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中药制剂及保健品中添加硫代西地那非的检测方法研究 被引量：15
1
作者 鲁艺 邬晓鸥 +3 位作者 梁智渊 吴浩 李军 王铁杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1861-1864,共4页
目的:研究补肾壮阳类中药制剂及保健品中非法添加西地那非类似物——硫代西地那非的检测方法。方法:建立薄层色谱法、高效液相色谱法以及液相色谱-质谱联用技术对可能掺加硫代西地那非的中药制剂及保健品进行筛查检验。结果:薄层色谱、... 目的:研究补肾壮阳类中药制剂及保健品中非法添加西地那非类似物——硫代西地那非的检测方法。方法:建立薄层色谱法、高效液相色谱法以及液相色谱-质谱联用技术对可能掺加硫代西地那非的中药制剂及保健品进行筛查检验。结果:薄层色谱、液相色谱结合紫外吸收光谱可给出筛查检测的初步结论,辅以液质联用技术提供的相对分子质量与结构信息,可对筛查结果作出准确判断。结论:本方法可检测中药制剂及保健品中违法添加的硫代西地那非。 展开更多
关键词 硫代西地那非 薄层色谱法 液相色谱法 液质联用法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定酒、牡蛎粉、咖啡中2种那非类物质的含量 被引量：2
2
作者 金绍明 高文超 +2 位作者 宁霄 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2448-2452,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,经质谱多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)法进行检测。结果在10~200 ng/mL的浓度范围内,去甲基他达拉非和硫代西地那非均表现出良好的线性关系,2种化合物的检出限分别为50 ng/g和50 ng/mL,定量限分别为100 ng/g和100 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非含量的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 去甲基他达拉非 硫代西地那非 食品
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高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种硫代西地那非类药物 被引量：15
3
作者 雷毅 黄艳婷 罗卓雅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期530-535,共6页
提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙... 提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(8+46+46)混合液,以不同体积比混合的溶液进行梯度淋洗。检测波长为230nm。4种药物的线性范围均在1.00~100mg·L-1范围内,检出限(3S/N)均为67μg·kg-1。加标回收率在92.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。对阳性样品进一步用LC-MS/MS确证。此外,还研究了硫代西地那非的二级质谱裂解规律和紫外光谱特征。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 液相色谱-串联质谱法 硫代西地那非类药物 壮阳保健品
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