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超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留 被引量：65
1
作者 诸力 陈红平 +2 位作者 周苏娟 王川丕 刘新 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期271-276,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值, Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯（ FMOC-Cl）柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值, Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯（ FMOC-Cl）柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好（R^2〉0.99）。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶（绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶）中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间（n=6）,方法定量限（LOQ）在0.03~0.08 mg/kg之间（S/N=10）。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 超高效液相色谱-串联质谱
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中国北方健康人群血清25羟维生素D_3和25羟维生素D_2水平 被引量：53
2
作者 方慧玲 禹松林 +8 位作者 韩建华 秦绪珍 李士军 王亮 程倩 侯立安 程歆琦 夏良裕 邱玲 《中华骨质疏松和骨矿盐疾病杂志》 2014年第3期199-205,共7页
目的：分析中国北方人群血清25羟维生素D3（25OHD3）和25羟维生素D2（25OHD2）水平。方法采用同位素稀释超高压液相色谱-串联质谱法（ID-UPLC/MS/MS）对2013年在北京、大连、乌鲁木齐3个城市征集的1540名表观健康志愿者[男性744人，女性... 目的：分析中国北方人群血清25羟维生素D3（25OHD3）和25羟维生素D2（25OHD2）水平。方法采用同位素稀释超高压液相色谱-串联质谱法（ID-UPLC/MS/MS）对2013年在北京、大连、乌鲁木齐3个城市征集的1540名表观健康志愿者[男性744人，女性796人，平均年龄（42.0±14.0岁）]进行血清25OHD3和25OHD2测定。同时分别应用偶氮Ⅲ砷法、磷钼酸紫外比色法、酶化学发光法检测志愿者血清钙（Ca）、磷（P）及全段甲状旁腺素（iPTH）水平。使用SPSS17.0进行统计学分析，P＜0.05表示差异有统计学意义。结果受试人群血清总25OHD平均值为（18.80±6.65）ng/mL。3个城市受试人群血清总25OHD含量差异有统计学意义（F＝97.57，P＜0.01），大连市受试者血清总25OHD水平[（21.72±6.47）ng/mL]显著高于乌鲁木齐市和北京市受试者[（18.44±6.64）ng/mL、（16.34±6.12）ng/mL]（均P＜0.01）；男性血清25OHD水平[（20.57±6.63）ng/mL]显著高于女性[（17.14±6.24）ng/mL]，（P＜0.01）；30～39岁年龄组25OHD含量显著低于其他年龄组（均P＜0.05）。3省受试人群血清总25OHD缺乏率为60.06％，大连市受试者血清总25OHD缺乏率（41.51％）显著低于乌鲁木齐市（64.87％）和北京市（73.76％），（均P＜0.01）。3个城市57例受试者（3.70％）血清25OHD2检测均值为（6.25±3.76）ng/mL。在57例检测25OHD2受试者中，25OHD2显著提高了血清总25OHD水平，使该人群血清25OHD缺乏率降低43.85％。血清25OHD水平与iPTH相关系数为-0.283（P＜0.01）。结论3个城市受试人群血清25OHD含量存在明显的地域、性别和年龄差异。健康人群中血清25OHD主要为25OHD3。北方地区人群血清25OHD水平普遍较低。 展开更多
关键词 血清25羟维生素D 血清25羟维生素D3 超高压液相色谱-串联质谱 25OHD缺乏
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基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留 被引量：52
3
作者 王炼 黎源倩 +1 位作者 王海波 官艳丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期203-207,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定畜禽肉和牛奶中β-内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药残留的方法。样品与C18填料(粒径40～75!m)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫,流动相溶解残余物后分析。对样品前处理条件... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定畜禽肉和牛奶中β-内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药残留的方法。样品与C18填料(粒径40～75!m)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫,流动相溶解残余物后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各待测物回归方程的相关系数为0.9958～0.9998;以定量离子3和10倍信噪比对应的样品中待测物浓度计算检出限和定量限,分别为0.05～3.05μg/kg和0.16～10.0!g/kg。禽畜肉和牛奶样品中0.5 MRL水平的加标回收率分别为73.8%～101.5%和71.2%～95.3%,相对标准偏差分别为2.0%～13.5%和2.0%～14.1%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。 展开更多
关键词 兽药残留 基质固相分散 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱/串联质谱法分析水中的微囊藻毒素 被引量：40
4
作者 王静 庞晓露 +1 位作者 刘铮铮 侯镜德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期335-338,共4页
建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、L... 建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1．3～6．0ng／L、91．1％～111％；工作曲线的线性相关系数大于0．99，线性范围达3个数量级。实际样品分析表明，在所测定的水库水样中均检出了LR和RR，其质量浓度分别为0．0447～2．73μg／L和0．0208～1．36μg／L；而在所有的检测样品中均未检出LW和LF。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 多反应监测 微囊藻毒素 水
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Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查动物源食品中51种药物残留 被引量：42
5
作者 张崇威 吴志明 +3 位作者 李华岑 赵逢冰 陈蔷 宋志超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期174-181,共8页
建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,... 建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测,内标/外标法定量。结果表明,51种药物的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数(r)均不小于0.9990,检出限均为2.5μg/kg,定量下限均为5.0μg/kg;猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便,准确度高,适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。 展开更多
关键词 Captiva EMR-Lipid 超高效液相色谱-串联质谱 动物源食品 药物残留
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留 被引量：40
6
作者 诸力 王晨 +4 位作者 陈红平 张颖彬 周苏娟 王国庆 刘新 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期529-536,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法。样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1,V/V)均质提取,采用C_(18)、强阴离子交换剂(SAX)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Mg SO_4混合吸附剂分散萃... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法。样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1,V/V)均质提取,采用C_(18)、强阴离子交换剂(SAX)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Mg SO_4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量。6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1~200μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5~1000μg/L范围内线性良好(R^2>0.99)。13种化合物加标回收率在73.1%~108.9%之间,RSD(n=6)值在0.6%~8.0%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.18~9.68μg/kg和0.61~32.26μg/kg。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 植物生长调节剂 吡虫啉 啶虫脒 超髙效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中的16种致癌和致敏染料 被引量：39
7
作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 张庆 马微 周新 董益阳 王宝麟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期51-56,共6页
建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料(酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散橙37)的超高效液相色谱-串联质谱分... 建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料(酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散橙37)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品、皮革、纸张、木材、气球、造型黏土、贴纸、可接触液体等不同类型的玩具材料经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种致癌和致敏染料的方法检出限为1.0～8.0μg/kg;在5～100μg/kg范围内的低、中、高3个添加水平的平均回收率为81.3%～98.6%;日内精密度均小于11%,日间精密度均小于14%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于玩具的实际检验工作。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 玩具 致癌染料 致敏染料
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯 被引量：38
8
作者 张海婧 胡小键 林少彬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1281-1287,共7页
建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二... 建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63~1000μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2~632 ng/L,回收率在81.3%~109%之间,RSD〈14%。 展开更多
关键词 饮用水 邻苯二甲酸酯 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定大豆中107种除草剂残留 被引量：35
9
作者 储晓刚 雍炜 +2 位作者 凌云 仇雯荔 姚惠源 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期325-329,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法。方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂。样品分别用乙腈和V... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法。方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂。样品分别用乙腈和V(乙腈)∶V(50mmol/LHCl)=7∶3混合液各提取一次,合并提取液,并与N-丙基乙二胺(PSA)混合去除色素,然后通过冷冻离心去除脂肪,再经过500mgC18小柱进一步净化,得到样品溶液。使用ACQuityUPLCTMBEHC18反相柱,流动相为0.2%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对(母离子和一个碎片离子)信息比较进行定性和定量。该法的定量限为0.1～50μg/kg。添加水平在0.05～2μg/kg范围内,多数除草剂的加标回收率为58%～130%,相对标准偏差为4.3%～23%。本方法简便、有效、灵敏。适合大豆中残留的多种除草剂筛查检测的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 除草剂 大豆
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚 被引量：34
10
作者 牛宇敏 张晶 +1 位作者 张书军 邵兵 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第4期534-538,共5页
建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术,探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源。最终采用乙酸乙酯-环... 建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术,探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源。最终采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)超声提取,经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析。3种目标化合物的线性范围为0.25～1600!g/L,相关系数R2>0.999;对肉和鸡蛋样品,方法的定量限(LOQ)为0.2!g/kg;奶粉样品的LOQ为0.4!g/kg。目标化合物在3个不同水平的加标回收率为85.9%～117.0%,RSD<20%。应用本方法对市售动物性食品肉、蛋和奶进行了分析,壬基酚的检出率最高,含量为0.27～1357!g/kg,此外还检出了双酚A。 展开更多
关键词 动物性食品 凝胶渗透色谱 双酚A 壬基酚 辛基酚 超高效液相-串联质谱
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测牛奶中22种喹诺酮类抗菌素 被引量：34
11
作者 包晓丽 任一平 张虹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期389-394,共6页
应用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,检测牛奶中的喹诺酮类(QNs)抗菌素。样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测。实验通过空白基质溶液稀释标准,建立... 应用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,检测牛奶中的喹诺酮类(QNs)抗菌素。样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测。实验通过空白基质溶液稀释标准,建立校正的标准曲线,可以降低基质对离子化的干扰。结果表明:吡哌酸、依诺沙星、西诺沙星、奥索利酸在3～300μg/kg,帕珠沙星在5～500μg/kg,氧氟沙星、加替沙星、司帕沙星在0.5～50μg/kg,其余14种喹诺酮类化合物在1～100μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0.9851～0.9997之间,定量限(LOQ)为0.008～0.339μg/kg。除了氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星的回收率小于60%外,其它喹诺酮的回收率均在63.1%～94.6%之间,相对标准偏差为0.86%～13.12%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类抗菌素 牛奶
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 被引量：34
12
作者 张秀尧 蔡欣欣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期39-44,共6页
建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。尿液样品直接进样,血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后,在UPLCHSST3色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外... 建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。尿液样品直接进样,血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后,在UPLCHSST3色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外标法定量。尿液和血浆样品的线性范围分别为2～100和1～100μg/L;加标回收率分别在92.0%～108.0%和85.0%～100.0%的范围内;相对标准偏差为1.0%～22.0%和2.0%～22.0%(n=6);样品的检出限为0.2～1.0μg/L和0.1～0.5μg/L(S/N=3)。本方法灵敏,简单,快速,特异性强。 展开更多
关键词 超高效液相色谱三重四极杆质谱法 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 尿液 血浆
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超高效液相色谱-串联质谱快速筛查葡萄酒中的14种禁用食品添加剂 被引量：32
13
作者 冯峰 杨烁 +2 位作者 凌云 江桂斌 储晓刚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1732-1737,共6页
建立了同时测定葡萄酒中14种禁用食品添加剂的超高效液相色谱电喷雾电离串联质谱（UPLC—ESbMS／MS）分析方法。采用UPLC BEHC18（100mm×2．1mm×1．7μm）色谱柱，对流动相的组成、缓冲液离子强度及质谱的各种参数进行了优化... 建立了同时测定葡萄酒中14种禁用食品添加剂的超高效液相色谱电喷雾电离串联质谱（UPLC—ESbMS／MS）分析方法。采用UPLC BEHC18（100mm×2．1mm×1．7μm）色谱柱，对流动相的组成、缓冲液离子强度及质谱的各种参数进行了优化。结果表明，流动相的离子强度对食品添加剂的质谱检测有重要影响，以含1mmol／L甲酸铵甲酸缓冲液（pH3．9）乙腈为流动相，梯度洗脱，柱温35℃，可以在6min内完成14种食品添加剂的分离和检测。在ESI负离子模式下，采用选择离子监测方法进行测定时，除j氯蔗糖、日落黄和酸性红13的检出限分别为10，2和2μg／L外，其它11种的检出限在O．01～1．0p．g／L之间。回收率为93.8％～106％，相对标准偏差小于3．1％。本方法快速、准确、灵敏度高，可用于葡萄酒及其它复杂基质食品中的低剂量、多种禁用食品添加剂的同时筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 食品添加剂 葡萄酒
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莱州湾海域表层海水中三嗪类除草剂的分布特征 被引量：31
14
作者 徐英江 刘慧慧 +6 位作者 任传博 孙岩 李凡 徐炳庆 邓旭修 张华威 王茂剑 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2014年第3期34-39,共6页
采用液相色谱串联质谱法对莱州湾海域43个站位表层海水中13种三嗪类除草剂及脱乙基阿特拉津进行了调查研究。14种物质中,阿特拉津、扑草净、扑灭津、莠灭净及脱乙基阿特拉津被检出,分析了被检出物质的水平分布特征。阿特拉津、扑草净、... 采用液相色谱串联质谱法对莱州湾海域43个站位表层海水中13种三嗪类除草剂及脱乙基阿特拉津进行了调查研究。14种物质中,阿特拉津、扑草净、扑灭津、莠灭净及脱乙基阿特拉津被检出,分析了被检出物质的水平分布特征。阿特拉津、扑草净、扑灭津、莠灭净、脱乙基阿特拉津的检出率分别为100%、97.7%、51.2%、100%和93.0%,平均浓度分别为31.3、6.49、1.57、12.4和9.14ng/L。受陆源输入和海水交换速率的影响,被检出的三嗪类除草剂呈现出湾内高于湾口、湾西部高于东部的特点;脱乙基阿特拉津和阿特拉津的分布呈现显著正相关(R=0.336,n=43,P=0.034)。各站位阿特拉津的风险熵值均小于0.01,生态风险处于可以忽略水平。 展开更多
关键词 三嗪类除草剂 莱州湾 表层海水 分布 液相色谱串联质谱法 生态风险
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素 被引量：31
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作者 宁霄 何欢 +2 位作者 金绍明 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2555-2562,共8页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱条件下经Inert Sustain Bio C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离后采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 5种香精线性相关系数均大于0.99,方法定量限在0.9~16.2 ng/g之间,在3个加标水平下的平均回收率为80.1%~106.0%,相对标准偏差不大于8.9%。结论该方法准确、灵敏,可用于液体乳、婴幼儿配方食品、食用油、乳制品、饮料、烘焙食品等实际样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 麦芽酚 乙基麦芽酚 香兰素 甲基香兰素 乙基香兰素
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加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物 被引量：29
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作者 王懿 孔德洋 +1 位作者 单正军 谭丽超 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期113-119,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了分析土壤中11种全氟化合物(PFCs)的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速... 采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了分析土壤中11种全氟化合物(PFCs)的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间. 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 快速溶剂萃取 全氟化合物 土壤 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物 被引量：30
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作者 马强 王超 +6 位作者 王星 白桦 董益阳 武婷 张庆 王军兵 唐英章 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1683-1689,共7页
建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物（磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯... 建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物（磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异嗯唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺硝苯）的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后，以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm，1.7μm）分离后进行UPLC／MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3．5～14.1μg／kg；在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80．3％～103．6％；日内精密度均小于12％，日间精密度均小于15％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 磺胺类药物
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东北6种红树莓叶酚类化合物的鉴定及抗氧化活性分析 被引量：30
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作者 贾仕杰 张海华 +4 位作者 张焕 刘畅 陈思睿 唐琳琳 王金玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第20期227-233,共7页
以东北地区6种不同品种的红树莓营养叶片为原料,采用分光光度法测定总酚、总黄酮和原花青素含量;使用3种方法评价体外抗氧化活性并分析抗氧化活性与总酚、总黄酮和原花青素含量的相关性;采用超高效液相色谱-串联质谱法鉴定多酚类物质.... 以东北地区6种不同品种的红树莓营养叶片为原料,采用分光光度法测定总酚、总黄酮和原花青素含量;使用3种方法评价体外抗氧化活性并分析抗氧化活性与总酚、总黄酮和原花青素含量的相关性;采用超高效液相色谱-串联质谱法鉴定多酚类物质.结果表明,6种红树莓叶片总酚含量高于总黄酮与原花青素含量.欧洲红的总酚与总黄酮含量最高,分别为(5.56±0.06)mg/g和(3.77±0.06)mg/g;哈瑞泰兹的原花青素含量最高为(3.06±0.04)mg/g.3种抗氧化能力评价方法中,红树莓叶提取物对2,2'-联氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸二铵盐)(2,2'-azino-bis(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS)阳离子自由基清除能力与1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力具有极显著正相关性,相关系数为0.992;红树莓叶提取物中总酚含量和对ABTS阳离子自由基清除能力与对DPPH自由基清除能力的相关性显著,相关系数分别为0.886和0.891.超高效液相色谱-串联质谱法检出红树莓叶提取物中的13种多酚类物质,其中有6种酚酸和7种类黄酮,主要酚酸为鞣花酸、绿原酸、没食子酸等;主要类黄酮为芦丁、儿茶素、表儿茶素、金丝桃苷等. 展开更多
关键词 红树莓叶 多酚 抗氧化活性 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中植物生长调节剂残留量的不确定度评定 被引量：30
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作者 李静 张居舟 +1 位作者 余晓娟 刘毅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期292-297,共6页
对超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种植物生长调节剂残留量进行不确定度分析评定。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,构建不确定度评定的数学模型,深度剖析不确定度的来源,并对各分量加以量化和合成。评... 对超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种植物生长调节剂残留量进行不确定度分析评定。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,构建不确定度评定的数学模型,深度剖析不确定度的来源,并对各分量加以量化和合成。评定结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合所产生的不确定度分量最大;当豆芽中多效唑含量为5.9μg/kg时,其扩展不确定度为0.6μg/kg(k=2);吲哚乙酸含量为15.5μg/kg时,其扩展不确定度为2.3μg/kg(k=2);吲哚丁酸含量为16.0μg/kg时,其扩展不确定度为2.3μg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 多效唑 吲哚乙酸 吲哚丁酸 不确定度 豆芽
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超高压液相色谱-串联质谱测定茶叶中10种极性农药残留 被引量：29
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作者 陈红平 刘新 +2 位作者 王川丕 汪庆华 蒋迎 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期48-53,共6页
建立了绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中8种氨基甲酸酯和2种烟碱类农药等10种极性农药残留超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经水润湿15 min后,乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取净化,乙腈-甲苯(3:1V/V)淋洗。UPLC-MS/MS... 建立了绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中8种氨基甲酸酯和2种烟碱类农药等10种极性农药残留超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经水润湿15 min后,乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取净化,乙腈-甲苯(3:1V/V)淋洗。UPLC-MS/MS采用电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)分析。方法在7.5,15,30μg/kg添加水平上回收率达到72.2%～92.5%,RSD≤9.2%。10种农药的基质效应因不同农药和不同种类茶叶基质存在较大差异,且均表现为基质抑制效应,因此校正工作液需采用相似茶叶空白基质配制。方法的定量限(LOQ)均达到7.5μg/kg. 展开更多
关键词 超高压液相色谱-串联质谱 极性农药 茶
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