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苯二亚甲基二异氰酸酯生产过程专利技术分析 被引量:2
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作者 毛丽萍 王伟 +3 位作者 王东亮 孟文亮 李晓明 李贵贤 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2926-2931,共6页
苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)是生产高折光率、优良抗冲性和耐热性聚氨酯光学材料的重要原料。综述了XDI的生产现状、专利分布和技术研究现状,系统梳理了成盐光气化、直接光气化、气相光气化和固体光气化等制备方法的技术现状、存在的问... 苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)是生产高折光率、优良抗冲性和耐热性聚氨酯光学材料的重要原料。综述了XDI的生产现状、专利分布和技术研究现状,系统梳理了成盐光气化、直接光气化、气相光气化和固体光气化等制备方法的技术现状、存在的问题和解决途径。非光气化工艺仍处于实验室研究阶段,光气化工艺具有规模、成本、产品纯度高、杂质少等优势,仍是XDI生产的主流工艺和方向。 展开更多
关键词 苯二亚甲基二异氰酸酯 成盐光气化 直接光气化 气相光气化 固体光气化
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酰氯的合成方法及其应用新进展 被引量:25
2
作者 喻名强 刘广义 +2 位作者 尹兴荣 程秦豫 狄宁 《精细化工中间体》 CAS 2011年第4期1-7,共7页
以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用... 以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用进行了相应的介绍和展望。 展开更多
关键词 酰氯 合成 固体光气 氯化亚砜
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三光气的合成及应用 被引量:21
3
作者 王正平 刘天才 《哈尔滨工程大学学报》 EI CAS CSCD 2001年第2期74-77,80,共5页
在许多有机物中间体的合成中 ,三光气可作为一种很有用的试剂 .因为在这些有机化合物合成中 ,人们发现它能与 (如 ,碳、氮、氧等 )亲核体发生反应 ,这些反应不仅条件温和 ,而且能提供相当高的产率 .许多专利文献都提到 ,固体三光气应用... 在许多有机物中间体的合成中 ,三光气可作为一种很有用的试剂 .因为在这些有机化合物合成中 ,人们发现它能与 (如 ,碳、氮、氧等 )亲核体发生反应 ,这些反应不仅条件温和 ,而且能提供相当高的产率 .许多专利文献都提到 ,固体三光气应用的安全性等优点远远胜过剧毒的光气和双光气 ,应当作为其理想代用品 ,在工业应用上必将有乐观的前景 .为了使三光气这种碳酸酯衍生物得到应有的化学重视 ,本文特此介绍了三光气的有关物理化学性质及合成方法 ,及其在合成高分子材料、药物中间体。 展开更多
关键词 二碳酸酯 三光气 光气 BTC 合成
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固体光气在有机合成中的应用 被引量:15
4
作者 吕峰 刘玉婷 +2 位作者 邹竞 张大德 姚祖光 《信息记录材料》 2004年第3期21-25,共5页
固体光气是 1种白色晶体 ,操作安全和方便 ,是理想的光气替代品。可应用到有机合成的各个领域。它与醇、胺、羧酸、醛和酰胺等化合物反应 ,制备氯代物、氯甲酸酯、碳酸酯、聚碳酸酯、醛、脲、异氰化物、酸酐、杂环、酰氯和异腈等化合物... 固体光气是 1种白色晶体 ,操作安全和方便 ,是理想的光气替代品。可应用到有机合成的各个领域。它与醇、胺、羧酸、醛和酰胺等化合物反应 ,制备氯代物、氯甲酸酯、碳酸酯、聚碳酸酯、醛、脲、异氰化物、酸酐、杂环、酰氯和异腈等化合物。在反应过程中 。 展开更多
关键词 固体光气 有机合成 双-(三氯甲基)碳酸酯 制备 反应机理 氯甲酸酯 碳酸酯 酰氯 异氰酸酯 傅氏反应
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三光气代替光气合成系列化合物的研究和应用 被引量:17
5
作者 邢凤兰 徐群 徐孙见 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第21期11-15,共5页
介绍三光气在有机合成中的应用。结果表明,三光气与亲核体发生反应的条件温和,所得产物的产率与光气反应时的一样或更高。用三光气代替光气合成化合物能有效消除光气的危险性,在生产中具有较广泛的应用前景。
关键词 三光气 光气 氯甲酸酯 异氰酸酯
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三光气的合成及应用 被引量:14
6
作者 王正平 刘天才 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期172-174,217,共4页
介绍了三光气的合成原理、合成方法、反应装置和操作实例及其在高分子材料、医药。
关键词 三光气 合成 应用 二(三氯甲基)碳酸二甲酯 光气
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对氯苯异氰酸酯的合成 被引量:11
7
作者 魏文珑 成斌 +2 位作者 常宏宏 王利珍 李彦威 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第4期224-225,共2页
介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75~8... 介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75~82℃,对氯苯异氰酸酯的收率可达81%。 展开更多
关键词 对氯苯异氰酸酯 三光气 对氯苯胺 合成
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1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲衍生物的合成与除草活性研究 被引量:11
8
作者 黄明智 程辟 +4 位作者 黄可龙 任叶果 雷满香 马扬光 徐满才 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第8期949-953,共5页
为了寻找高效低毒的原卟啉原氧化酶抑制剂(protox)类除草剂,设计并合成了一系列1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲类衍生物4a~4d和5a~5g.化合物4a~4d经异氰酸酯法合成,收率、纯度高;化合物5a~5g利用固体... 为了寻找高效低毒的原卟啉原氧化酶抑制剂(protox)类除草剂,设计并合成了一系列1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲类衍生物4a~4d和5a~5g.化合物4a~4d经异氰酸酯法合成,收率、纯度高;化合物5a~5g利用固体光气一锅法合成,反应时间短.所得化合物结构经1HNMR,IR,质谱和元素分析表征.初步生物活性测试表明:化合物4c,5a,5b,5c在有效成分75g/hm2剂量下对苘麻、马刺苋、凹头苋等双子叶杂草表现出90%以上的防效. 展开更多
关键词 1-[5-(1 3-二氧-4 5 6 7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲衍生物 合成 除草活性 原卟啉原氧化酶抑制剂 固体光气一锅法
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三光气的反应机理和应用 被引量:9
9
作者 季宝 翟现明 许毅 《科技情报开发与经济》 2009年第10期136-137,共2页
三光气作为剧毒的光气和双光气在合成中的替代物,不但毒性低,使用安全方便,而且反应条件温和、选择性好、收率高。由于固体光气的化学性质,使其有着极广泛的应用。介绍了三光气的反应机理,并举例说明了三光气在一些合成领域的应用。
关键词 三光气 反应机理 合成应用
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β-苯乙基异氰酸酯的简便合成法 被引量:5
10
作者 邓勇 钟裕国 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期289-289,291,共2页
目的 :研究 β 苯乙基异氰酸酯的合成。 方法 :以 β 苯乙胺为原料 ,通过与三光气反应 ,一步制得 β 苯乙基异氰酸酯。结果 :所得产物经IR、MS确证 ,折光率与文献一致 ,收率 78.0 %。结论 :该方法操作简便 ,反应条件温和 ,收率较高 。
关键词 苯乙基异氰酸酯 三光气 合成 降糖药 中间体
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三光气法合成盐酸罗哌卡因 被引量:8
11
作者 叶姣 蒋瑶 +1 位作者 胡艾希 郭家斌 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第4期418-419,共2页
以三光气为酰氯化剂,2-哌啶甲酸经酰氯化,酰胺化制得1-N-(2,6-二甲基苯基)-2-哌啶甲酰胺(2),收率50.1%(以2-哌啶甲酸计)。以DMF为溶剂,2经丙基化反应合成了盐酸罗哌卡因(1),收率54%。1和2的结构经1H NMR表征。
关键词 盐酸罗哌卡因 哌啶甲酸 三光气 合成
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一锅法制备抗肿瘤药对甲苯磺酸索拉非尼 被引量:8
12
作者 张庆文 周后元 尤启冬 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2010年第5期358-361,共4页
目的研究分子靶向抗肿瘤药对甲苯磺酸索拉非尼(1)的简便合成工艺。方法以3-三氟甲基-4-氯苯胺(2)为起始原料,首先在三光气的二氯甲烷或2-甲基四氢呋喃溶液中,在二异丙基乙基胺存在下,制得相应的异氰酸酯(2′);然后在二异丙基乙基胺存在... 目的研究分子靶向抗肿瘤药对甲苯磺酸索拉非尼(1)的简便合成工艺。方法以3-三氟甲基-4-氯苯胺(2)为起始原料,首先在三光气的二氯甲烷或2-甲基四氢呋喃溶液中,在二异丙基乙基胺存在下,制得相应的异氰酸酯(2′);然后在二异丙基乙基胺存在下,与4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺(3)成脲,一锅法合成索拉非尼(4);最后与对甲苯磺酸成盐得到目标化合物。结果以二氯甲烷为溶剂,使用安全易得的三光气,制得索拉非尼的收率为84%,目标物的收率为91%;以绿色溶剂2-甲基四氢呋喃替代二氯甲烷,制得索拉非尼的收率为85%,目标物的收率为96%。结论该工艺路线操作简便,反应时间短,无需分离高反应活性的中间体,收率较高,绿色环保。 展开更多
关键词 索拉非尼 合成工艺 三光气 靶向药物 抗肿瘤药 多激酶抑制剂
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A Practical Synthesis of 1-Oxo-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-3-carboxylic Acid Esters 被引量:5
13
作者 汤磊 杨玉社 嵇汝运 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2002年第10期1070-1072,共3页
A practical synthetic method for methyl 1-oxo-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-3-carboxylate was developed by means of triphosgene. Several analogues were prepared by this new method.
关键词 triphosgenE methyl 1-oxo-1 2 3 4-tetrahydroisoquinoline-3-carboxylate AlCl 3
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三光气在羰基化环合反应中的研究 被引量:3
14
作者 朱聪伟 莫卫民 +2 位作者 沈振陆 胡宝祥 孙楠 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期421-422,共2页
以三光气为环合试剂、三乙胺为碱,由邻氨基苯酚、邻苯二胺、邻苯二酚分别合成苯并噁唑酮、苯并咪唑酮、1,3苯并二氧戊环2酮。化合物结构经IR、MS和NMR确证。合成方法具有操作简便、所得产品纯度高等特点。
关键词 邻氨基苯酚 邻苯二胺 邻苯二酚 苯并嚼唑酮 苯并咪唑酮 1 3-苯并二氧戊环-2-酮 三光气
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新型含磷双酚A型共聚碳酸酯的合成与表征 被引量:7
15
作者 唐旭东 陈晓婷 +2 位作者 张明珠 贺征华 王艳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1360-1362,共3页
A novel phosphorus-containing copolycarbonate was synthesized from bisphenol-A,2-(6-oxido-6H-dibenz<c,e><1,2>oxa phosphorin-6-yl)-1,4-dihydroxy phenylene(ODOP-HQ) and triphosgene by interfacial polycon... A novel phosphorus-containing copolycarbonate was synthesized from bisphenol-A,2-(6-oxido-6H-dibenz<c,e><1,2>oxa phosphorin-6-yl)-1,4-dihydroxy phenylene(ODOP-HQ) and triphosgene by interfacial polycondensation,and a copolycarbonate with an inherent viscosity of 0.53 dL/g was obtained.The(copolymer) was characterized by elemental analysis,FT-IR,DSC,TGA,and NMR.DSC result shows that the Tg of the copolycarbonate is 149 ℃,which is higher than that of normal PC.The TGA(result) shows that the onset decomposition temperature of the copolycarbonate is 355 ℃,which indicates it(possesses) a good thermal stability. 展开更多
关键词 聚碳酸酯 三光气 合成 阻燃
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绿色化工产品固体光气的合成及应用 被引量:6
16
作者 王永苗 郑华艳 李忠 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第4期398-400,406,共4页
固体光气是近年来迅速发展的绿色化工产品,主要通过碳酸二甲酯的光催化氯化反应合成,有四氯化碳溶剂法和碳酸二甲酯本体法工艺。它是工业广泛使用的剧毒羰基化试剂光气的理想代替品,可以与醇、胺、羧酸、醛和酰胺等化合物反应,替代光气... 固体光气是近年来迅速发展的绿色化工产品,主要通过碳酸二甲酯的光催化氯化反应合成,有四氯化碳溶剂法和碳酸二甲酯本体法工艺。它是工业广泛使用的剧毒羰基化试剂光气的理想代替品,可以与醇、胺、羧酸、醛和酰胺等化合物反应,替代光气制备多种重要有机化合物,在有机合成、医药、农药、染料、高分子材料等领域具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 固体光气 合成 应用
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三光气的应用及其合成方法研究 被引量:1
17
作者 王正平 刘天才 《化学与粘合》 CAS 2002年第6期269-270,287,共3页
介绍了三光气的应用及合成方法。三光气作为光气的理想代用品,可以用于许多重要的有机化合物合成制备。
关键词 应用 合成 二(三氯甲基)碳酸酯 三光气 固体光气 化学活性 反应机理
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5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备 被引量:5
18
作者 刘立芬 俞三传 +2 位作者 周勇 金可勇 高从堦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期227-230,共4页
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品... 以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 1<R≤1 7时,R越大收率越高;当R>1 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。 展开更多
关键词 5-氯甲酰氧基异肽酰氯 三光气 5-羟基异酞酸
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固体光气法合成洛莫司汀 被引量:4
19
作者 苏军 孟庆伟 +1 位作者 赵伟杰 赵德丰 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第3期170-171,共2页
以固体光气 (三光气 )为起始原料 ,经过在无水甲苯溶液中与环己胺反应生成环己基异氰酸酯 ,再经与氨基乙醇和氯化亚砜的一锅法反应生成 1 (2 氯乙基 ) 3 环己基脲 (氯化物 ) ,最后再亚硝化 ,即得洛莫司汀。原料易得 ,各步反应条件温... 以固体光气 (三光气 )为起始原料 ,经过在无水甲苯溶液中与环己胺反应生成环己基异氰酸酯 ,再经与氨基乙醇和氯化亚砜的一锅法反应生成 1 (2 氯乙基 ) 3 环己基脲 (氯化物 ) ,最后再亚硝化 ,即得洛莫司汀。原料易得 ,各步反应条件温和 ,操作方便 ,步骤比文献方法 (4步 )减少一步 ,总收率由文献方法的 2 3 7%提高为 4 9 8% ,适于工业规模制备。 展开更多
关键词 药物化学 合成 工艺研究 洛莫司汀 固体光气 环已基异氰酸酯
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固体光气法合成氯代苯基单异氰酸酯 被引量:4
20
作者 魏文珑 曹桂荣 +2 位作者 常宏宏 刘强 王志忠 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1369-1371,共3页
以固体光气和邻、间、对氯代苯胺为原料,合成邻、间、对氯苯基单异氰酸酯。考察了溶剂、原料配比和反应时间对反应的影响。确定了以1,2-二氯乙烷为反应溶剂时,合成邻氯苯基单异氰酸酯、间氯苯基单异氰酸酯、对氯苯基单异氰酸酯的最佳反... 以固体光气和邻、间、对氯代苯胺为原料,合成邻、间、对氯苯基单异氰酸酯。考察了溶剂、原料配比和反应时间对反应的影响。确定了以1,2-二氯乙烷为反应溶剂时,合成邻氯苯基单异氰酸酯、间氯苯基单异氰酸酯、对氯苯基单异氰酸酯的最佳反应时间和氯苯胺与固体光气的摩尔比分别为5 h,2.2∶1;4.5 h,2∶1和4.5 h,2∶1;在上述反应条件下,邻、间、对氯苯基单异氰酸酯的收率分别达到84.7%、86.2%和89.0%,纯度分别为96.18%、97.83%和99.55%。 展开更多
关键词 固体光气 氯代苯胺 氯代苯基单异氰酸酯 合成
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