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超高效二维液相色谱法测定复方南星止痛膏中双酯型乌头生物碱的含量 被引量：12
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作者 李郭帅 马阳 +5 位作者 耿婷 王伟 黄文哲 肖伟 曹亮 王振中 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期249-256,共8页
目的:采用在线中心切割超高效二维液相色谱(2D-UPLC)法,建立同时测定复方南星止痛膏中3个双酯型乌头生物碱(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:一维UPLC采用Waters XBridgeBEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm 1.7μm),... 目的:采用在线中心切割超高效二维液相色谱(2D-UPLC)法,建立同时测定复方南星止痛膏中3个双酯型乌头生物碱(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:一维UPLC采用Waters XBridgeBEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm 1.7μm),以甲醇-0.008%二乙胺为流动相,梯度洗脱,流速0.1 mL·min^(-1),柱温18℃;二维UPLC采用Waters XBridge BEH C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm 1.7μm),以乙腈-0.01%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.7 mL·min^(-1),柱温40℃。进样量1μL,检测波长235 nm。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为0.66～9.90、0.55～8.20和0.91～13.72μg·mL^(-1),R2分别为0.999 5、0.999 9和0.999 6,线性关系良好;3个成分的平均加样回收率在82.5%～88.8%之间,方法的准确度和稳定性均较好;复方南星止痛膏中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量分别在3.2～5.0、0.9～1.3、8.5～10.4μg·g^(-1)范围内。结论:该方法有效改善了复方南星止痛膏中待测组分的分离度,极大提高了检测灵敏度,对制剂中的3个双酯型乌头生物碱进行准确定量分析,提高产品的质量控制水平,并为临床用药提供理论支持。 展开更多
关键词 在线中心切割 二维液相色谱 复方南星止痛膏 双酯型乌头生物碱 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱
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基于超高效液相色谱-八端口转子阀的微升级预分级系统的建立 被引量：1
2
作者 燕蒙 赵洋 +2 位作者 张养军 应万涛 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期477-483,共7页
复杂生物系统蛋白质组的深度覆盖鉴定得益于近年来快速发展的高效色谱分离和串联质谱分析技术。二维高效液相色谱(2-D HPLC)是实现复杂肽混合物正交分离的有效手段,但其缺点是运行时间长,通常要求肽上样量在毫克级别,且收集时的组分体积... 复杂生物系统蛋白质组的深度覆盖鉴定得益于近年来快速发展的高效色谱分离和串联质谱分析技术。二维高效液相色谱(2-D HPLC)是实现复杂肽混合物正交分离的有效手段,但其缺点是运行时间长,通常要求肽上样量在毫克级别,且收集时的组分体积大,后续合并流程复杂,而有望替代其的StageTip技术,则由于有限的色谱分离梯度,难以达到充分的正交分离。该文探索了超高效液相色谱(UPLC)和八端口转子阀联用,作为高效、便捷肽段预分离和收集系统的可行性。研究结果显示,将UPLC的高pH反相色谱分馏与在线LC-MS/MS相结合,可以实现高pH和低pH条件下基于肽段不同色谱保留行为的正交互补分离,在蛋白质鉴定方面表现出优越的性能。应用该方法对人肝癌细胞系HepG2进行3次技术重复试验,重复试验间具有非常高的定量重现性(决定系数R^2>0.95)。与传统StageTip方法相比,肽段鉴定数提高了23.52%。该分级方法灵活、稳定,能够针对较少的样品开展蛋白质组深度覆盖分析。 展开更多
关键词 二维液相色谱 超高效液相色谱 八端口转子阀 蛋白质组学 分馏
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二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法解析替考拉宁杂质 被引量：2
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作者 邵伍军 陈延安 +5 位作者 袁红露 金美春 周雪飞 覃玉梅 杨荷友 和燕玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期195-204,共10页
建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(2D-UPLC-Q/TOF-MS)对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相... 建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(2D-UPLC-Q/TOF-MS)对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相色谱以Octadecyl silica(ODS)hypersil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行色谱分离,以3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=9/1(v/v)为流动相A、3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=3/7(v/v)为流动相B进行梯度洗脱;二维超高效液相色谱以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行脱盐,以0.01 mol/L甲酸铵(pH 6.0)和乙腈为流动相进行梯度脱盐洗脱。质谱在电喷雾离子源、正离子模式下,采用全信息串联质谱(MS^(E))模式采集质谱数据,锥孔气流速50 L/h,锥孔电压60 V,离子源温度120℃,雾化气流速900 L/h,雾化气温度500℃,毛细管电压2500 V,碰撞能量20~50 eV。根据杂质精确质量数及其二级质谱信息推导其结构,并对替考拉宁主要成分TA_(2-2)的裂解规律进行了推导,发现了2个母核特征离子;对《欧洲药典》10.0收录的10个组分及22个杂质组分进行二级质谱分析,发现了3个新杂质组分。采用该法既可以使用一维超高效液相色谱根据相对保留时间进行组分准确定位,也可以使用二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱二级质谱信息快速、简便、灵敏地对杂质进行结构鉴定,为替考拉宁的质量控制和工艺优化提供了一种新思路。 展开更多
关键词 二维超高效液相色谱 四极杆/飞行时间质谱 替考拉宁 杂质 解析
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在线二维柱切换-超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量 被引量：4
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作者 刘永利 王常顺 +3 位作者 王晓蕾 杨抒楠 刘兴国 冯丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期828-832,共5页
建立了二维柱切换-超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量的方法。一维色谱柱为Thermo Accucore XL C_（18）（250 mm×2.1 mm,4μm）,二维色谱柱为DIONEX Acclaim phenyl-1（150 mm×4.6 m... 建立了二维柱切换-超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量的方法。一维色谱柱为Thermo Accucore XL C_（18）（250 mm×2.1 mm,4μm）,二维色谱柱为DIONEX Acclaim phenyl-1（150 mm×4.6 mm,3μm）,一维分析流动相为乙腈-水,梯度洗脱,二维分析流动相为乙腈-水,等度洗脱,14.5 min进行阀切换;检测波长：0~14.5 min为240 nm,14.5~30 min为275 nm,流速：0.5 m L/min,柱温：30℃。30 min即可完成明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量测定,并有效地将莫诺苷同分异构体分离。莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的线性范围分别为7.6~377 mg/L,9.2~459 mg/L,8.4~419 mg/L和8.2~409 mg/L,相关系数为0.9999,加样回收率为98.3%~100.2%。本方法快捷高效,可对控制明目地黄丸质量提供参考。 展开更多
关键词 在线二维柱切换-超高效液相色谱法 明目地黄丸 莫诺苷 马钱苷 芍药苷 丹皮酚 同分异构体
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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素 被引量：2
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第18期311-316,共6页
建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PG... 建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PGC和Acquity BEH Amide)通过二位六通切换阀连接,样品先经第1维起反相色谱分离作用的多孔石墨碳色谱柱Hypercarb PGC(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,再将分离出含有河豚毒素的流分切割至捕集柱XBridge BEH Amide guard column(起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱)(4.6 mm×10 mm,2.5μm)中进行捕集,然后再将捕集柱切换至第2维的流路中,洗入第2维起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱Acquity BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)中进行分离,电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。水产品中河豚毒素的平均加标回收率为82.3%~95.4%,相对标准偏差在2.1%~14%之间(n=6),方法的定量限(RSN=10)为0.002 mg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,可应用于水产品及其制品中河豚毒素的检测。 展开更多
关键词 河豚毒素 水产品及其制品 中心切割 二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱
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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量：39
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作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页
随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多
关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 液-液萃取 固相萃取 固相微萃取 基体分散固相萃取 膜萃取 静态顶空进样 吹扫-捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 超声萃取 气相色谱 全二维气相色谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱
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