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真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制 被引量:39
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作者 谭国斌 高伟 +5 位作者 黄正旭 洪义 傅忠 董俊国 程平 周振 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1470-1475,共6页
研制了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪(Vacuum ultraviolet single photon ionization timeof-flight mass spectrometer,VUV-SPI-TOFMS),包括真空系统、毛细管进样系统、真空紫外灯电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和... 研制了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪(Vacuum ultraviolet single photon ionization timeof-flight mass spectrometer,VUV-SPI-TOFMS),包括真空系统、毛细管进样系统、真空紫外灯电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。仪器采用的真空紫外单光子电离方式,能够将电离能低于紫外单光子能量(10.6eV)的挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)电离。与电子轰击源比较,紫外光电离基本无碎片产生,比较适合样品定性分析。结果表明,仪器的质量分辨率优于800(Fullwidth at half maximum,FWHM),质量精度优于1.0×10-4。仪器能够检测出香烟主流烟气中的60多种化合物,对于丙酮、环己烷、乙酸乙酯和甲苯的定性检出限分别为0.33×10-6,0.27×10-6,0.42×10-6和0.11×10-6。本仪器能够实现对各种环境介质(气相、固相、液相)中挥发性有机物的实时、在线检测,若与膜富集、加热进样装置或吹扫捕集系统联用,仪器的灵敏度能得到有效提高。 展开更多
关键词 真空紫外单光子电离 软电离 飞行时间质谱仪 挥发性有机物 在线检测
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全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析 被引量:22
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作者 朱书奎 路鑫 +3 位作者 邢钧 孔宏伟 许国旺 吴采樱 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期191-195,共5页
采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),以较长的极性柱DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)作为第一柱,较短的中等极性柱DB-1701(3 m×0.1 mm,0.4μm)作为第二柱,对一种国产香烟中常用的烟用香精进行了分析,共鉴... 采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),以较长的极性柱DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)作为第一柱,较短的中等极性柱DB-1701(3 m×0.1 mm,0.4μm)作为第二柱,对一种国产香烟中常用的烟用香精进行了分析,共鉴定出相似度和反相似度分别大于800和900的化合物有84种(在相同条件下,GC/MS鉴定出的组分数仅为21种)。在与GC×GC/TOFMS相同的分析条件下,利用多内标定量法,用GC-GC/氢火焰离子化检测器(FID)进一步对这些组分进行了准确定量。实验结果很好地解释了该香精的致香机理。 展开更多
关键词 全二维气相色谱 飞行时间质谱 烟用香精
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快速测量挥发性有机物的膜进样-飞行时间质谱仪的设计和应用 被引量:20
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作者 侯可勇 陈新华 +5 位作者 董璨 李京华 姚琏 王海龙 王俊德 李海洋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1240-1245,共6页
研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪,该仪器使用双层50μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口.实验结果表明,随着样品流速的提高,膜富集效率信号强度呈线性提高.双膜中间具有真空差分系统,富集得到的样品被迅速抽走,进样系统中样品... 研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪,该仪器使用双层50μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口.实验结果表明,随着样品流速的提高,膜富集效率信号强度呈线性提高.双膜中间具有真空差分系统,富集得到的样品被迅速抽走,进样系统中样品无记忆效应.样品在膜中的响应时间为100s,而打开差分系统后仅需10s信号即下降为平稳状态.与毛细管直接进样相比,双层膜的富集作用显著,在相同的实验条件下使用膜进样技术测定10×10-6(体积分数)苯、甲苯和对二甲苯的信号强度分别提高了280,370和600倍.膜进样系统与真空紫外光软电离方式联用,对于苯的检出限已经达到了25×10-9(体积分数),线性范围为3个数量级.由于采用了软电离方法,无碎片离子产生,所以能够根据分子量进行快速定性分析.将该仪器应用于香烟主烟气中可挥发性有机物的在线分析,得到50多种可挥发性的有机物.实验结果表明,膜进样-飞行时间质谱将在在线分析(特别是环境监测)方面具有广泛的应用空间. 展开更多
关键词 膜进样 飞行时间质谱仪 快速分析 软电离
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连续测量水中挥发性有机物的膜进样-单光子电离-质谱仪的研制及其应用 被引量:19
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作者 崔华鹏 侯可勇 +7 位作者 吴庆浩 花磊 陈平 鞠帮玉 李林 王祯鑫 李京华 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期760-764,共5页
研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量。以50μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应。采用真空紫外灯发出的10.6eV的光子,... 研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量。以50μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应。采用真空紫外灯发出的10.6eV的光子,对待测有机物实现单光子电离,无碎片离子,便于根据分子量进行定性分析。苯、甲苯、二甲苯和氯苯等样品的响应时间均低于100s;苯的检出限可达3×10-9(V/V),且在10×10-9~1×10-6(V/V)范围内具有良好的线性。将仪器应用于某化工厂排污水的在线检测中,在200s时间内可检测到20多种10×10-9(V/V)量级的有机物。结果表明:膜进样-单光子电离-飞行时间质谱在水中VOCs在线检测方面具有广泛应用前景。 展开更多
关键词 膜进样 单光子电离 飞行时间质谱 挥发性有机物 在线检测
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基于UPLC-oaTOF-MS的糖尿病及糖尿病肾病的代谢组学研究 被引量:19
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作者 张洁 严丽娟 +5 位作者 林琳 陈文贵 宋秀宇 颜晓梅 杭纬 黄本立 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期2171-2173,共3页
Ultra performance liquid chromatography(UPLC) coupled with orthogonal acceleration time-of-flight(oaTOF) mass spectrometry is becoming an effective and high-throughput analytical technique in metabonomics research.In ... Ultra performance liquid chromatography(UPLC) coupled with orthogonal acceleration time-of-flight(oaTOF) mass spectrometry is becoming an effective and high-throughput analytical technique in metabonomics research.In this paper,an UPLC-oaTOF-MS system was employed to investigate the serum profiles of 40 diabete mellitus(DM)/diabetic nephropathy(DN) patients and 25 healthy volunteers in an effort to find potential biomarkers.The UPLC system produced information-rich chromatograms with typical measured peak widths of 4 s,and generated peak capacities of 225 in 15 min.After the UPLC-oaTOF-MS analysis,principal component analysis(PCA) was used for group differentiation and marker selection.In the projection of positive mode,DM/DN patients and the controls were obviously divided into three groups.Furthermore,two potential markers were identified as phytosphingosine and sphinganine,respectively.Phytosphingosine and sphinganine with decreased concentrations in the patients,were closely related to the sphingolipid metabolism. 展开更多
关键词 糖尿病 糖尿病肾病 代谢组学 超高效液相色谱 飞行时间质谱
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骨通贴膏指纹图谱及化学成分研究 被引量:17
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作者 夏菁 谢媛媛 +4 位作者 张宗璇 张延惠 王义明 梁琼麟 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期571-576,共6页
目的应用HPLC法建立骨通贴膏(丁公藤、麻黄、当归、干姜等)指纹图谱并结合两种LC/MS联用技术进行多成分结构鉴定。方法以AlltimaTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm;质谱定... 目的应用HPLC法建立骨通贴膏(丁公藤、麻黄、当归、干姜等)指纹图谱并结合两种LC/MS联用技术进行多成分结构鉴定。方法以AlltimaTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn),正、负两种离子模式扫描。结果以Z-藁本内酯为参照物峰,确定了骨通贴膏HPLC指纹图谱,指定了19个共有峰(21个化学成分),10批骨通贴膏HPLC指纹图谱相似度大于0.990。结论所建立骨通贴膏指纹图谱分析方法简单准确,稳定可靠,可用于其质量评价。 展开更多
关键词 骨通贴膏 指纹图谱 高效液相色谱 飞行时间质谱 离子阱多级质谱
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银杏抗氧化肽的分离纯化及活性鉴定 被引量:14
7
作者 贾韶千 吴彩娥 +1 位作者 范龚健 李婷婷 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期152-155,共4页
为了分离制备银杏抗氧化肽,通过葡聚糖凝胶Sephadex G-25、Sephadex G-10和半制备型液相色谱对银杏抗氧化肽进行纯化,得到了具有抗氧化活性的肽段。纯化后的银杏抗氧化肽经过高效液相色谱鉴定为单一组分,采用液相色谱串联四极杆飞行时... 为了分离制备银杏抗氧化肽,通过葡聚糖凝胶Sephadex G-25、Sephadex G-10和半制备型液相色谱对银杏抗氧化肽进行纯化,得到了具有抗氧化活性的肽段。纯化后的银杏抗氧化肽经过高效液相色谱鉴定为单一组分,采用液相色谱串联四极杆飞行时间质谱测定其相对分子量为452.21 Da。抗氧化试验结果表明,纯化后的银杏抗氧化肽质量浓度为1.0 mg/mL时,对羟自由基和DPPH自由基具有很强的清除作用,清除率分别达到80.26%和83.57%。 展开更多
关键词 银杏 抗氧化肽 分离纯化 飞行时间质谱
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太湖西岸地表水中极性有机污染物非靶向筛查与生态风险评估 被引量:13
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作者 卢昕妍 王菲 +3 位作者 张丽敏 任晓鸣 于南洋 韦斯 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期5284-5293,共10页
环境中新兴污染物层出不穷,已经成为当前环境研究的关键问题.为全面筛查太湖西岸武进和宜兴地区地表水中的潜在极性有机污染物,基于高效液相色谱和飞行时间质谱联用技术进行非靶向筛查,利用精确质量数、同位素分布和二级碎片信息进行质... 环境中新兴污染物层出不穷,已经成为当前环境研究的关键问题.为全面筛查太湖西岸武进和宜兴地区地表水中的潜在极性有机污染物,基于高效液相色谱和飞行时间质谱联用技术进行非靶向筛查,利用精确质量数、同位素分布和二级碎片信息进行质谱库匹配共识别出162个有机物,包括46种农药、34种药物、8种个人护理产品、27种添加剂、17种有机合成中间体和30种动植物代谢物或天然物质,其中45个有机物经过标准品验证.对42种污染物进行定量分析并对3种营养级模式生物物种进行生态风险评估,发现25种污染物具有中等风险以上,12种污染物具有高风险.非靶向筛查能够在无先验信息和标准品的情况下全面识别潜在未知污染物,不仅快速、准确和分析通量高,还能为后续生态风险评估提供重要的依据. 展开更多
关键词 药物和个人护理品 农药 转化产物 飞行时间质谱 分布特征
原文传递
一种新型光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计和性能测试 被引量:10
9
作者 侯可勇 董璨 +5 位作者 张娜珍 徐秀明 王俊德 姚琏 柴志平 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1807-1812,共6页
介绍了自行研制的光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计原理和性能。电离源采用光子能量为10.6 eV真空紫外灯,它可将待测分子电离只产生单电荷母体离子,不产生碎片离子。采用该光电离方法得到的质谱谱图比较简单,气体样品可以不经... 介绍了自行研制的光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计原理和性能。电离源采用光子能量为10.6 eV真空紫外灯,它可将待测分子电离只产生单电荷母体离子,不产生碎片离子。采用该光电离方法得到的质谱谱图比较简单,气体样品可以不经分离直接进行分析。离子正交引入结构的飞行时间质量分析器有效地提高了质谱分辨率。用32 cm无场飞行管,测量碘甲烷得到的质谱分辨率可达430。在谱图获得频率10 kHz的操作条件下,样品总分析时间20 s,得到苯和碘甲烷的检出限分别为10×10-6,5×10-6。软电离和微型化使得该质谱仪在可挥发性有机物的实时在线监测方面有广泛的应用。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 真空紫外 光电离 软电离 在线检测
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研究级激光微探针飞行时间质谱仪及其应用 被引量:12
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作者 赵善楷 钟峰 +1 位作者 查庆民 陈东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第10期1079-1082,共4页
本文介绍了自行研制的激光微探针飞行时间质谱仪,阐述了该仪器的基本原理、结构特点、研究功能及其所达到的参量.该仪器是一台具有高分辨率、高灵敏度、研究功能强并兼具常规分析所需的简便、快捷的现代大型分析仪器.文章还介绍了该仪... 本文介绍了自行研制的激光微探针飞行时间质谱仪,阐述了该仪器的基本原理、结构特点、研究功能及其所达到的参量.该仪器是一台具有高分辨率、高灵敏度、研究功能强并兼具常规分析所需的简便、快捷的现代大型分析仪器.文章还介绍了该仪器的应用实例,如可作几万道尔顿以上的大分子物质分析,大分子蛋白质混合物的分析,有机化合物特别是难挥发和热不稳定有机物的分析,少至几十埃薄膜,如C_(60)等薄膜材料成分分析,负离子分析,以及激光解吸机理的研究工作等.这一新型仪器是分析化学领域,特别是生物大分子分析领域中的一支新军,同类仪器90年代才有商品出售. 展开更多
关键词 激光微探针 质谱仪
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飞行时间质谱仪在线检测多环芳烃 被引量:10
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作者 张晓翔 李晓东 +3 位作者 侯可勇 李海洋 严密 严建华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期859-863,共5页
采用实验室自行研制飞行时间质谱仪对二噁英常见的关联产物多环芳烃进行了在线检测,选取二环至四环的多环芳烃芴、菲、蒽、萘、芘进行了测量并分析了仪器检测得到的信号。结果表明,该仪器对实验选取的多环芳烃具有良好的响应特性,检测... 采用实验室自行研制飞行时间质谱仪对二噁英常见的关联产物多环芳烃进行了在线检测,选取二环至四环的多环芳烃芴、菲、蒽、萘、芘进行了测量并分析了仪器检测得到的信号。结果表明,该仪器对实验选取的多环芳烃具有良好的响应特性,检测浓度可达到25nmol/L(即体积浓度500ppbv),检测结果与实际物质浓度间具有良好的线性关系。使用最小二乘法拟合了浓度和信号强度的线性方程,实现了25~500nmol/L(体积浓度0.5~10ppmv)之间检测物质浓度的标定,为进一步发展烟气中的实际多环芳烃测量和浓度标定提供了参考。 展开更多
关键词 飞行时间质谱仪 在线检测 多环芳烃
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结合两种LC/MS方法用于复方丹参滴丸中多成分的鉴定 被引量:9
12
作者 章弘扬 胡坪 +2 位作者 梁琼麟 罗国安 王义明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期60-64,共5页
目的:建立一种结合两种LC/MS的方法,对复方丹参滴丸(丹参,三七,冰片,等)中的多成分进行鉴定。方法:色谱分离采用Phenomenex Luna C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.2%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;... 目的:建立一种结合两种LC/MS的方法,对复方丹参滴丸(丹参,三七,冰片,等)中的多成分进行鉴定。方法:色谱分离采用Phenomenex Luna C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.2%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Trap-MSn),负离子模式扫描。结果:在优化的液质联用条件下,飞行时间质谱筛查出复方中14种成分的分子式,采用离子阱多级质谱共鉴定出13种成分,并对其药材来源进行了归属。结论:本实验建立了一种结合两种LC/MS的分析方法,为中药复方多成分的分析提供了一种有效、可靠的新模式,也同样适用于其它复杂体系的分析。 展开更多
关键词 复方丹参滴丸 飞行时间质谱 离子阱多级质谱 多成分鉴定
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高效液相色谱检测器——高分辨飞行时间质谱仪的研制 被引量:8
13
作者 贾韦韬 徐国宾 +4 位作者 姚均 何坚 周振 陆豪杰 杨芃原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期129-134,共6页
本文研制的质谱仪是具有电喷雾离子源和射频四极杆接口的高分辨飞行时间质谱仪(ESI-QQQ-TOF-MS)。该仪器的特点如下:采用可三维调节、带有加热雾化气的电喷雾源液质联用接口;采用由三组四极杆组成、可有效调制离子束的离子光学系统;采... 本文研制的质谱仪是具有电喷雾离子源和射频四极杆接口的高分辨飞行时间质谱仪(ESI-QQQ-TOF-MS)。该仪器的特点如下:采用可三维调节、带有加热雾化气的电喷雾源液质联用接口;采用由三组四极杆组成、可有效调制离子束的离子光学系统;采用正负双脉冲推斥和垂直引入方式;采用经优化设计的二级有网反射器。该仪器分辨本领优于11 000(Full Width at Half Maximum,FWHM),质量测定精度优于10×10-6,最低检测限低于3 fmol/μL。可作为高效液相色谱优良的质谱检测器。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 电喷雾 高效液相色谱检测器
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生命科学新技术在体育科学领域的应用——以UPLC-QTOF在HIIT减脂研究中的应用为例 被引量:9
14
作者 苏利强 陈海春 +2 位作者 温岱宗 袁恩 周立分 《上海体育学院学报》 CSSCI 北大核心 2020年第10期34-47,共14页
目的采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)技术探索超重/肥胖女大学生高强度间歇训练(high-intensity interval training,HIIT)减脂的机制。方法招募16名超重/肥胖女大学生进行8周的HIIT干预,每周4-5次,每次10-15组间... 目的采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)技术探索超重/肥胖女大学生高强度间歇训练(high-intensity interval training,HIIT)减脂的机制。方法招募16名超重/肥胖女大学生进行8周的HIIT干预,每周4-5次,每次10-15组间歇训练,高强度为75%-80%心率储备(HRR)持续1 min,间歇强度为35%-40%HRR持续1 min,分别在干预前和干预后24 h收集晨尿,并测试身体形态和机能指标。结果有14名受试者完成HIIT干预方案。与干预前比较,干预后受试者的心肺功能和肌肉百分比显著提高,体脂百分比显著下降;干预前后差异代谢物主要涉及脂肪酸生物合成、亚油酸代谢、鞘脂代谢、线粒体脂肪酸的伸长、甘油磷脂代谢、赖氨酸降解、脂肪酸代谢、精氨酸与脯氨酸代谢等通路。结论 8周HIIT干预可使超重/肥胖女大学生脂肪酸合成降低、分解增加,从而促进其体脂下降;赖氨酸、脯氨酸、精氨酸和鞘氨醇的部分代谢产物和葡萄糖醛酸化过程可能参与HIIT减脂过程。 展开更多
关键词 高强度间歇训练 肥胖 脂肪酸 超高效液相色谱 飞行时间质谱
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N_4~+的生成与检测 被引量:9
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作者 李陶琦 许洪光 +4 位作者 郝晓春 纪晓唐 李仁忠 葛忠学 郑卫军 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期276-278,共3页
用从Nd:YAG激光器发出的波长532nm的激光(能量约为10mJ/pulse)溅射由BN、ZrN粉末分别压成的直径13mm、厚度约2~5mm的固体压片样品,生成了含氮团簇N4+。实验中,用高纯氮气为载气,辅助含氮团簇的生成并冷却激光溅射所产生的团簇。反射式... 用从Nd:YAG激光器发出的波长532nm的激光(能量约为10mJ/pulse)溅射由BN、ZrN粉末分别压成的直径13mm、厚度约2~5mm的固体压片样品,生成了含氮团簇N4+。实验中,用高纯氮气为载气,辅助含氮团簇的生成并冷却激光溅射所产生的团簇。反射式飞行时间质谱仪监测反应过程证实N4+的存在,且其存在时间超过200μs。 展开更多
关键词 N4+ 团簇 含氮化合物 飞行时间质谱仪
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基于UPLC-Q-TOF-MS内标物标准指纹图谱的土茯苓质量评价 被引量:8
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作者 何席呈 杜洪志 +2 位作者 陈虎彪 董立莎 农亨 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1424-1429,共6页
目的:运用超高效液相色谱与飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),研究贵州产土茯苓的质谱指纹图谱,建立标准指纹图谱。方法:采用Acquity超高效液相系统,在电喷雾(ESI)负离子模式下记录质谱数据。通过软件提取原始数据表单,以线性插值的方式计... 目的:运用超高效液相色谱与飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),研究贵州产土茯苓的质谱指纹图谱,建立标准指纹图谱。方法:采用Acquity超高效液相系统,在电喷雾(ESI)负离子模式下记录质谱数据。通过软件提取原始数据表单,以线性插值的方式计算获得标准相对时间下的全局校正图谱,均值法生成标准指纹图谱,并进行基于图谱全局的相似度评价。结果:建立了土茯苓基于内标校正的质谱指纹图谱共有模式;基于图谱全局的相似度分析,在2个相似度参数上得到了一致性的结果。结论:基于内标校正的质谱共有模式准确可靠,可用性极大提高,更好地反映贵州产地域性药材土茯苓的内在质量。 展开更多
关键词 土茯苓 飞行时间质谱 内标物 相对校正图谱 共有模式 相似度分析 标准指纹图谱
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用于催化过程在线监测的高分辨光电离飞行时间质谱仪的研制和应用 被引量:8
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作者 李庆运 花磊 +5 位作者 蒋吉春 侯可勇 齐雅晨 田地 王海燕 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1531-1537,共7页
甲醇制烯烃(MTO)技术实现了由煤炭或天然气经甲醇生产基础有机化工原料——低碳烯烃,成为煤制烯烃工艺路线的枢纽技术,经济价值和战略意义重大。然而,传统的检测手段难以对MTO催化反应过程进行实时在线监测,不利于催化反应条件的优化及... 甲醇制烯烃(MTO)技术实现了由煤炭或天然气经甲醇生产基础有机化工原料——低碳烯烃,成为煤制烯烃工艺路线的枢纽技术,经济价值和战略意义重大。然而,传统的检测手段难以对MTO催化反应过程进行实时在线监测,不利于催化反应条件的优化及反应机理的探索。为实现MTO催化反应过程的在线监测,本实验自行研制了一台基于真空紫外(VUV)灯的高分辨光电离飞行时间质谱仪(TOFMS),无场飞行区长度348.5 mm,仪器总体尺寸750 mm×460 mm×413 mm。仪器采用以分子离子为主的单光子软电离模式,在m/z 28处仪器的分辨率达到3960,实现N2和C2H4有效基线分离,避免了MTO催化反应过程中载气N2对产物C2H4含量测定的影响;在电离区气压7 Pa的条件下,5 s时间内对乙烯、丙烯与丁烯的检出限分别达到0.51,0.052与0.042 m L/m3。此仪器成功应用于MTO催化过程气相产物的实时、快速、在线分析,结果表明,此仪器在工业过程监测中具有潜在的应用价值和广阔的应用前景。 展开更多
关键词 催化过程监测 甲醇制烯烃 光电离源 高分辨 飞行时间质谱
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小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制 被引量:6
18
作者 何坚 黄如俊 +2 位作者 李刚 唐紫超 林水潮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1616-1621,共6页
常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题。本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器。仪器腔体总长45 cm,在m/z 28... 常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题。本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器。仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM)。在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8μg/m3)和80Kr(含量2.8μg/m3)。使用ADC采集时,仪器的动态范围为106。该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域。 展开更多
关键词 气体分析质谱仪 电子轰击离子源 质量分辨率 飞行时间质谱
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二维气相色谱技术及其在烟草行业中的应用 被引量:7
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作者 陈玉 陆舍铭 《化学分析计量》 CAS 2012年第4期98-101,共4页
二维气相色谱的应用大大提高了分析能力,而与飞行时间质谱的联用更使其达到一个新的高度。介绍了二维气相色谱的原理、优越性及不足,以及与飞行时间质谱联用的技术进展。综述了近年来该技术在各行业特别在烟草行业中的应用,展望了二维... 二维气相色谱的应用大大提高了分析能力,而与飞行时间质谱的联用更使其达到一个新的高度。介绍了二维气相色谱的原理、优越性及不足,以及与飞行时间质谱联用的技术进展。综述了近年来该技术在各行业特别在烟草行业中的应用,展望了二维气相色谱在烟草行业中的应用前景。 展开更多
关键词 二维气相色谱 飞行时间质谱 烟草行业 应用
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真空紫外灯电离源飞行时间质谱仪的研制及应用 被引量:7
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作者 王健 胡永华 +5 位作者 田振峰 江爱兵 张晓宇 徐迎波 王程辉 潘洋 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1236-1240,共5页
为了实时、在线分析卷烟烟气,研制了一台采用真空紫外灯作电离源的光电离飞行时间质谱仪,主要由真空系统、进样接口、光电离室、离子传输区、反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等组成;采用甲苯标准气体对仪器的质量精度、分辨率... 为了实时、在线分析卷烟烟气,研制了一台采用真空紫外灯作电离源的光电离飞行时间质谱仪,主要由真空系统、进样接口、光电离室、离子传输区、反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等组成;采用甲苯标准气体对仪器的质量精度、分辨率、检出限和标准工作曲线等性能参数进行了测试;同时考察了该质谱仪在卷烟主流烟气气相化学成分分析中的应用。结果表明:质谱仪的质量精度优于1.0×10^(-4),分辨率优于2000,对甲苯的定性检出限为0.41 mg/m^3,标准工作曲线相关系数可达0.9990;质谱仪采用毛细管进样方式,能够直接与商用吸烟机联用,可实现在2 s内获得新鲜单口烟气气相化学成分的信息,非常适合对卷烟烟气进行实时、在线分析。 展开更多
关键词 真空紫外灯 光电离 飞行时间质谱仪 卷烟烟气 在线分析
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