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La^(3+)掺杂Eu^(3+)偏苯三酸邻菲咯啉三元配合物的合成和荧光性能 被引量:9
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作者 张鋆 董丽敏 +1 位作者 姜建新 张显友 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期131-136,共6页
以偏苯三酸(TLA)为第一配体,邻菲咯啉(phen)为第二配体,合成了铕偏苯三酸邻菲咯啉及铕镧系列发光配合物Eu1-xLax(TLA)phen(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8)。通过红外光谱、TG-DTG和扫描电子显微镜对配合物进行了表征;通过荧光... 以偏苯三酸(TLA)为第一配体,邻菲咯啉(phen)为第二配体,合成了铕偏苯三酸邻菲咯啉及铕镧系列发光配合物Eu1-xLax(TLA)phen(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8)。通过红外光谱、TG-DTG和扫描电子显微镜对配合物进行了表征;通过荧光光谱分析,探讨了掺杂荧光惰性离子对三元配合物的发光性能的影响。结果表明:该系列配合物均表现为强的Eu3+的特征荧光,La3+的掺入能增强配合物的的荧光强度,但发射峰的位置基本上没有变化,其中5D0→7F1和5D0→7F2的跃迁发射较强,所有掺杂配合物的荧光强度都大于未掺杂的配合物的荧光强度。 展开更多
关键词 稀土配合物 偏苯三酸 掺杂 荧光强度
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偏苯三酸酐生产技术与应用 被引量:5
2
作者 石晓永 史润萍 卢云 《塑料助剂》 2008年第4期19-22,共4页
综述了国内外聚氯乙烯增塑剂偏苯三酸酐的生产方法、工艺进展和主要应用领域,介绍了国内外工业化生产偏苯三酸酐的主要方法、原理及应用领域,并介绍了国内外偏苯三酸酐的生产近况。
关键词 偏苯三酸酐 偏三甲苯 增塑剂 聚氯乙烯
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Fluorescence enhancement and cofluorescence in complexes of terbium(III) with trimellitic acid 被引量:4
3
作者 ZHAO Xuehui HUANG Kelong +2 位作者 JIAO Feipeng LI Zhiaojian PENG Xiahui 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2006年第2期144-149,共6页
The fluorescence of terbium (Ⅲ) was enhanced by about three orders of magnitude in the presence of trimellitic acid (benzene-1, 2, 4-tricarboxylic acid (TLA)) in aqueous solution at pH 6. The fluorescence inten... The fluorescence of terbium (Ⅲ) was enhanced by about three orders of magnitude in the presence of trimellitic acid (benzene-1, 2, 4-tricarboxylic acid (TLA)) in aqueous solution at pH 6. The fluorescence intensity could be greatly increased when the system of Tb^3+-TLA was treated with La^3+ (or Gd^3+) and TritonX- 100. The addition of La^3+ (or Gd^3+) enhanees the fluorescence of the system by about two orders of magnitude due to cofluorescenee, and the TritonX-100 micellar medium plays an important role for stabilization of the system. Both the intermolecular energy transfer mode and intramolecular energy transfer mode are responsible for the mechanism of fluorescence enhancement. In the optimum condi- tions, the fluorescence intensity is a linear function of Tb3~ concentration in the range of 7.8 × 10^-9-3.6 × 10^4 mol/L for the system Tb^3+-La^3+-TLA and 1.0 × 10^-8-4.7 × 10^-5 mol/L for the system Tb^3+-Gd^3+-TLA, and the limits of detection are 4.6 × 10^-10 mol/L and 6.0 × 10^-10 mol/L, respectively. 展开更多
关键词 analytical chemistry fluorescence enhancement SPECTROFLUORIMETRY trimellitic acid TERBIUM COFLUORESCENCE
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油溶性稀土润滑材料的制备与性能评价
4
作者 王正 徐晓丽 《化工技术与开发》 CAS 2024年第6期24-26,共3页
针对不含硫和磷元素的有机稀土化合物的油溶性问题,本文以偏苯三酸酐、支链醇和氯化镧为原料,采用两步法制备了2种偏苯三酸二酯镧盐。考察了有机稀土润滑材料在润滑油基础油中的溶解性和存储稳定性,评价了其作为润滑油添加剂时的摩擦学... 针对不含硫和磷元素的有机稀土化合物的油溶性问题,本文以偏苯三酸酐、支链醇和氯化镧为原料,采用两步法制备了2种偏苯三酸二酯镧盐。考察了有机稀土润滑材料在润滑油基础油中的溶解性和存储稳定性,评价了其作为润滑油添加剂时的摩擦学性能和防锈性能。结果表明,制备的有机稀土润滑材料可作为一种性能优异的环保型润滑油添加剂使用。 展开更多
关键词 溶解性 偏苯三酸 羧酸镧 稀土 润滑剂
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中七种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量 被引量:3
5
作者 王建玲 肖晓峰 +4 位作者 陈彤 刘艇飞 何军 邓弘毅 杨娟娟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期791-797,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法同时测定食品模拟物(10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、3%乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量[... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法同时测定食品模拟物(10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、3%乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量[SML(T)]。食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%乙酸铵溶液提取后,下清液用亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样。用Synergi Polar-RP柱等度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在负离子多反应监测(MRM)模式下运行;方法在5种食品模拟物中的定量限为0.004-0.04 mg/kg;在0.5-12 mg/L范围内线性关系良好(r〉0.9975);1.25,2.5,6.25 mg/kg水平的加标回收率为91.2%-121%,相对标准偏差为0.6%-4.5%。该方法满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的SML(T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS 偏苯三甲酸 间苯二甲酸 邻苯二甲酸 对苯二甲酸 特定总迁移量
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高效液相色谱法测定食品模拟物中偏苯三甲酸酐的含量 被引量:2
6
作者 何媛媛 李威 +4 位作者 潘祥华 刘桂华 窦晓 吴泽颖 张玉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3441-3447,共7页
目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(hig... 目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography HPLC)测定食品模拟物中的偏苯三甲酸的含量,采用外标法定量,计算出偏苯三甲酸酐的迁移量。结果各模拟物中加标回收率为96.7%~104.0%,相对标准偏差为0.2%~3.7%,水基食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/L,橄榄油食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,可以准确测定各种食品接触材料中偏苯三甲酸酐的迁移量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 食品接触材料 偏苯三甲酸酐 迁移量 偏苯三甲酸 基质匹配
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偏苯三甲酸铕(Ⅲ)系列四元配合物的合成及相关性能研究 被引量:3
7
作者 赵学辉 黄可龙 +3 位作者 焦飞鹏 刘志国 罗婕 王正祥 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期12-16,共5页
合成了Eu(Ⅲ)与偏苯三甲酸(TLA)、2-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)和邻菲罗啉(Phen)形成的两个新的四元配合物。运用元素分析、红外光谱、扫描电镜、热重与荧光光谱等手段对它们进行了系统的表征。研究结果表明,偏苯三甲酸与2-噻酚甲酰三氟丙... 合成了Eu(Ⅲ)与偏苯三甲酸(TLA)、2-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)和邻菲罗啉(Phen)形成的两个新的四元配合物。运用元素分析、红外光谱、扫描电镜、热重与荧光光谱等手段对它们进行了系统的表征。研究结果表明,偏苯三甲酸与2-噻酚甲酰三氟丙酮Eu(Ⅲ)和邻菲罗啉形成的四元配合物,具有比偏苯三甲酸Eu(Ⅲ)和邻菲罗啉形成的三元配合物更强的荧光强度与更宽的紫外激发,比配合物Eu(TTA)3Phen更好的热稳定性。得到了两种热稳定性较好的鲜艳红色荧光材料。 展开更多
关键词 荧光性质 热稳定性 偏苯三甲酸
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偏三甲苯液相空气氧化制备偏苯三酸间歇反应过程的模拟研究 被引量:3
8
作者 田书亮 马海洪 吴尚 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期244-250,共7页
在偏三甲苯氧化动力学研究的基础上建立了偏三甲苯液相空气氧化制备偏苯三酸的间歇反应模型。该模型考虑了气液相间传质与氧化反应的相互作用,应用渗透模型理论揭示了宏观反应速率随时间的变化关系,通过求解反应过程的质量和热量衡算方... 在偏三甲苯氧化动力学研究的基础上建立了偏三甲苯液相空气氧化制备偏苯三酸的间歇反应模型。该模型考虑了气液相间传质与氧化反应的相互作用,应用渗透模型理论揭示了宏观反应速率随时间的变化关系,通过求解反应过程的质量和热量衡算方程,模拟得到了反应过程中主要组分浓度的变化。用此模型对年产200吨偏苯三酸的中试反应器进行模拟,并与实际数据进行了比较。结果表明,主要组分以及溶剂醋酸消耗的模拟值能同实验值相吻合,验证了模型的合理性。 展开更多
关键词 偏三甲苯 液相空气氧化 制备 偏苯三酸 间歇反应过程 模拟模型
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一种钴基配合物的合成及晶体结构表征 被引量:2
9
作者 于诗情 马宁 +3 位作者 邓瑷 郭娇 徐雪雪 邢锦娟 《辽宁化工》 CAS 2020年第9期1075-1077,共3页
以均苯三甲酸、邻菲罗啉为配体,以六水合硝酸钴为金属离子源,六水合硝酸铈作为催化剂,采用水热法合成了一种新颖结构的钴基配合物。通过X射线单晶衍射仪确定了其结构,采用红外光谱仪、紫外光谱仪及热重分析等手段对其进行了表征。结果表... 以均苯三甲酸、邻菲罗啉为配体,以六水合硝酸钴为金属离子源,六水合硝酸铈作为催化剂,采用水热法合成了一种新颖结构的钴基配合物。通过X射线单晶衍射仪确定了其结构,采用红外光谱仪、紫外光谱仪及热重分析等手段对其进行了表征。结果表明:所合成的晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,钴离子与邻菲罗啉配位,晶格中存在均苯三甲酸分子。配合物的分子式为C81H52CoN7O34,且在240℃之前可以稳定存在,说明了配合物具有较好的稳定性。 展开更多
关键词 钴基配合物 均苯三甲酸 邻菲罗啉
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偏三甲苯液相空气氧化动力学的研究 被引量:2
10
作者 吴尚 何珊珊 黄璐 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期41-45,共5页
以乙酸为溶剂、Co-Mn-Br体系为催化剂,对偏三甲苯液相空气氧化生成偏苯三酸的动力学进行了研究。提出了偏三甲苯液相空气氧化为串、并联一级反应的简化模型。在固定催化剂浓度及溶剂比条件下,建立了偏三甲苯氧化及生成偏苯三酸的动力学... 以乙酸为溶剂、Co-Mn-Br体系为催化剂,对偏三甲苯液相空气氧化生成偏苯三酸的动力学进行了研究。提出了偏三甲苯液相空气氧化为串、并联一级反应的简化模型。在固定催化剂浓度及溶剂比条件下,建立了偏三甲苯氧化及生成偏苯三酸的动力学方程。同时对氧化过程副反应的动力学也进行了研究,测定了不同温度下的反应速率常数及表观活化能。 展开更多
关键词 偏三甲苯 偏苯三酸 氧化反应 动力学
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SVHC之偏苯三甲酸酐的一种检测方案
11
作者 廖晓全 《广东化工》 CAS 2021年第16期258-260,共3页
偏苯三甲酸酐(TMA)是欧盟管控的高关注物质(SVHC)中的一项。由于其具有活泼的酸酐基团,在常温下就能和水反应生成酸,和醇类反应能生成酯,因此不能用常用的反向色谱柱LC-MS体系直接检测,或仅能以检测到的偏苯三甲酸总量计。本文利用TMA... 偏苯三甲酸酐(TMA)是欧盟管控的高关注物质(SVHC)中的一项。由于其具有活泼的酸酐基团,在常温下就能和水反应生成酸,和醇类反应能生成酯,因此不能用常用的反向色谱柱LC-MS体系直接检测,或仅能以检测到的偏苯三甲酸总量计。本文利用TMA的反应特性,设计了两种检测方案,分别以偏苯三甲酸(TMLA)或偏苯三甲酸单甲酯为检测目标物,通过差减计算得到样品中本身含有的TMA。经比较验证,确认以偏苯三甲酸为检测对象的差减方案能满足实际样品的检测需求。 展开更多
关键词 偏苯三甲酸酐 TMA SVHC 偏苯三甲酸 偏苯三甲酸单甲酯 LC-MS
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Eu(Ⅲ)-TLA体系的荧光增强及其在测定痕量铕中的应用 被引量:1
12
作者 杜晓霞 刘志国 +1 位作者 罗婕 赵学辉 《湖南工业大学学报》 2010年第4期51-55,共5页
采用荧光光谱对比法,研究了Eu3+在偏苯三甲酸(TLA)为配体的水溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH值为6.3的水溶液中,偏苯三甲酸的敏化可使Eu3+荧光强度提高3个数量级;有表面活性剂TritonX-100存在时,稀土La3+能使Eu3+-TLA体系的... 采用荧光光谱对比法,研究了Eu3+在偏苯三甲酸(TLA)为配体的水溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH值为6.3的水溶液中,偏苯三甲酸的敏化可使Eu3+荧光强度提高3个数量级;有表面活性剂TritonX-100存在时,稀土La3+能使Eu3+-TLA体系的荧光强度进一步增大约2个数量级。采用分子内、分子间能量传递模式解释了该体系在不同测试条件下的共发光机理。在最佳测定条件下,当Eu3+浓度在6.7×10-8~5.0×10-6mol/L的范围内时,其浓度与Eu3+-La3+-TLA-TritonX-100体系的荧光强度呈线性关系,且Eu3+在该体系中的检出限达到了8.0×10-9 mol/L。 展开更多
关键词 分析化学 荧光增强 共发光 偏苯三甲酸
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Eu基MOFs荧光材料的制备及识别小分子性质
13
作者 金秋 李蒙 魏海英 《广州化工》 CAS 2017年第22期37-40,共4页
设计合成了以Eu为金属骨架,均苯三甲酸(H3BTC)为配体的复合材料Eu(BTC)·(H2O)6,通过X-射线衍射、氮气吸附和荧光光谱等表征了该材料的结构和荧光特性。通过荧光强度的变化研究了该材料对溶剂小分子的识别,研究结果表明:在九种不同... 设计合成了以Eu为金属骨架,均苯三甲酸(H3BTC)为配体的复合材料Eu(BTC)·(H2O)6,通过X-射线衍射、氮气吸附和荧光光谱等表征了该材料的结构和荧光特性。通过荧光强度的变化研究了该材料对溶剂小分子的识别,研究结果表明:在九种不同极性的溶剂分子中显示不同的荧光强度;与中等极性的乙腈溶剂相比,随着强极性的氯仿溶剂的加入量增加,荧光强度逐渐增加,相反随着非极性丙酮溶剂的加入,荧光强度逐渐降低。为该材料作为识别不同极性的小分子提供重要的实验依据。 展开更多
关键词 金属有机骨架材料 均苯三甲酸 荧光 识别
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基于对亚苯基双苯偏三酸酯二酐的聚酯酰亚胺的合成与性能研究
14
作者 陈平 周禹 陈国飞 《化学反应工程与工艺》 CAS 2024年第3期282-288,共7页
随着柔性光电技术的快速发展,制备出具有优异综合性能的聚酰亚胺成为当前的研究热点。本工作采用自制的对亚苯基双苯偏三酸酯二酐和三种含不同取代基团的4,4′-二氨基二苯基甲烷进行反应,制备了三种聚酯酰亚胺树脂,表征了树脂的热性能... 随着柔性光电技术的快速发展,制备出具有优异综合性能的聚酰亚胺成为当前的研究热点。本工作采用自制的对亚苯基双苯偏三酸酯二酐和三种含不同取代基团的4,4′-二氨基二苯基甲烷进行反应,制备了三种聚酯酰亚胺树脂,表征了树脂的热性能、溶解性能、力学性能、光学性能。研究发现:对亚苯基双苯偏三酸酯二酐和2,2′-二(三氟甲基)-4,4′-二氨基二苯基甲烷制备的聚酯酰亚胺薄膜,具有较高的玻璃化转变温度和良好的可见光透过率,有望应用于柔性光电领域。 展开更多
关键词 聚酯酰亚胺 对亚苯基双苯偏三酸酯二酐 取代基团
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制备含羧基侧基聚芳醚酮酮树脂的初步探索(I) 被引量:3
15
作者 程彩霞 刘晓玲 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期60-63,共4页
通过偏苯三甲酸酐制备 1,2 ,4-苯三甲酰氯 ,再以二苯醚 (DPE)、1,2 ,4-苯三甲酰氯 (TMAC)为单体 ,无水AlCl3 /二氯乙烷 (DCE) /N -甲基吡咯烷酮 (NMP)为催化剂溶剂体系 ,在Friedel-Crafts亲电聚合条件下合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树... 通过偏苯三甲酸酐制备 1,2 ,4-苯三甲酰氯 ,再以二苯醚 (DPE)、1,2 ,4-苯三甲酰氯 (TMAC)为单体 ,无水AlCl3 /二氯乙烷 (DCE) /N -甲基吡咯烷酮 (NMP)为催化剂溶剂体系 ,在Friedel-Crafts亲电聚合条件下合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂 (PEKK) ,进行了耐溶剂性试验 ,测定了其酸值及粘度 ,同时利用X -射线衍射、IR、DSC、TG等分析技术研究了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂 (PEKK)的结构和性能 .研究结果表明 :该聚合物是可溶性无规低聚物 ,聚合物含有羧基侧基 ,可望成为耐高温性能分离膜、离子交换树脂 ,同时可作为交联聚合物、接枝聚合物及其它特种高分子材料的中间体 ,而且通过二元或三元聚合来改变交联点、接枝点的密度 。 展开更多
关键词 羧基侧基 1 2 4-苯三甲酰氯 聚芳醚酮酮树脂 Friedel-Crafts亲电聚合条件 可溶性无规低聚物 偏苯三甲酸酐
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含羧基侧基的聚芳醚酮树脂的合成与表征(Ⅱ)
16
作者 程彩霞 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第2期98-101,共4页
以 1,2 ,4-苯三甲酰氯 (TMAC)、对苯二甲酰氯 (TPC)和二苯醚 (DPE)为单体 ,通过亲电缩聚反应合成了系列含羧基侧基的聚芳醚酮酮共聚物 ,并用IR、DSC、WAXD等方法对其进行了分析表征 .结果表明 :TMAC摩尔含量小于 30 %时可制得结晶聚合... 以 1,2 ,4-苯三甲酰氯 (TMAC)、对苯二甲酰氯 (TPC)和二苯醚 (DPE)为单体 ,通过亲电缩聚反应合成了系列含羧基侧基的聚芳醚酮酮共聚物 ,并用IR、DSC、WAXD等方法对其进行了分析表征 .结果表明 :TMAC摩尔含量小于 30 %时可制得结晶聚合物 .随着主链中TMAC含量的增加 ,共聚物的Tg、Tm、结晶度逐渐下降 。 展开更多
关键词 羧基侧基 聚芳醚酮树脂 合成 表征 共聚物 1 2 4-苯甲酰氯 亲电缩聚反应 结晶度
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环保型增塑剂偏苯三酸(810)酯的合成工艺研究 被引量:2
17
作者 李俊华 郜丽红 宋广勋 《广州化工》 CAS 2015年第14期96-97,122,共3页
以偏苯三酸酐和810醇为原料,钛酸四异丙酯为催化剂,直接酯化合成环保型增塑剂偏苯三酸三(810)酯,分别考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间、反应温度对酯化反应的影响。实验结果表明,直接酯化合成偏苯三酸三(810)酯的最佳工艺条件:... 以偏苯三酸酐和810醇为原料,钛酸四异丙酯为催化剂,直接酯化合成环保型增塑剂偏苯三酸三(810)酯,分别考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间、反应温度对酯化反应的影响。实验结果表明,直接酯化合成偏苯三酸三(810)酯的最佳工艺条件:催化剂用量为总物料量的0.07%,偏苯三酸酐与810醇摩尔比为1∶4.4,反应时间4h,反应温度230℃。钛酸四异丙酯具有催化活性好,廉价易得、无环境污染、不腐蚀设备等优点。 展开更多
关键词 环保型增塑剂 偏苯三酸三(810酯) 非酸 催化剂
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偏苯三酸聚酯的开发与应用进展
18
作者 汪多仁 《精细化工原料及中间体》 2012年第6期25-30,共6页
全文介绍了偏苯三酸聚酯的性能,生产的主要技术路线与最佳的操作条件及有关进展情况。对现工业化运行的主要偏苯三酸聚酯生产工艺的技术特点进行了具体的分析和总结,阐述了国内外研究开发的现状与发展趋势,并探讨了扩大应用范围等的前... 全文介绍了偏苯三酸聚酯的性能,生产的主要技术路线与最佳的操作条件及有关进展情况。对现工业化运行的主要偏苯三酸聚酯生产工艺的技术特点进行了具体的分析和总结,阐述了国内外研究开发的现状与发展趋势,并探讨了扩大应用范围等的前景与市场需求。 展开更多
关键词 偏苯三酸聚酯 开发 应用
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偏苯三酸酐酰氯的合成及其结构表征 被引量:1
19
作者 彭永利 魏梦 《武汉工程大学学报》 CAS 2014年第9期1-6,共6页
以偏苯三酸酐(TMA)为反应原料、过量氯化亚砜作溶剂,二甲基甲酰胺(DMF)作催化剂制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC).利用三因素三水平正交实验研究了反应温度、反应时间、氯化亚砜用量3个因素对TMAC合成效率的影响并得到了优化工艺参数:反应温... 以偏苯三酸酐(TMA)为反应原料、过量氯化亚砜作溶剂,二甲基甲酰胺(DMF)作催化剂制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC).利用三因素三水平正交实验研究了反应温度、反应时间、氯化亚砜用量3个因素对TMAC合成效率的影响并得到了优化工艺参数:反应温度70℃,反应时间7h,氯化亚砜用量为TMA质量的5倍时,TMAC的产率可高达96.47%.用红外图谱对化合物结构进行了确证:羧基特征峰完全消失,生成了相应的酰氯基团.该合成工艺可操作性强,提高了产物产率、纯度,反应速率,无副产物生成,可直接投入下步反应,对同类有机中间体获得更广泛的应用起到一定的作用. 展开更多
关键词 偏苯三酸酐酰氯 催化剂 精细化工中间体
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含羧基侧基聚芳醚酮树脂的合成与表征
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作者 李静 余雯雯 +3 位作者 钟鸣 高华华 刘方 宋才生 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期208-212,共5页
以偏苯三甲酸酐酰氯(TAAC)、1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(p-EKKE)为单体,无水AlCl3、二氯乙烷(DCE)及N-甲基吡咯烷酮(NMP)为催化溶剂体系,通过低温溶液缩聚合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-A)树脂。用红外光谱(FT-IR)、氢... 以偏苯三甲酸酐酰氯(TAAC)、1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(p-EKKE)为单体,无水AlCl3、二氯乙烷(DCE)及N-甲基吡咯烷酮(NMP)为催化溶剂体系,通过低温溶液缩聚合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-A)树脂。用红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振(1H-NMR)、广角X射线衍射(WAXD)、热失重(TGA)、差热示差扫描(DSC)等技术对聚合物的结构与性能进行了表征,测定了聚合物的对数比浓黏度、酸值及溶解性能。结果表明:非晶聚集态PEKKEKK-A树脂具有较高的玻璃化转变温度和热分解温度及优良的耐化学腐蚀性。 展开更多
关键词 偏苯三甲酸酐酰氯 1 4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯 羧基侧基 溶液缩聚
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