期刊文献+
共找到11篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂 被引量:18
1
作者 马博凯 高峡 +1 位作者 刘伟丽 林雨青 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1528-1532,共5页
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 ... 采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 托比司他 残留溶剂 同时测定
下载PDF
HPLC法检测托吡司特中的基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯、对甲苯磺酸仲丁酯、对甲苯磺酸乙酯 被引量:8
2
作者 谢卫锋 高玉珍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1788-1793,共6页
目的:建立一种高效液相色谱测定托吡司特的基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯(杂质H)、对甲苯磺酸仲丁酯(杂质I)和对甲苯磺酸乙酯(杂质J)的方法。方法:采用C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以水为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱... 目的:建立一种高效液相色谱测定托吡司特的基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯(杂质H)、对甲苯磺酸仲丁酯(杂质I)和对甲苯磺酸乙酯(杂质J)的方法。方法:采用C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以水为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),检测波长220 nm,柱温40℃。结果:杂质H、I及J质量浓度分别在0.050~0.202μg·m L^(-1)(R2=0.999 7)、0.048~0.192μg·m L^(-1)(R2=0.999 8)及0.051~0.204μg·m L^(-1)(R2=0.999 5)范围内与峰面积呈良好线性关系,定量下限分别为0.050 5、0.048 0和0.051 0μg·m L^(-1),检测下限分别为0.016 7、0.015 8和0.016 8μg·mL^(-1),平均回收率分别为99.3%(RSD=1.9%)、103.0%(RSD=1.2%)和98.2%(RSD=1.6%)。3批样品中均未检出基因毒性杂质H、I及J。结论:本法适用于托吡司特中的基因毒性杂质H、I及J的检测及限度控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 托吡司特 基因毒性杂质 对甲苯磺酸异丙酯 对甲苯磺酸仲丁酯 对甲苯磺酸乙酯
原文传递
托匹司他的合成研究进展 被引量:6
3
作者 卢文龙 陈炯 +1 位作者 古双喜 徐志强 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第4期360-370,共11页
托匹司他是一种黄嘌呤氧化还原酶(ROX)抑制剂,对痛风有显著的治疗作用,其耐受性好,不良反应小,是目前治疗痛风最有效的药物之一。托匹司他由三唑环片段和两个吡啶环片段拼合而成,其合成关键步骤在于吡啶2-位氰基的引入(Ⅰ)、两个吡啶环... 托匹司他是一种黄嘌呤氧化还原酶(ROX)抑制剂,对痛风有显著的治疗作用,其耐受性好,不良反应小,是目前治疗痛风最有效的药物之一。托匹司他由三唑环片段和两个吡啶环片段拼合而成,其合成关键步骤在于吡啶2-位氰基的引入(Ⅰ)、两个吡啶环的拼接(Ⅱ)和三唑环的构建(Ⅲ)。该文根据各关键步骤的顺序不同,将托匹司他的合成策略分为"Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ"、"Ⅱ+Ⅲ+Ⅰ"和"Ⅱ+Ⅰ+Ⅲ"三种策略,并以这3种策略为主线综述了托匹司他自2002年发现至今的合成研究进展。 展开更多
关键词 托匹司他 高尿酸血症 黄嘌呤 氧化还原酶 抑制剂 合成 综述
下载PDF
托匹司他的合成工艺 被引量:5
4
作者 高瑞 王德才 +2 位作者 许斌 王鑫 苏鹏 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期835-837,共3页
在碘化亚铜和氰化锌存在下,异烟酸甲酯-N-氧化物与二甲胺基甲酰氯反应,生成化合物2-氰基异烟酸甲酯,经肼解得到2-氰基异烟肼,再与4-氰基吡啶缩合得到托匹司他粗品,与对甲苯磺酸一水合物反应成对甲苯磺酸盐,加入碳酸钾解离得标题化合物纯... 在碘化亚铜和氰化锌存在下,异烟酸甲酯-N-氧化物与二甲胺基甲酰氯反应,生成化合物2-氰基异烟酸甲酯,经肼解得到2-氰基异烟肼,再与4-氰基吡啶缩合得到托匹司他粗品,与对甲苯磺酸一水合物反应成对甲苯磺酸盐,加入碳酸钾解离得标题化合物纯品,总收率41%。改进后的工艺原料易得,反应条件温和,工艺路线短,适合工业化生产。 展开更多
关键词 托匹司他 抗高尿血酸 抗痛风 合成
原文传递
托比司他的合成工艺改进 被引量:5
5
作者 陈云 姚坤 +1 位作者 陈冬寅 李飞 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第8期770-773,共4页
以2-氰基异烟酸甲酯为原料,经水解、酰化、脱保护和缩合反应合成了托比司他,总收率32%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。
关键词 托比司他 2-氰基异烟酸甲酯 药物合成 工艺改进
下载PDF
抗痛风药托匹司他研究现状与进展 被引量:1
6
作者 尹璐 邓晨希 +4 位作者 朱杰 李正文 尹自秋 雷蕊蕊 刘崇怡 《当代化工研究》 CAS 2023年第20期20-22,共3页
作为一种高效的特异性黄嘌呤氧化酶抑制剂,托匹司他具有选择性高,特异性强等优点,应用十分广泛,极具临床价值。其在临床治疗痛风和高尿酸血症疗效好,副作用少,且不影响嘌呤及嘧啶的代谢合成。本文从抗痛风药物的合成方法对托匹司他近几... 作为一种高效的特异性黄嘌呤氧化酶抑制剂,托匹司他具有选择性高,特异性强等优点,应用十分广泛,极具临床价值。其在临床治疗痛风和高尿酸血症疗效好,副作用少,且不影响嘌呤及嘧啶的代谢合成。本文从抗痛风药物的合成方法对托匹司他近几年的研究现状进行总结和讨论,进一步了解托匹司他的结构与性质的关系,以期为托匹司他合成工艺的改进提供帮助。 展开更多
关键词 托匹司他 痛风 高尿酸血症 合成工艺
下载PDF
托匹司他高效环保合成工艺的研究
7
作者 邓晨希 聂敏奎 +3 位作者 尹璐 雷蕊蕊 尹自秋 朱杰 《当代化工研究》 CAS 2023年第21期140-142,共3页
以浓硫酸作为催化剂条件下,2溴4吡啶羧酸为起始原与甲醇进行酯化反应,生成2溴4吡啶羧酸甲酯;经低温肼解得到2溴4吡啶甲酰肼,再与4氰基吡啶在甲醇溶液中,甲醇钠作为催化剂,缩合关环得到2-溴-4-[(5-吡啶-4-基)-1H-[1,2,4]三唑-3-基]-吡啶... 以浓硫酸作为催化剂条件下,2溴4吡啶羧酸为起始原与甲醇进行酯化反应,生成2溴4吡啶羧酸甲酯;经低温肼解得到2溴4吡啶甲酰肼,再与4氰基吡啶在甲醇溶液中,甲醇钠作为催化剂,缩合关环得到2-溴-4-[(5-吡啶-4-基)-1H-[1,2,4]三唑-3-基]-吡啶,然后与亚铁氰化钾在碘化钾、碳酸钠,N,N二甲基乙二胺催化进行氰基化反应得到托匹司他粗品,加入活性炭脱色,经重结晶操作后得到目标化合物纯品。改进后的工艺原料易得,反应条件温和,工艺路线短,适合工业化生产。本文选用安全价廉的氰基来源,避免使用剧毒的氰基化试剂,减少环境危害;起始原料易得,反应条件温和、步骤少,产品收率高纯度好,适合工业化大量生产。 展开更多
关键词 托匹司他 抗高尿血酸 抗痛风 高效环保合成工艺
下载PDF
仿制托吡司他片的制备及与原研药的溶出度一致性评价 被引量:2
8
作者 刘元芬 《西北药学杂志》 CAS 2022年第4期98-102,共5页
目的测定自制托吡司他片的药物含量,并评价托吡司他自制仿制片与原研片溶出行为的一致性。方法自制未上市新药托吡司他(规格:20 mg)片剂;采用高效液相色谱法(HPLC)测定托吡司他片的药物含量;紫外分光光度法测定托吡司他片药物的溶出度,... 目的测定自制托吡司他片的药物含量,并评价托吡司他自制仿制片与原研片溶出行为的一致性。方法自制未上市新药托吡司他(规格:20 mg)片剂;采用高效液相色谱法(HPLC)测定托吡司他片的药物含量;紫外分光光度法测定托吡司他片药物的溶出度,并比较在50 g·L^(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液、0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液、10 g·L^(-1)SDS醋酸溶液(pH4.0)以及磷酸盐缓冲液(PBS,pH6.8)4种溶出介质中自制仿制片和原研片药物的累积溶出度,比较二者溶出曲线的相似性。结果HPLC方法测定自制托吡司他片含量达到要求,6批样品平均含量为100.32%±0.40%;托吡司他自制片和原研片在4种溶出介质中的相似度分别达到了76.16、90.54、68.18、58.07。结论托吡司他溶出度测定方法灵敏、精确,准确度高;经检测自制托吡司他片与原研药溶出行为一致。 展开更多
关键词 托吡司他 溶出度 一致性评价 仿制药
下载PDF
托比司他治疗慢性肾脏病伴高尿酸血症的Meta分析 被引量:2
9
作者 张治琴 张莲 +3 位作者 查冬青 胡纯 王睿 吴小燕 《临床肾脏病杂志》 2020年第12期965-970,共6页
目的对托比司他治疗慢性肾脏病(chronic kidney diseases,CKD)伴高尿酸血症(hyperuricemia,HUA)的有效性及安全性的Meta分析。方法检索Pubmed、Embase、Cochrane Library、Web of Science、生物医学文献数据库、万方及维普数据库中从建... 目的对托比司他治疗慢性肾脏病(chronic kidney diseases,CKD)伴高尿酸血症(hyperuricemia,HUA)的有效性及安全性的Meta分析。方法检索Pubmed、Embase、Cochrane Library、Web of Science、生物医学文献数据库、万方及维普数据库中从建库至2020年5月关于托比司他治疗CKD伴HUA的研究,由两名研究者独立筛选文献和提取资料,并进行文献质量评价。采用RevMan5.3软件对纳入的随机对照试验进行Meta分析。结果本文共纳入7篇随机对照研究。Meta分析表明在CKD伴HUA中,托比司他无论是在透析还是非透析的CKD中有明显的降尿酸作用。但托比司他与非布司他降尿酸作用无明显差异,且托比司他与安慰剂相比,其肾小球滤过率、收缩压、舒张压、不良事件发生率均无明显差别,但尿蛋白阳性率显示有所降低。结论托比司他能降低CKD伴HUA的血尿酸值,其尿白蛋白阳性率发生较对照组低,但短期内对肾脏保护作用和血管保护作用与安慰剂比较差异无统计学意义。 展开更多
关键词 托比司他 慢性肾脏病 高尿酸血症
下载PDF
GC法测定托吡司特中的水合肼残留量
10
作者 刘永波 《广东化工》 CAS 2021年第17期176-177,共2页
建立一种气相色谱分析方法,测定托吡司特中的水合肼含量。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,5μm);进样口温度为200℃;FID检测器,温度为250℃;升温程序:起始温度为95℃,保持5 min,再以10℃/min的速率升温至180℃,保持0 min,再以3... 建立一种气相色谱分析方法,测定托吡司特中的水合肼含量。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,5μm);进样口温度为200℃;FID检测器,温度为250℃;升温程序:起始温度为95℃,保持5 min,再以10℃/min的速率升温至180℃,保持0 min,再以30℃/min的速率升温至225℃,保持4 min;载气为高纯氮气;进样量为1μL。结果显示二丙酮腙线性范围为0.00257~0.05135 mg·mL^(-1)(r=1.000);二丙酮腙平均回收率为101.4%,RSD为0.8%。该方法操作简便、快速准确,重复性好。 展开更多
关键词 GC 托吡司特 水合肼
下载PDF
托吡司特原料中的溶剂残留测定
11
作者 李翔 《安徽卫生职业技术学院学报》 2021年第2期91-92,95,共3页
目的:建立一种同时测定托吡司特原料中8种残留溶剂的气相色谱法。方法:采用DB-624色谱柱,程序升温,进样口温度240℃,FID检测器,检测器温度260℃,直接进样,进样量1 μL.结果:8种溶剂都能达到良好分离,线性关系良好,回收率均在92.6%~105.9... 目的:建立一种同时测定托吡司特原料中8种残留溶剂的气相色谱法。方法:采用DB-624色谱柱,程序升温,进样口温度240℃,FID检测器,检测器温度260℃,直接进样,进样量1 μL.结果:8种溶剂都能达到良好分离,线性关系良好,回收率均在92.6%~105.9%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,快速准确,适用于托吡司特原料中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 托吡司特 溶剂残留 气相色谱法
下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部