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脾多肽注射液中多肽成分的质谱分析
1
作者 郭亚萍 范乐之 +5 位作者 汪家利 张海燕 孙仁宽 王航宇 黄健 王金辉 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第6期694-699,共6页
目的探讨脾多肽注射液中的多肽成分及其碰撞诱导解离规律。方法运用三重四极杆质谱对脾多肽注射液中9种多肽进行质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描分析,对多肽EIAQDFKTDL(TD1)进行Q1scan和MS2扫描分析。结果9种多... 目的探讨脾多肽注射液中的多肽成分及其碰撞诱导解离规律。方法运用三重四极杆质谱对脾多肽注射液中9种多肽进行质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描分析,对多肽EIAQDFKTDL(TD1)进行Q1scan和MS2扫描分析。结果9种多肽均检测到4种可能的多电荷准分子离子峰,[M+2H]2+的碎片离子最多且大部分为小分子碎片离子;在低碰撞能作用下,TD1主要产生b型和y型碎片离子,在最优碰撞能作用下,TD1最强准分子离子峰产生的碎片离子信息丰富,特征碎片离子峰的响应强度大,适合对TD1进行定性与定量分析。本实验所用方法可对脾多肽注射液中的多肽成分进行分析,推测其碰撞诱导解离规律。结论本文为脾多肽的质谱分析提供了一种灵敏度高,重复性好的方法。 展开更多
关键词 脾多肽 三重四极杆质谱 质谱多反应监测 碰撞诱导解离规律
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红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立 被引量：7
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作者 陈欣然 张波 +5 位作者 张欢 解迎双 王波 周小平 李敏 韩舜愈 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期262-268,共7页
采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联三重四级杆质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-ESI-QQQ),以葡萄和葡萄酒中5种基本花色苷为标准,利用多反应监测(MRM),... 采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联三重四级杆质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-ESI-QQQ),以葡萄和葡萄酒中5种基本花色苷为标准,利用多反应监测(MRM),确立红葡萄酒中花色苷的分析鉴定方法。结果显示:用色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相A(V(甲酸)∶V(水)=0.2∶100),流动相B(V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(乙腈)=0.2∶50∶50)色谱条件,5种基本花色苷在15 min内得到了很好的分离,其浓度和峰面积呈现良好的线性关系(R^2>0.998 3),且回收率为83.38%～118.71%,日内精密度与日间精密度RSD分别为0.62%～1.70%,2.13%～3.90%,并在28 min内从不同的葡萄酒样品中准确鉴定出45种花色苷,其中包括25种单葡萄糖苷和20种吡喃型葡萄糖苷。该检测方法快速、简单,实现了对红葡萄酒花色苷类物质准确的定性、定量分析。 展开更多
关键词 花色苷 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-ESI-QQQ) 检测
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基于UPLC-QqQ-MS/MS测定人参属中药对甲亢大鼠类固醇激素含量的影响
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作者 金墨竹 刘琳琳 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期540-551,I0004,共13页
本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善... 本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善作用。采用主成分分析(PCA)、Spearman检验进行肾上腺素和类固醇激素与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,UPLC-QqQ-MS/MS能够快速检测待测物的含量和变化,灵敏度高、重现性好、准确率高且分析速度快。与空白组相比,甲亢大鼠血清中类固醇激素含量均有不同程度的降低,给予不同药性人参属中药后均出现升高。类固醇激素水平异常在一定程度上与甲状腺激素有关,皮质酮和肾上腺素可作为中药调节类固醇激素代谢的关键指标;睾酮可作为寒性中药调节类固醇激素的生物标志物;肾上腺素和雄烯二酮可作为温性中药调节类固醇激素的生物标志物。该方法能够系统、快速、准确、高效地完成大鼠血清中类固醇激素含量的测定,为类固醇激素的分析测定提供方法参考。 展开更多
关键词 甲亢 肾上腺素 类固醇激素 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS) 红参 人参叶 定量测定
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超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中的喹诺酮类和四环素类残留 被引量：3
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作者 吴春霞 张秋萍 +1 位作者 王春民 罗佳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第19期2310-2314,共5页
目的建立一种超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中6种喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星)和2种四环素类(强力霉素、土霉素)的残留量。方法样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液... 目的建立一种超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中6种喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星)和2种四环素类(强力霉素、土霉素)的残留量。方法样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,电喷雾正离子模式测定,用外标法定量。结果氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、强力霉素、土霉素在1μg/L~100μg/L浓度内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数>0.994,8种抗生素在1.0μg/kg、5.0μg/kg、50.0μg/kg 3个水平加标下,回收率为80.5%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~4.68%。方法的检出限为0.191μg/kg~0.978μg/kg。结论该方法具有灵敏度高、通用性强、准确度高、稳定性好等优点,满足测定动物源性食品中喹诺酮类和四环素类残留的检测要求。 展开更多
关键词 喹诺酮类 四环素类 超高效液相色谱-串联三重四级质谱法 残留
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