谢物和代谢通路的变化,探索其发病机制是目前的研究热点。[目的]研究煤工尘肺患者肺灌洗回收液中代谢物的变化,探究煤工尘肺疾病的代谢调节机制。[方法]以符合GBZ 70-2015《职业性尘肺病的诊断》中煤工尘肺诊断标准,进行大容量肺灌洗手术治疗的煤工尘肺患者作为病例组,以进行气管镜检查的气道狭窄患者为对照组。采集病例组肺灌洗回收液样本及对照组正常肺组织的肺灌洗回收液样本,过滤掉大颗粒杂质与黏液后留取上清液于−80℃冰箱冷冻保存备用。经过添加提取液、冷浴超声、高速离心等处理后,运用液相色谱质谱检测技术检测分析病例组与对照组的样本,得到煤工尘肺患者的代谢谱图及相关数据。通过多元统计分析方法筛选出与煤工尘肺疾病发生发展相关的差异代谢产物,并进一步根据差异代谢物信息于京都基因与基因组百科全书数据库(KEGG)中寻找其可能参与的代谢通路。[结果]研究对象的一般情况如体重、身高、年龄、工龄等因素在尘肺壹期、贰期、叁期和对照组4组间,差异均无统计学意义(P>0.05)。煤工尘肺壹期患者与对照组之间共筛选出48种差异代谢物,其中,上调差异代谢物14种,下调差异代谢物34种;煤工尘肺贰期患者与对照组之间共筛选出66种差异代谢物,上调差异代谢物14种,下调差异代谢物有52种;煤工尘肺叁期患者与对照组之间共筛选出63种差异代谢物,上调差异代谢物11种,下调差异代谢物有52种。经汇总分析,在上述比较组中均表达差异的代谢物,即可能与煤工尘肺疾病发生有关的差异代谢物有36种,其中,上调差异代谢物11种,下调差异代谢物有25种。通过查询KEGG数据库共找到4条有意义的差异代谢通路,为亚油酸代谢通路、丙氨酸代谢通路、鞘脂代谢通路及甘油磷脂代谢通 展开更多
关键词 煤工尘肺 非靶向代谢组学 超高效液相色谱-质谱 肺泡灌洗液 生物标志物
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UPLC-MS/MS联合m-PFC测定罗汉果中60种农药残留量
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作者 李纯 黄志星 +1 位作者 栗建明 顾利红 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1382-1391,共10页
目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:6... 目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:60种农药线性关系良好,r均大于0.996。其中,59种农药单体的平均回收率为63.9%~108.3%,RSD均小于15%。55批样品中共检出2种禁用农药和12种常用农药。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于罗汉果中多种农药残留的筛查。 展开更多
关键词 罗汉果 多壁碳纳米管 农药残留 超高效液相色谱-质谱法
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沉香的2-(2-苯乙基)色酮类成分分析
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作者 邓力 黄满勤 +2 位作者 欧成军 符韵林 徐国梁 《陕西林业科技》 2024年第2期34-44,共11页
2-(2-苯乙基)色酮类成分是沉香的特征产物,具有保护神经、细胞毒和抗过敏等活性.利用生物结香法对白木香进行结香处理后取样,采用超高效液相色谱-质谱联用仪(UHPLC-MS)对沉香的2-(2-苯乙基)色酮类成分进行定性和定量分析,并对10个2-(2-... 2-(2-苯乙基)色酮类成分是沉香的特征产物,具有保护神经、细胞毒和抗过敏等活性.利用生物结香法对白木香进行结香处理后取样,采用超高效液相色谱-质谱联用仪(UHPLC-MS)对沉香的2-(2-苯乙基)色酮类成分进行定性和定量分析,并对10个2-(2-苯乙基)色酮成分进行裂解,结果表明:石湾样品鉴定出46种2-(2-苯乙基)色酮类成分,星岛湖样品鉴定出44种2-(2-苯乙基)色酮类成分;并总结分析四种类型色酮的裂解规律.双环氧2-(2-苯乙基)色酮出现[M+H-CO]^(+)碎片,单环氧2-(2-苯乙基)色酮出现[M+H-H_(2)O]^(+)、[M+H-H_(2)O-CO]^(+)碎片,四氢2-(2-苯乙基)色酮出现[M+H-H_(2)O]^(+)和[M+H-2H_(2)O]^(+),flidersia类型2-(2-苯乙基)色酮不会出现上述碎片.可以为2-(2-苯乙基)色酮类成分的利用提供理论基础. 展开更多
关键词 沉香 超高效液相色谱-质谱联用仪 2-(2-苯乙基)色酮
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