在线二维液相色谱法同时测定婴幼儿和成人配方营养品中的维生素A、D_3和E 被引量：38

1

作者 张艳海 其布勒哈斯 +2 位作者 金燕 王佳 马文丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期291-297,共7页

建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素A、D3和E含量的方法。首先,依据疏水减法模型,选择C8柱和极性嵌合的反相C18柱分别作为一维和二维分离柱,构成正交分离体系,并均以甲醇、乙腈和水作为流动相,检... 建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素A、D3和E含量的方法。首先,依据疏水减法模型,选择C8柱和极性嵌合的反相C18柱分别作为一维和二维分离柱,构成正交分离体系,并均以甲醇、乙腈和水作为流动相,检测波长设为263 nm（维生素D3）、296 nm（维生素E）和325 nm（维生素A）。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵,完成维生素A、E的定量和维生素D3的净化;根据维生素D3在一维色谱柱上的保留时间,确定切割时间窗口,并以500μL定量环收集含有维生素D3的馏分,由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中,以维生素D2作为内标物,采用内标法完成维生素D3的定量分析,整个过程在密闭系统中自动化完成。在上述优化条件下测定了婴幼儿和成人奶粉、奶酪及酸奶等强化乳品中3种维生素的含量。经过1.25 kg/L KOH溶液的热皂化和石油醚的萃取,样品萃取液直接进样分析,得到维生素D3的加标回收率为75.50%~85.00%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,结果差异无统计学意义,表明本方法可同时快速、准确测定婴幼儿及其他配方营养品中维生素A、D3、E的含量,提高了样品分析效率。 展开更多

关键词 二维液相色谱 在线分离 维生素D3 维生素A 维生素E 婴幼儿配方营养品 成人营养品

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二维液相色谱技术在药物分析中的应用 被引量：19

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作者 高辉 温学森 +2 位作者 马小军 陈迪华 斯建勇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期616-620,共5页

二维液相色谱联用(2D-LC)技术作为一项新的分析技术,已在复杂样品的分离分析中发挥了巨大作用。2D-LC提供了一个真正的正交分离系统,使其分辨率达到最大。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维液相色谱,在... 二维液相色谱联用(2D-LC)技术作为一项新的分析技术,已在复杂样品的分离分析中发挥了巨大作用。2D-LC提供了一个真正的正交分离系统,使其分辨率达到最大。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维液相色谱,在这两支色谱柱之间的接口起捕集再传送的作用。本文简单介绍了该技术的原理和方法,并对其在天然药物和体内药物分析中的应用进行了总结分析。 展开更多

关键词 在线接口 二维液相色谱 药物分析

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在线二维反相色谱法快速测定维生素AD制剂中维生素A、D的含量 被引量：19

3

作者 张艳海 张大伟 +1 位作者 曹莹 金燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期28-34,共7页

建立了在线二维液相色谱法快速同时测定维生素AD制剂中维生素A和D的含量。依据药典对系统适应性的要求,选择一种极性嵌合的C_（18）柱（Accucore polar premium）作为二维色谱柱,再依据疏水减法模型原理和待测样品的脂溶性特点,选择C_8... 建立了在线二维液相色谱法快速同时测定维生素AD制剂中维生素A和D的含量。依据药典对系统适应性的要求,选择一种极性嵌合的C_（18）柱（Accucore polar premium）作为二维色谱柱,再依据疏水减法模型原理和待测样品的脂溶性特点,选择C_8柱作为一维色谱柱,一维和二维分离均采用甲醇、乙腈和水作为流动相。样品经乙醇提取后直接进样分析,采用双梯度液相色谱右泵作为一维分析泵,完成含量较高的维生素A定量及维生素D的净化;采用左泵作为二维分析泵,维生素D及前维生素D在二维色谱柱上实现分离和定量。根据维生素D在一维色谱上的出峰起止时间,确定切割时间窗口,以500μL定量环收集含有目标物的馏分,检测波长分别为264 nm和325 nm。采用外标法完成对维生素D和前维生素D的定量。整个过程在密闭系统中自动化完成。维生素A在0.1~250 mg/L,维生素D在0.02~50.0 mg/L范围内线性关系较好,相关系数（r）大于0.999;维生素D的回收率为89.9%~98.9%,连续进样的精密度和重现性的RSD分别为0.48%和1.2%,表明方法的精密度和重现性较好。 展开更多

关键词 二维液相色谱 在线分离 维生素D 维生素A 前维生素D 维生素AD滴剂

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离线二维液相色谱法分离巴天酸模根的化学成分 被引量：4

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作者 赵雅清 付冬梅 +2 位作者 刘艳芳 梁鑫淼 薛慧清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期37-42,共6页

建立了离线二维反相/反相液相色谱分离体系(2D-RPLC/RPLC),对巴天酸模中的化学成分进行分离。通过比较巴天酸模乙酸乙酯萃取液在环氧四氮唑和Unitary C18色谱柱上的高效液相色谱图,确定以环氧四氮唑色谱柱为第一维色谱柱,以Unitary C18... 建立了离线二维反相/反相液相色谱分离体系(2D-RPLC/RPLC),对巴天酸模中的化学成分进行分离。通过比较巴天酸模乙酸乙酯萃取液在环氧四氮唑和Unitary C18色谱柱上的高效液相色谱图,确定以环氧四氮唑色谱柱为第一维色谱柱,以Unitary C18色谱柱为第二维色谱柱。流动相均采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇,梯度洗脱。经一维色谱分离后,共收集18个流分,采用二维色谱对这18个流分进行了进一步的分离分析。实验结果表明,该二维色谱分离方法高效、可行,为巴天酸模药材的微量组分的分离以及活性化合物的筛选提供了分离方法。 展开更多

关键词 二维液相色谱 环氧四氮唑键合固定相 蒽醌 巴天酸模

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基于超高效液相色谱-八端口转子阀的微升级预分级系统的建立 被引量：1

5

作者 燕蒙 赵洋 +2 位作者 张养军 应万涛 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期477-483,共7页

复杂生物系统蛋白质组的深度覆盖鉴定得益于近年来快速发展的高效色谱分离和串联质谱分析技术。二维高效液相色谱(2-D HPLC)是实现复杂肽混合物正交分离的有效手段,但其缺点是运行时间长,通常要求肽上样量在毫克级别,且收集时的组分体积... 复杂生物系统蛋白质组的深度覆盖鉴定得益于近年来快速发展的高效色谱分离和串联质谱分析技术。二维高效液相色谱(2-D HPLC)是实现复杂肽混合物正交分离的有效手段,但其缺点是运行时间长,通常要求肽上样量在毫克级别,且收集时的组分体积大,后续合并流程复杂,而有望替代其的StageTip技术,则由于有限的色谱分离梯度,难以达到充分的正交分离。该文探索了超高效液相色谱(UPLC)和八端口转子阀联用,作为高效、便捷肽段预分离和收集系统的可行性。研究结果显示,将UPLC的高pH反相色谱分馏与在线LC-MS/MS相结合,可以实现高pH和低pH条件下基于肽段不同色谱保留行为的正交互补分离,在蛋白质鉴定方面表现出优越的性能。应用该方法对人肝癌细胞系HepG2进行3次技术重复试验,重复试验间具有非常高的定量重现性(决定系数R^2>0.95)。与传统StageTip方法相比,肽段鉴定数提高了23.52%。该分级方法灵活、稳定,能够针对较少的样品开展蛋白质组深度覆盖分析。 展开更多

关键词 二维液相色谱 超高效液相色谱 八端口转子阀 蛋白质组学 分馏

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凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价 被引量：2

6

作者 张政 唐涛 +3 位作者 杨三东 孙元社 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期526-532,共7页

基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平... 基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。 展开更多

关键词 全二维液相色谱 凝胶过滤色谱 离子交换色谱 强阴离子交换 强阳离子交换 蛋白质 酵母

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二维液相色谱接口技术 被引量：13

7

作者 丁坤 吴大朋 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1117-1122,共6页

二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时... 二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时,接口尤为重要。本文针对二维液相色谱接口技术近期的发展和应用进行总结。引用文献51篇。 展开更多

关键词 二维液相色谱 接口 复杂样品

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二维液相色谱技术在药物分析中的应用 被引量：11

8

作者 刘朝霞 周亚楠 +1 位作者 何兰 丁丽霞 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期941-946,共6页

二维液相色谱技术以其峰容量大、选择性高、分离能力强等突出优点,逐渐成为解决复杂样品分离难题的重要手段,尤其是在药品、食品、体内外代谢产物等领域的研究应用发展迅猛。笔者旨在论述二维液相色谱不同分离模式在药品质量控制中的应... 二维液相色谱技术以其峰容量大、选择性高、分离能力强等突出优点,逐渐成为解决复杂样品分离难题的重要手段,尤其是在药品、食品、体内外代谢产物等领域的研究应用发展迅猛。笔者旨在论述二维液相色谱不同分离模式在药品质量控制中的应用研究及其发展前景。 展开更多

关键词 二维液相色谱法 药品质量控制 分离模式

原文传递

基于在线二维色谱的不同生长时期鹿茸的比较蛋白质组分析 被引量：7

9

作者 高亮 乔晓强 +3 位作者 梁振 张丽华 霍玉书 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期146-151,共6页

建立了基于在线二维弱阴离子交换色谱-反相液相色谱(2D-WAX-RPLC)的蛋白质分离系统,并用于不同生长时期鹿茸的比较蛋白质组分析。以5种标准蛋白质的混合物为样品,考察了系统的重现性。通过改变标准蛋白质之间的浓度比,研究了该系统进行... 建立了基于在线二维弱阴离子交换色谱-反相液相色谱(2D-WAX-RPLC)的蛋白质分离系统,并用于不同生长时期鹿茸的比较蛋白质组分析。以5种标准蛋白质的混合物为样品,考察了系统的重现性。通过改变标准蛋白质之间的浓度比,研究了该系统进行蛋白质相对定量的能力。在此基础上,针对4个不同生长时期的鹿茸样品,分别采用5种不同的方法进行蛋白质提取,经2D-WAX-RPLC分离后,收集各生长时期对应蛋白质的峰高最大比超过2的组分。酶解后,采用微柱反相液相色谱-串联质谱(μRPLC-MS/MS)进行肽段的分离鉴定;共从9个差异蛋白质峰中鉴定到了22个差异蛋白质。研究结果表明,利用基于蛋白质水平的在线二维液相色谱分离技术找寻差异蛋白质,具有重现性好、自动化程度高等优点,可用于开展比较蛋白质组学的研究。 展开更多

关键词 在线二维液相色谱 鹿茸 蛋白质组 不同生长时期 比较蛋白质组学

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基于不同提取方法的水稻叶片蛋白质组的二维液相色谱分离及高分辨质谱分析 被引量：3

10

作者 柴爽爽 马有宁 +5 位作者 高欢欢 秦美玲 杨欢 张涵彤 何巧 林晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期107-113,共7页

建立了酚法提取-二维液相色谱分离-高分辨质谱分析水稻叶片蛋白质组的方法。水稻叶片蛋白质经过酚法提取,酶解肽段脱盐后用离线反相-反相二维液相色谱分离,然后用线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱分析,共鉴定到2 712种蛋白质。... 建立了酚法提取-二维液相色谱分离-高分辨质谱分析水稻叶片蛋白质组的方法。水稻叶片蛋白质经过酚法提取,酶解肽段脱盐后用离线反相-反相二维液相色谱分离,然后用线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱分析,共鉴定到2 712种蛋白质。比较了液相色谱分离系统(一维液相色谱与二维液相色谱)和水稻叶片蛋白质提取方法(酚法、十二烷基硫酸钠法(SDS法)和三氯乙酸/丙酮法(TCA/丙酮法))对鉴定蛋白质数量的影响,结果表明:在二维液相色谱条件下,酚法、SDS法和TCA/丙酮法鉴定到的蛋白质数目为2 712、2 415和1 914,分别是一维液相色谱条件下鉴定到的蛋白质数目的 2.7、2.5和1.9倍。二维液相色谱条件下,酚法鉴定到的蛋白质数目比SDS法和TCA/丙酮法分别多297和798。与SDS法和TCA/丙酮法相比,酚法不但鉴定到的蛋白质数量多,而且能够鉴定到一些极端蛋白质,如酸性、碱性及高等电点的蛋白质。此外,对二维液相色谱条件下3种蛋白质提取方法提取到的蛋白质进行生物学功能分类,发现3种方法鉴定到的蛋白质的功能存在互补性,但酚法鉴定到的蛋白质功能种类最多。该法为水稻蛋白质组学研究提供了技术支撑,同时也为其他作物的蛋白质组学研究技术提供重要的借鉴。 展开更多

关键词 酚法 二维液相色谱 高分辨质谱 蛋白质组学 水稻叶片

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重油中含硫芳烃二维液相色谱分离平台开发及应用 被引量：1

11

作者 宋春侠 王威 +2 位作者 刘泽龙 刘颖荣 蔡新恒 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期750-758,共9页

基于氯化钯配位交换色谱柱和氨基键合正相色谱柱,利用自动阀切换系统,构建了在线二维液相色谱分离平台。通过优化液相色谱分离条件,实现减压蜡油样品中含硫芳烃的在线富集与多环芳烃的环数分离。利用傅里叶变换离子回旋共振质谱对分离... 基于氯化钯配位交换色谱柱和氨基键合正相色谱柱,利用自动阀切换系统,构建了在线二维液相色谱分离平台。通过优化液相色谱分离条件,实现减压蜡油样品中含硫芳烃的在线富集与多环芳烃的环数分离。利用傅里叶变换离子回旋共振质谱对分离后的含硫芳烃和芳烃组分进行分子水平表征,得到更为详细的化合物类型与碳数分布信息。根据计算得到的平均结构信息,可以提供分离后组分典型的分子结构式,并对芳环结构和侧链位置进行了推测。建立的分析表征方法可以加深对重馏分油中含硫芳烃化合物的分子水平认识,为重油加工过程的原料选择与工艺条件优化提供技术支持。 展开更多

关键词 二维液相色谱 傅里叶变换离子回旋共振质谱 多环芳烃 含硫芳烃 重油

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高分辨采样二维液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量 被引量：13

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作者 王智聪 傅荣杰 +1 位作者 吉建国 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期201-206,共6页

采用高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对金银花中绿原酸和木犀草苷进行准确定量分析。第一维液相色谱采用C18色谱柱,以乙腈和0.4%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;第二维液相色谱采用SB-Phenyl色谱柱,以乙腈和0.5%(v/v)乙酸... 采用高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对金银花中绿原酸和木犀草苷进行准确定量分析。第一维液相色谱采用C18色谱柱,以乙腈和0.4%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;第二维液相色谱采用SB-Phenyl色谱柱,以乙腈和0.5%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;二维接口采用五位十通阀,并配置2个多中心切割阀,对绿原酸组分和木犀草苷组分进行多次连续切割。实验结果表明,二维液相色谱分析提高了绿原酸和木犀草苷色谱峰的确认能力,可揭示一维液相色谱分析中共洗脱或隐藏峰的信息;高分辨采样模式实现了一维目标组分的片段式整峰切割,提高了二维液相色谱分析的准确定量能力;通过线性关系、基质加标回收和重复性等考察结果,表明高分辨采样二维液相色谱具有优异的定量准确性和重复性,为中药等复杂基质组分样品的分离和准确定量提供了新方法。 展开更多

关键词 高分辨采样二维液相色谱 峰纯度确认 定量分析 绿原酸 木犀草苷 金银花 中药

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