电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量 被引量：16

1

作者 杜梅 刘晓杰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期218-223,共6页

包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x％～0.x％.对于高含量稀土总量（20％～80％）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长.应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即... 包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x％～0.x％.对于高含量稀土总量（20％～80％）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长.应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果.本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法.用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量.对于稀土总量在30％～50％的样品,相对标准偏差小于0.7％,对于稀土总量在2％的样品,相对标准偏差小于1.2％;各稀土元素回收率为98.0％ ～ 103.3％.本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2％～50％的稀土总量. 展开更多

关键词 稀土矿 稀土总量 氢氧化钠-过氧化钠碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法

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氢氟酸分离-EDTA容量法测定钕铁硼废料中稀土总量 被引量：13

2

作者 肖勇 《江西有色金属》 2007年第1期40-41,共2页

试验用烘烧的手段去除钕铁硼废料中水分或油分的方法,使基体金属转化为有脆性的氧化物,便于研磨混合,从而解决了分析样品的均匀性问题。研究氢氟酸分离杂质、EDTA容量法测定稀土总量的方法,两次消除杂质离子干扰,提高了分析结果的准确... 试验用烘烧的手段去除钕铁硼废料中水分或油分的方法,使基体金属转化为有脆性的氧化物,便于研磨混合,从而解决了分析样品的均匀性问题。研究氢氟酸分离杂质、EDTA容量法测定稀土总量的方法,两次消除杂质离子干扰,提高了分析结果的准确度。样品分析结果的相对标准偏差为1.41%,方法重现性好。 展开更多

关键词 钕铁硼废料 氢氟酸分离 EDTA容量法 稀土总量

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稀土镁合金中稀土总量的测定——草酸盐重量法测定稀土总量 被引量：12

3

作者 孙宇红 李建华 贾建平 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第S1期400-402,409,共4页

主要研究稀土镁合金中稀土总量的测定.选择草酸作沉淀剂,重量法测定稀土总量.

关键词 稀土镁合金 稀土总量 重量法

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重量法测定镧镍合金中稀土总量 被引量：9

4

作者 刘叶平 李艳峰 +1 位作者 高立红 谢斐 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第11期24-29,共6页

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、... 准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。 展开更多

关键词 重量法 镧镍合金 稀土总量

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基于卷积神经网络算法判定稀土总量滴定终点技术研究

5

作者 吴永明 陈思琦 陈吉文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期567-574,共8页

由于稀土产业发展迅速,市场需求越来越大,应用范围越来越广,需建立一个长期有效且适用于测定各类稀土的方法。针对目前传统稀土总量检测方法效率低、准确度低、滴定终点差异大等问题,难以满足在线检测的需要。卷积神经网络算法通过摄像... 由于稀土产业发展迅速,市场需求越来越大,应用范围越来越广,需建立一个长期有效且适用于测定各类稀土的方法。针对目前传统稀土总量检测方法效率低、准确度低、滴定终点差异大等问题,难以满足在线检测的需要。卷积神经网络算法通过摄像头记录样品在滴定过程中溶液的颜色变化,对溶液进行图像特征提取和学习,从而有效、准确地实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别,配合步进电机和注射泵等部件实现自动滴定过程,建立了一种基于卷积神经网络的稀土总量浓度在线分析方法。图像识别本质上是对图像信息进行特征提取,而卷积神经网络(CNN)有着传统识别方法不具备的优点,比如能够自行训练、识别速度更快、所需特征更少等,将自动滴定与神经网络相结合,实现了滴定流程的自动化和样品前处理、滴定、终点判定等过程的一体化,且设备内可同时进行五个样品滴定,提高了滴定效率。 展开更多

关键词 卷积神经网络 自动滴定 稀土总量 终点判定

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稀土火法冶炼回收料中稀土总量的测定

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作者 陈绯宇 温世杰 郭才女 《广东化工》 CAS 2023年第17期139-143,共5页

稀土火法冶炼回收料是指稀土熔盐电解冶炼工艺产生的电解渣及金属热还原产生的热还原渣。该类物料经除杂加工后可用于再次提取稀土等有价元素,其中稀土总量是其确定回收利用价值的主要依据。试验采用硝酸-过氧化氢-高氯酸分解,氨水沉淀... 稀土火法冶炼回收料是指稀土熔盐电解冶炼工艺产生的电解渣及金属热还原产生的热还原渣。该类物料经除杂加工后可用于再次提取稀土等有价元素,其中稀土总量是其确定回收利用价值的主要依据。试验采用硝酸-过氧化氢-高氯酸分解,氨水沉淀稀土,继以用盐酸溶解氢氧化物沉淀,在pH 1.5~2.0的酸性条件下,加草酸沉淀稀土,分离铁、铝等。将草酸稀土于950℃灼烧成稀土氧化物,称其质量,计算稀土总量。当样品含重稀土元素镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量时,需用电感耦合等离子发射光谱法测定草酸沉淀滤液中稀土量,对结果进行补正。标准加入回收率为99.41%~103.10%,统一样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.14%~0.46%,该方法准确可靠。 展开更多

关键词 稀土火法冶炼回收料 稀土总量 草酸盐重量法 重稀土元素

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EDTA滴定法测定氧化镧中稀土总量结果的不确定度评定 被引量：5

7

作者 旭仁花 康菁 +1 位作者 杨春艳 纪元 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期78-81,共4页

通过EDTA滴定法对氧化镧中稀土总量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、EDTA标准溶液浓度、滴定消耗ED-TA标准溶液体积、氧化镧摩尔质量、试液总体积、分取试液体积和试样质量称... 通过EDTA滴定法对氧化镧中稀土总量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、EDTA标准溶液浓度、滴定消耗ED-TA标准溶液体积、氧化镧摩尔质量、试液总体积、分取试液体积和试样质量称量等不确定度分量的评定,最后求得氧化镧中稀土总量之结果的合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。 展开更多

关键词 氧化镧 稀土总量 EDTA滴定法 不确定度

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铈锆复合氧化物中稀土总量的测定 被引量：1

8

作者 张慧珍 赵拓 +1 位作者 邢嵘嵘 王丽娟 《金属功能材料》 CAS 2023年第4期100-104,共5页

适用于铈锆复合氧化物中稀土含量的测定,对样品溶解、试剂用量、分离等条件进行考察。试料用氢氧化钠-过氧化钠的混合熔剂在750℃下分解,经分离、过滤去除了锆、硅、铁等干扰元素,在1.8~2.0的pH值下,形成稀土沉淀,950℃下灼烧稀土沉淀,... 适用于铈锆复合氧化物中稀土含量的测定,对样品溶解、试剂用量、分离等条件进行考察。试料用氢氧化钠-过氧化钠的混合熔剂在750℃下分解,经分离、过滤去除了锆、硅、铁等干扰元素,在1.8~2.0的pH值下,形成稀土沉淀,950℃下灼烧稀土沉淀,计算得到铈锆复合氧化物中稀土含量。结果表明,试料溶解后,经过过滤分离,可以彻底分离去除高含量的锆和其他干扰元素,沉淀中残留的共存元素不干扰铈锆复合氧化物中稀土含量的测定。对铈锆复合氧化物中稀土含量进行加标回收试验,回收率为98%~103%。采用此方法测定铈锆复合氧化物中稀土含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.50%,测定范围为20%~80%。 展开更多

关键词 草酸盐 铈锆复合氧化物 稀土总含量

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EDTA法测定RECl3中稀土总量不确定度评价 被引量：3

9

作者 都业俭 龚建华 +3 位作者 李靖 孙二凤 吴粉连 郭建鹏 《包钢科技》 2016年第5期63-68,共6页

采用EDTA滴定法测定混合氯化稀土RECl3溶液中稀土总量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。不确定度来源包括测量重复性、基准锌粒、体积、混合氯化稀土溶液平均摩尔质量等不确定度分量;依据不确定度的方法... 采用EDTA滴定法测定混合氯化稀土RECl3溶液中稀土总量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。不确定度来源包括测量重复性、基准锌粒、体积、混合氯化稀土溶液平均摩尔质量等不确定度分量;依据不确定度的方法计算各不确定度的分量并合成和扩展,得测量结果的不确定度评定。结果表明:混合氯化稀土溶液中稀土总量可表示为:(306.02±1.73)g/L。 展开更多

关键词 混合氯化稀土溶液 稀土总量 EDTA滴定法 不确定度

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球化剂中稀土总量、轻重稀土分量的测定 被引量：1

10

作者 刘林钦 朱云胜 +2 位作者 陈涛 刘金采 高瑞英 《现代铸铁》 CAS 2014年第1期84-86,共3页

介绍了球化剂中稀土总量、轻重稀土分量的测定方法,结果显示：（1）绘制工作曲线所选用的标样要恰当,即被测试样结果应在所选标样含量范围之内,而不得在工作曲线的延长线上查取分析结果.（2）工作曲线用3只以上不同含量的合适标样,按试... 介绍了球化剂中稀土总量、轻重稀土分量的测定方法,结果显示：（1）绘制工作曲线所选用的标样要恰当,即被测试样结果应在所选标样含量范围之内,而不得在工作曲线的延长线上查取分析结果.（2）工作曲线用3只以上不同含量的合适标样,按试验方法绘制,也可以用1～3只高含量标样用分割法绘制.（3）在钇组稀土存在下测定轻稀土分量的显色剂为偶氮氯膦mN,稀土显色量控制在0.8 mg·L-1以内.（4）测量轻重稀土总量采用偶氮氯膦mN与偶氮氯膦Ⅲ的混合显色剂,稀土显色量控制在0.4 mg·L-1以内;显色量超过10 μg,轻重稀土的显色灵敏度相差较大,重稀土工作曲线不符合比耳定律. 展开更多

关键词 球化剂 稀土总量 轻稀土 重稀土

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基于南方离子型稀土平均配分数据的EDTA滴定法快速测定离子型稀土无氨浸取液中的稀土总量

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作者 谢玲君 严晶 +2 位作者 陈涛 杨勇 张文星 《广东化工》 CAS 2021年第22期189-190,共2页

离子相稀土总量是离子型稀土浸取工艺中最重要的参数,可用于评价离子型稀土提取工艺效果。本文旨在建立一种适用于离子型稀土无氨浸取液中离子相稀土总量的现场简易测定方法。本文对样品测定条件、方法精密度等进行了试验,并通过1000余... 离子相稀土总量是离子型稀土浸取工艺中最重要的参数,可用于评价离子型稀土提取工艺效果。本文旨在建立一种适用于离子型稀土无氨浸取液中离子相稀土总量的现场简易测定方法。本文对样品测定条件、方法精密度等进行了试验,并通过1000余个典型的离子型稀土原矿检测数据进行统计得到典型的稀土平均分子量,可直接应用于现场分析。 展开更多

关键词 稀土总量 浸取液 配分 EDTA 测定

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植物提取液沉淀CeCl3工艺试验

12

作者 张文娟 马莹 +3 位作者 丁艳蓉 赵拓 候少春 赵永志 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期704-712,I0003,共10页

创造性地采用速生植物提取液沉淀CeCl3料液,分析研究了植物提取液沉淀CeCl3的反应机制,考察了CeCl3浓度、反应温度、反应时间、晶种加入量、陈化时间等因素对沉淀产品稀土总量的影响,并对制得的稀土沉淀物进行了化学成分分析以及X射线... 创造性地采用速生植物提取液沉淀CeCl3料液,分析研究了植物提取液沉淀CeCl3的反应机制,考察了CeCl3浓度、反应温度、反应时间、晶种加入量、陈化时间等因素对沉淀产品稀土总量的影响,并对制得的稀土沉淀物进行了化学成分分析以及X射线衍射、差热-热重、扫描电镜和粒度检测。结果表明:植物提取液主要成分为Na2CO3,NaHCO3等碳酸盐类物质,用植物提取液沉淀CeCl3,得到的沉淀产品为Ce2(CO3)3。沉淀反应的最佳CeCl3浓度为180 g·L^-1(以稀土氧化物计即以REO计),反应温度为30℃,晶种量为5%,反应时间为120 min,陈化时间为2 h,沉淀制得Ce2(CO3)3稀土总量达46.67%,且粒度较大,各项质量指标均优于Ce2(CO3)3产品国家质量标准。 展开更多

关键词 植物沉淀剂 CECL3 沉淀 稀土总量 Ce2(CO3)3

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烧结过程、粉末粒度及有效稀土含量对Nd-Fe-B永磁材料取向度的影响 被引量：3

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作者 刘湘涟 《磁性材料及器件》 CAS CSCD 2007年第2期26-29,共4页

选择不同设计成分与不同平均粒度的合金粉末,应用粉末冶金工艺制备烧结Nd-Fe-B永磁材料样品,分析了烧结过程、粉末粒度以及有效稀土含量对材料取向度的影响。实验结果表明,当烧结温度为1323K、1353K和1383K时,随着烧结保温时间的延长,... 选择不同设计成分与不同平均粒度的合金粉末,应用粉末冶金工艺制备烧结Nd-Fe-B永磁材料样品,分析了烧结过程、粉末粒度以及有效稀土含量对材料取向度的影响。实验结果表明,当烧结温度为1323K、1353K和1383K时,随着烧结保温时间的延长,材料取向度有着明显提高的趋势;有效稀土含量高或者合金粉末粒度大,皆不利于Nd-Fe-B永磁材料取向度的改善。 展开更多

关键词 ND-FE-B永磁材料 烧结 取向度 有效稀土含量 粉末粒度

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