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银杏叶提取物中总银杏酸的HPLC法限量检查 被引量:9
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作者 聂黎行 鲁静 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期909-911,共3页
目的:建立银杏叶提取物中总银杏酸的限量检查方法,为银杏叶提取物质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品以石油醚回流提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为 Hypersil-keystone BDSC_(18),流动... 目的:建立银杏叶提取物中总银杏酸的限量检查方法,为银杏叶提取物质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品以石油醚回流提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为 Hypersil-keystone BDSC_(18),流动相:甲醇-1%冰醋酸(90∶10);流速1mL·min^(-1);检测波长:310nm。结果:总银杏酸对照品及白果新酸对照品的线性关系良好,平均回收率为103.5%。结论:本法测定结果准确,可用于银杏叶提取物中银杏酸的限量检查。 展开更多
关键词 银杏酸 白果新酸 银杏叶提取物 高效液相色谱法 限量检查 HPLC法 平均回收率 检测项目 供试品溶液 质量标准
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不同提取溶剂对银杏叶药材中多种成分含量的影响 被引量:5
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作者 王兆华 纪义波 张大军 《山东化工》 CAS 2016年第2期22-24,27,共4页
目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5... 目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。 展开更多
关键词 银杏叶 总黄酮醇苷 萜类内脂 总银杏酸 高效液相色谱
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复方银杏叶制剂中总银杏酸含量测定方法的优化 被引量:4
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作者 郑云枫 阚宏飞 +3 位作者 杨阳 严辉 潘苏华 郭海英 《中国现代中药》 CAS 2018年第10期1282-1287,共6页
目的:优化复方银杏叶制剂中银杏酸(GA)的测定方法。方法:以白果新酸对照品结合总银杏酸对照品定位,采用HPLC测定复方银杏叶制剂中5种银杏酸成分总含量,并比较石油醚提取/甲醇溶解、甲醇提取/氯仿萃取和甲醇提取/正己烷萃取法对制剂中银... 目的:优化复方银杏叶制剂中银杏酸(GA)的测定方法。方法:以白果新酸对照品结合总银杏酸对照品定位,采用HPLC测定复方银杏叶制剂中5种银杏酸成分总含量,并比较石油醚提取/甲醇溶解、甲醇提取/氯仿萃取和甲醇提取/正己烷萃取法对制剂中银杏酸含量测定结果的影响;进一步以甲醇浓度、溶剂体积、提取时间为影响因素,以总银杏酸含量测定值为评价指标,通过Box-behnken响应面法分析与优化测定方法。结果:甲醇提取/正己烷萃取法对复方银杏叶制剂中总银杏酸的提取精制效果最好。响应面法分析显示,提取溶剂及溶剂体积对总银杏酸含量值具有显著性影响(P <0. 01),最佳提取条件:提取溶剂为85%甲醇,溶剂体积为100 m L,提取时间为1. 8 h,在此条件下方法的平均回收率达97. 7%,精密度RSD为1. 42%。结论:HPLC简便可行,测定结果准确,可用于测定银杏叶提取物及复方制剂中银杏酸的含量测定。 展开更多
关键词 复方银杏叶制剂 总银杏酸 含量测定 响应面曲线法 BOX-BEHNKEN设计
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白果仁及炒白果仁内源性有害成分分析
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作者 张雁淼 丁明和 +3 位作者 张营 谈仲川 周天天 干国平 《湖北农业科学》 2023年第5期153-159,164,共8页
以白果仁、炒白果仁为试验材料,采用HPLC法测定总银杏酸,色谱柱为YMC-Triart C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.1%三氟乙酸的乙腈溶液-0.1%三氟乙酸的水溶液,检测波长为310nm,流速为1.0mL/min;采用HPLC法测定4′-O-甲基吡哆醇(MPN)... 以白果仁、炒白果仁为试验材料,采用HPLC法测定总银杏酸,色谱柱为YMC-Triart C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.1%三氟乙酸的乙腈溶液-0.1%三氟乙酸的水溶液,检测波长为310nm,流速为1.0mL/min;采用HPLC法测定4′-O-甲基吡哆醇(MPN)和4′-O-甲氧基吡哆醇-5′-葡萄糖苷(MPNG),色谱柱为YMC-Triart C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-去离子水,检测波长为328nm,流速为1.0mL/min。采用顶空气相色谱(HS-GC)法对氢氰酸进行限度检查。结果表明,总银杏酸的平均回收率为101.17%、RSD为4.57%(n=6)、定量限为12.18ng、检测限为4.87ng;MPN平均回收率为103.14%、RSD为4.80%(n=6)、定量限为5.94ng、检测限为2.38ng;MPNG平均回收率为103.54%、RSD为3.05%(n=6)、定量限为11.20ng、检测限为4.48ng;氢氰酸定量限为10ng、检测限为3.5ng。建立的方法专属性强、重复性好,灵敏度高,可用于白果仁、炒白果仁中内源性有害成分的检测。 展开更多
关键词 白果仁 炒白果仁 总银杏酸 MPN MPNG 氰苷 银杏(Ginkgo biloba L.) 含量测定
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银杏达莫注射液中总银杏酸HPLC检测法的建立及其含量分析 被引量:1
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作者 马海霞 杨广安 +1 位作者 谭琪明 何珺 《辽宁化工》 CAS 2017年第12期1229-1232,共4页
采用高效液相色谱仪检测银杏达莫注射液中总银杏酸,建立了检查方法并对含量进行了分析。通过对白果新酸(C13∶0)在11.0~88.0μg·mL^(-1)呈良好线性关系,回归方程为:Y=8558.8X+8.5854(R^2=0.999 8),平均添加回收率为103.02%(RSD=0.7... 采用高效液相色谱仪检测银杏达莫注射液中总银杏酸,建立了检查方法并对含量进行了分析。通过对白果新酸(C13∶0)在11.0~88.0μg·mL^(-1)呈良好线性关系,回归方程为:Y=8558.8X+8.5854(R^2=0.999 8),平均添加回收率为103.02%(RSD=0.72%),精密度的RSD为0.89%,稳定性的RSD为1.09%,银杏达莫注射液中银杏酸的最低检出量为2.2 ng·mL^(-1),银杏达莫注射液中未检测到总银杏酸,表明样品符合银杏达莫注射液质量标准。所建立的以白果新酸为标准品测定总银杏酸的HPLC法具有较好的精密度和重现性,可用于银杏达莫注射液的质量控制,为银杏达莫注射液现行质量标准的提高提供可靠的理论依据。 展开更多
关键词 HPLC 银杏达莫注射液 总银杏酸 白果新酸
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舒血宁注射液中总银杏酸的HPLC法限量检查 被引量:1
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作者 杜小伟 王京辉 +5 位作者 王萌萌 张小茜 荆芳 房秀霞 王海涛 王连喜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期170-172,共3页
目的:建立舒血宁注射液中总银杏酸的限量检查方法,为舒血宁注射液质量标准相关检测项目提供检测方法和试验依据。方法:样品以石油醚(60~90℃)振摇提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为InertsilODS-3C18柱(4.6m... 目的:建立舒血宁注射液中总银杏酸的限量检查方法,为舒血宁注射液质量标准相关检测项目提供检测方法和试验依据。方法:样品以石油醚(60~90℃)振摇提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为InertsilODS-3C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(85:10),流速1mL.min-1,检测波长300nm。结果:白果新酸进样量在4.4~22ng范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率(n=12)为87.81%。结果:本方法测定结果准确,可用于舒血宁注射液的限量检查。 展开更多
关键词 总银杏酸 白果新酸 舒血宁注射液 高效液相色谱法
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