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优质Ⅱa型宝石级金刚石的合成技术 被引量:6
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作者 贾晓鹏 《金刚石与磨料磨具工程》 CAS 北大核心 2005年第3期8-11,共4页
本文采用FelNiCo(KOV)触媒,在国产六面顶压机上,利用温度梯度法首次成功生长出尺寸约4mm的优质Ⅱa型无色透明的宝石级金刚石单晶。并通过对宝石级金刚石合成过程中除氮剂性质的研究,除氮剂添加量对生长晶体的影响,优质Ⅱa型宝石级金刚... 本文采用FelNiCo(KOV)触媒,在国产六面顶压机上,利用温度梯度法首次成功生长出尺寸约4mm的优质Ⅱa型无色透明的宝石级金刚石单晶。并通过对宝石级金刚石合成过程中除氮剂性质的研究,除氮剂添加量对生长晶体的影响,优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长速度的控制等,介绍了在国产六面顶压机上生长Ⅱa型金刚石单晶的相关技术。实验结果表明,为了降低金刚石内部氮的含量,生长优质Ⅱa型金刚石单晶,需在合成腔体内部加入一定含量的除氮剂-钛。钛的含量在1wt%以上时的除氮效果较好,但钛添加过量(大于2wt%)又影响晶体生长的质量。 展开更多
关键词 a型金刚石单晶 温度梯度法 除氮剂
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Ⅱa型优质金刚石大单晶的合成 被引量:5
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作者 望贤成 马红安 +3 位作者 臧传义 任国仲 田宇 贾晓鹏 《金刚石与磨料磨具工程》 CAS 2004年第4期31-33,共3页
在触媒KOV(FeNiCo合金 )的基础上加上一定含量的的Ti和Cu ,用温度梯度法首次在国产的六面顶压机上合成出~ 1 5mm高质量的Ⅱa型金刚石单晶。分析了合成Ⅱa型金刚石单晶过程中出现晶体表面熔坑现象的原因。晶种的质量和清洁度导致晶体... 在触媒KOV(FeNiCo合金 )的基础上加上一定含量的的Ti和Cu ,用温度梯度法首次在国产的六面顶压机上合成出~ 1 5mm高质量的Ⅱa型金刚石单晶。分析了合成Ⅱa型金刚石单晶过程中出现晶体表面熔坑现象的原因。晶种的质量和清洁度导致晶体表面熔坑的一个重要原因。通过降低晶体的生长速度可以避免熔坑的出现。 展开更多
关键词 温度梯度 a型金刚石单晶 熔坑现象 生长速度
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高温高压下Cu在Ⅱa型金刚石大单晶Ti除氮反应中的作用机理 被引量:4
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作者 郭明明 李尚升 +6 位作者 冯璐 胡美华 宿太超 高广进 王君卓 尤悦 聂媛 《新型炭材料》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期559-566,共8页
研究Cu在高温高压下Ti除氮反应中的作用机理,对合成优质的Ⅱa型金刚石晶体具有重要意义。本研究在FeNi-C体系中添加Ti和Ti/Cu或TiC和TiC/Cu,在5.6 GPa和1543 K的条件下使用温度梯度法制备了金刚石大单晶,并使用光学显微镜和红外光谱仪... 研究Cu在高温高压下Ti除氮反应中的作用机理,对合成优质的Ⅱa型金刚石晶体具有重要意义。本研究在FeNi-C体系中添加Ti和Ti/Cu或TiC和TiC/Cu,在5.6 GPa和1543 K的条件下使用温度梯度法制备了金刚石大单晶,并使用光学显微镜和红外光谱仪对样品进行表征。结果表明,Ti或TiC分别与N反应生成TiN和Ti(C1-x,Nx)。这种情况下,单独添加Ti或TiC除氮效果差,所合成金刚石晶体中会出现大量的包裹体和凹坑。这是由于反应生成的TiN、TiC和Ti(C1-x,Nx)杂质严重影响晶体质量的结果。Ti或TiC分别与Cu共掺杂,可以促进TiC的分解释放Ti,提高除氮效率,并逐渐减少晶体合成中的缺陷和包裹体数量。这说明Cu的添加量应明显小于Ti,这与普通Ti和Cu的添加比例1∶1不同。最终结果表明,当Ti/Cu质量分数为1.70%/1.06%(Ti∶Cu=1∶0.625)时,可以合成出高质量的Ⅱa型金刚石晶体。 展开更多
关键词 高温高压 大单晶 a型金刚石 Ti/Cu除氮剂
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Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成 被引量:2
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作者 郑友进 马红安 +1 位作者 周林 贾晓鹏 《超硬材料工程》 CAS 2007年第5期20-22,共3页
对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究,成功地合成出了优质Ⅱa型工业金刚石。通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况,结果发现,合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化;借助于光学显微镜发现,有除氮... 对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究,成功地合成出了优质Ⅱa型工业金刚石。通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况,结果发现,合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化;借助于光学显微镜发现,有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅,且多为六一八面体;通过IR检测后发现,有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量;借助扫描电子显微镜(SEM),对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察。 展开更多
关键词 a型 金刚石 合成实验 高温高压 除氮剂
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HPHT新合成Ⅱa型钻石包裹体与杂质特征及其对鉴定的指示
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作者 马瑛 丘志力 +3 位作者 庄郁晴 赖舒琪 陆太进 邓小芹 《宝石和宝石学杂志》 CAS 2020年第6期1-8,共8页
近年来,中国已成为Ⅱa型高压高温(HPHT)合成钻石的第一生产大国,Ⅱa型合成钻石的鉴定成为一项充满挑战的工作。为了解不同生产厂家的Ⅱa型HPHT合成钻石特征,寻找其鉴定判别依据,收集了我国高压高温(HPHT)生产厂家(HH、J、Z)的钻石样品,... 近年来,中国已成为Ⅱa型高压高温(HPHT)合成钻石的第一生产大国,Ⅱa型合成钻石的鉴定成为一项充满挑战的工作。为了解不同生产厂家的Ⅱa型HPHT合成钻石特征,寻找其鉴定判别依据,收集了我国高压高温(HPHT)生产厂家(HH、J、Z)的钻石样品,对其中11粒Ⅱa型合成钻石典型样品的包裹体及杂质元素分布进行了放大观察及谱学测试。结果显示:(1)当Ⅱa型钻石在DiamondviewTM等设备下测试的荧光颜色与图像不能给出明确的鉴定证据时,丝线状、管状、圆锥状包裹体特征,无晶形的陨碳铁、赤铁矿、磁铁矿包裹体特征,以及细小点状包裹体的分布特征,可以作为判定新的HPHT合成钻石的参考依据;(2)在含有可测试杂质缺陷的样品中,硼、镍等元素的杂质缺陷组合与分布特征,可以作为新的HPHT合成钻石的辅助鉴定依据。 展开更多
关键词 高压高温合成钻石 鉴定 a型钻石 谱学特征 杂质及包裹体
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工艺参数对高温高压合成Ⅱa型培育钻石的影响
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作者 兰昊天 李仁德 +4 位作者 刘文俊 余海洲 范祖华 刘威 周念 《硬质合金》 CAS 2024年第2期97-105,共9页
针对国内采用六面顶压机利用高温高压法合成Ⅱa型培育钻石存在成核晶种粒数少、优晶占比小、生长缺陷多等问题,对合成前期和合成结束后的工艺参数曲线进行了优化。通过调控合成腔体内部的压力和温度,使其在合成腔体中的生长环境稳定,从... 针对国内采用六面顶压机利用高温高压法合成Ⅱa型培育钻石存在成核晶种粒数少、优晶占比小、生长缺陷多等问题,对合成前期和合成结束后的工艺参数曲线进行了优化。通过调控合成腔体内部的压力和温度,使其在合成腔体中的生长环境稳定,从而提高晶种形核生长数和优晶率。结果表明,最优工艺方案为:培育钻石生长阶段的前20h,在低温高压环境下缓慢升温并采取一段时间的保温措施,然后恒功率升温至设定温度,在高温高压下生长3d;在合成结束的2h内,采取分阶段带加热功率低速卸压,能够有效控制裂纹、金属包裹体等缺陷的产生,提高合成晶体品质。最终晶种形核生长数为25颗,优晶占比为92%。 展开更多
关键词 高温高压 a型培育钻石 合成阶段 晶种形核生长数 优晶率 裂纹 金属包裹体
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Ⅱb型宝石级金刚石的表征及半导体特性研究 被引量:3
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作者 李尚升 刘书强 +6 位作者 李小雷 宿太超 肖宏宇 马红安 罗宁 王利英 贾晓鹏 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第A01期165-167,共3页
利用温度梯度法在高温高压国产六面顶压机上成功合成出尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石。利用显微红外吸收光谱对所合成的黄色、无色及蓝色宝石级金刚石的氮、硼杂质进行了测试。通过对比分析认为所合成的除氮、掺硼蓝色宝石级金刚石... 利用温度梯度法在高温高压国产六面顶压机上成功合成出尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石。利用显微红外吸收光谱对所合成的黄色、无色及蓝色宝石级金刚石的氮、硼杂质进行了测试。通过对比分析认为所合成的除氮、掺硼蓝色宝石级金刚石为Ⅱb型。利用四探针法和霍尔效应法对不同掺硼量所合成的Ⅱb型宝石级金刚石半导体性质进行了测试;总结了掺硼量与金刚石半导体性质之间的变化关系;分析认为硼的添加对Ⅱb型宝石级金刚石的半导体特性的变化起到了决定性作用。 展开更多
关键词 高温高压 b型宝石级金刚石 温度梯度法 半导体特性
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Ⅱa型宝石级金刚石大单晶研究最新进展 被引量:2
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作者 李尚升 臧传义 +7 位作者 马红安 田宇 张亚飞 肖宏宇 黄国锋 马利秋 李小雷 贾晓鹏 《超硬材料工程》 CAS 2007年第5期27-29,共3页
用合金触媒利用温度梯度法合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。研究发现,在约5.4GPa和约1300℃的条件下,除氮剂的加入使合成金刚石的温度区间变窄及金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度。实验解决了组装的稳... 用合金触媒利用温度梯度法合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。研究发现,在约5.4GPa和约1300℃的条件下,除氮剂的加入使合成金刚石的温度区间变窄及金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度。实验解决了组装的稳定性问题;并通过调整组装,在除氮剂合适的掺入量下,使合成优质金刚石的最大生长速度达到2.16mg/h。结果实验获得了4.3mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶。红外测试分析表明该金刚石含氮量小于10^(-7)。 展开更多
关键词 a型宝石级金刚石 合成 温度梯度法 除氮剂
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用NiMnCo触媒合成优质Ⅱa型金刚石大单晶 被引量:1
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作者 李尚升 马红安 +6 位作者 臧传义 李小雷 田宇 张亚飞 肖宏宇 尹斌华 贾晓鹏 《金刚石与磨料磨具工程》 CAS 北大核心 2006年第2期16-18,共3页
用NiMnCo触媒利用温度梯度法在高温高压下合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。研究发现在约5.5GPa和1230℃的条件下,除氮剂Ti(Cu)的加入使合成金刚石的温度区间下限抬高而变窄,因而在设备控制精度符合要求的条件下实验解决了组装的稳定性... 用NiMnCo触媒利用温度梯度法在高温高压下合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。研究发现在约5.5GPa和1230℃的条件下,除氮剂Ti(Cu)的加入使合成金刚石的温度区间下限抬高而变窄,因而在设备控制精度符合要求的条件下实验解决了组装的稳定性问题;与此同时Ti(Cu)的加入也使金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度。本文分析了Ti(Cu)掺入量对晶体生长速度的影响。实验表明合成无色Ⅱa型宝石级金刚石合适的Ti(Cu)掺入量为1.8wt%。降低生长速度使包裹体和熔坑问题得到解决。实验获得了-4mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶。红外测试分析表明该金刚石含氮量小于1×10^-6。 展开更多
关键词 NiMnCo触媒 a型宝石级金刚石 温度梯度法 生长速度
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铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响 被引量:1
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作者 李尚升 马红安 +5 位作者 臧传义 田宇 张亚飞 肖宏宇 尹斌华 贾晓鹏 《金刚石与磨料磨具工程》 CAS 北大核心 2006年第1期8-10,共3页
对于高温高压温度梯度法合成金刚石来说,在触媒中添加除氮剂(Ti、Al等),可以合成无色的IIa型宝石级金刚石。实验使用国产六面顶压机和NiMnCo溶媒通过温度梯度法来合成Ⅱa型宝石级金刚石,主要研究了除氮剂铝对生长Ⅱa型宝石级金剐石的影... 对于高温高压温度梯度法合成金刚石来说,在触媒中添加除氮剂(Ti、Al等),可以合成无色的IIa型宝石级金刚石。实验使用国产六面顶压机和NiMnCo溶媒通过温度梯度法来合成Ⅱa型宝石级金刚石,主要研究了除氮剂铝对生长Ⅱa型宝石级金剐石的影响。由于铝的添加使得合成出的金钢石出现熔坑,并带有颜色等现象。大量实验表明:氮化铝的分解和过量铝的掺入是颜色和熔坑产生的原因。实验通过在约1210℃的低温区生长、降低生长速度至0.41mg/h,使金刚石的颜色和熔坑问题有了明显的改善。所以在用Al做除氮剂生长Ⅱa型宝石级金刚石时,为获得优质单晶,应以较低的生长速度在低温区生长晶体。 展开更多
关键词 NiMnCo触媒 a型宝石级金刚石 熔坑
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紫外-可见光谱具270 nm吸收的天然Ⅱa型无色钻石的鉴定特征 被引量:1
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作者 陈晶晶 罗跃平 《宝石和宝石学杂志》 CAS 2020年第5期44-48,共5页
针对1颗Ⅱa型无色钻石样品进行宝石学特征和光谱学特征分析。通过宝石显微镜观察其宝石学特征,利用DiamondViewTM观察其内部生长结构及发光现象,紫外-可见光谱仪检测其紫外-可见吸收光谱特征,红外光谱仪确定钻石类型,共聚焦显微激光拉... 针对1颗Ⅱa型无色钻石样品进行宝石学特征和光谱学特征分析。通过宝石显微镜观察其宝石学特征,利用DiamondViewTM观察其内部生长结构及发光现象,紫外-可见光谱仪检测其紫外-可见吸收光谱特征,红外光谱仪确定钻石类型,共聚焦显微激光拉曼光谱仪及PL-3000便携式激光拉曼光谱仪分析钻石样品缺陷的光谱特征。测试结果显示,该无色钻石样品为天然Ⅱa型钻石,并且紫外-可见光谱具有270 nm处的特征吸收,可能是天然钻石的特殊品。该结果为天然Ⅱa型钻石提供了完整的实验室鉴定依据,丰富了这一特殊紫外-可见吸收光谱的无色Ⅱa型钻石的宝石学和光谱学特征的分析数据,旨在为日常检测工作起到一定的指示和指导作用。 展开更多
关键词 a型无色钻石 光致发光光谱 拉曼光谱
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Different effect of NiMnCo or FeNiCo on the growth of type-Ⅱa large diamonds with Ti/Cu as nitrogen getter 被引量:3
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作者 李尚升 张贺 +7 位作者 宿太超 胡强 胡美华 龚春生 马红安 贾晓鹏 李勇 肖宏宇 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第6期454-458,共5页
In order to synthesize high-quality type-Ⅱa large diamond, the selection of catalyst is very important, in addition to the nitrogen getter. In this paper, type-IIa large diamonds are grown under high pressure and hig... In order to synthesize high-quality type-Ⅱa large diamond, the selection of catalyst is very important, in addition to the nitrogen getter. In this paper, type-IIa large diamonds are grown under high pressure and high temperature(HPHT) by using the temperature gradient method(TGM), with adopting Ti/Cu as the nitrogen getter in Ni70Mn25Co5(abbreviated as NiMnCo) or Fe(55)Ni(29)Co(16)(abbreviated FeNiCo) catalyst. The values of nitrogen concentration(Nc) in both synthesized high-quality diamonds are less than 1 ppm, when Ti/Cu(1.6 wt%) is added in the FeNiCo or Ti/Cu(1.8 wt%) is added in the NiMnCo. The difference in solubility of nitrogen between both catalysts at HPHT is the basic reason for the different effect of Ti/Cu on eliminating nitrogen. The nitrogen-removal efficiency of Ti/Cu in the NiMnCo catalyst is less than in the FeNiCo catalyst. Additionally, a high-quality type-Ⅱa large diamond size of 5.0 mm is obtained by reducing the growth rate and keeping the nitrogen concentration of the diamond to be less than 1 ppm, when Ti/Cu(1.6 wt%) is added in the FeNiCo catalyst. 展开更多
关键词 high pressure and high temperature catalyst nitrogen getter type-a large diamond
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用温度梯度法生长优质Ⅱa型金刚石大单晶 被引量:2
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作者 李尚升 马红安 +5 位作者 李小雷 田宇 张亚飞 肖宏宇 尹斌华 贾晓鹏 《超硬材料工程》 CAS 2005年第5期1-3,共3页
利用温度梯度法在国产六面顶压机上合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。除氮剂T i(Cu)的加入使合成金刚石的温度区间变窄且晶体生长更易俘获金属包裹体,通过采用稳定的组装、降低生长速度而获得了优质Ⅱa型金刚石大单晶。
关键词 a型宝石级金刚石 合成 温度梯度法 生长速度
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微晶石墨对Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长的影响 被引量:2
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作者 李尚升 张曙光 +6 位作者 李小雷 宿太超 肖宏宇 黄国锋 李勇 马红安 贾晓鹏 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第B02期58-61,共4页
将除氮剂Ti(Cu)添加到FeNiCo合金触媒中在高温高压下合成出优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶。在压力5.4GPa、温度1600K的条件下沿{111}面合成Ⅱa型宝石级金刚石过程中伴随有黑色粉末析出。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对该黑色... 将除氮剂Ti(Cu)添加到FeNiCo合金触媒中在高温高压下合成出优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶。在压力5.4GPa、温度1600K的条件下沿{111}面合成Ⅱa型宝石级金刚石过程中伴随有黑色粉末析出。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对该黑色石墨粉末的测试表明其为微晶石墨。随着生长时间的延长,这种微晶石墨粉末形成小帽覆盖在金刚石上使金刚石的平均生长速度从30h的1.15mg/h降为50h的0.75mg/h。采取一定工艺措施大大降低了微晶石墨的析出,避免了其对金刚石生长速度的影响。 展开更多
关键词 高温高压 温度梯度法 a型宝石级金刚石 微晶石墨 生长速度
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