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二氯化二硫为原料合成硫双威绿色工艺研究
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作者 罗永利 杨倩 +2 位作者 党潇漫 孙若晴 杨荣华 《当代化工研究》 CAS 2024年第7期135-138,共4页
以灭多威、S_(2)Cl_(2)为原料合成硫双威,采用吡啶兼作碱化剂和溶剂,灭多威溶解在吡啶中,反应在液相体系中进行,利于传质、传热并提高反应效果。利用正交实验得到最佳工艺条件为:反应温度30℃,时间6 h,原料灭多威、S_(2)Cl_(2)和吡啶的... 以灭多威、S_(2)Cl_(2)为原料合成硫双威,采用吡啶兼作碱化剂和溶剂,灭多威溶解在吡啶中,反应在液相体系中进行,利于传质、传热并提高反应效果。利用正交实验得到最佳工艺条件为:反应温度30℃,时间6 h,原料灭多威、S_(2)Cl_(2)和吡啶的摩尔比为1:0.7:6.5,醇洗剂用量为500 g甲醇/mol灭多威。灭多威的转化率达92.5%,硫双威收率达89.6%,产品为白色粉末状、颜色一致、粒度分布均匀,含量大于97.8%,热分解率低于2.4%。硫双威合成过程无废水产生,吡啶及副产物吡啶盐酸盐采用碱化处理、共沸蒸馏回收,甲醇采用精馏回收。该工艺路线绿色、环保,可推广到工业生产中。 展开更多
关键词 硫双威 灭多威 二氯化二硫 绿色合成
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超临界流体色谱串联质谱法测定粮食中硫双威的研究 被引量:2
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作者 谢婷婷 《粮食与食品工业》 2023年第4期48-54,共7页
本试验在QuEChERS方法前处理粮食样品(稻谷、小麦)的基础上,研究了不同改性剂、make up溶液、背压、make up泵流速和色谱柱温度对硫双威质谱响应的影响,建立了超临界流体色谱串联质谱的测定方法并进行方法学考察。结果表明:硫双威浓度在... 本试验在QuEChERS方法前处理粮食样品(稻谷、小麦)的基础上,研究了不同改性剂、make up溶液、背压、make up泵流速和色谱柱温度对硫双威质谱响应的影响,建立了超临界流体色谱串联质谱的测定方法并进行方法学考察。结果表明:硫双威浓度在10~500μg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数R^(2)>0.991),定量限为15μg/kg,分别选取稻谷、小麦进行测定,在添加3个浓度水平下测得加标回收率在71.2%~103.5%,相对标准偏差为2.64%~10.68%(n=6)。采用SFC-MS/MS方法检测硫双威较LC-MS/MS检测更具有环保性(低溶剂)、成本低的优势。 展开更多
关键词 硫双威 超临界流体色谱串联质谱联用技术 超高效液相色谱串联质谱联用技术
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硫双灭多威的合成 被引量:6
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作者 段湘生 杨联耀 叶萍 《农药》 CAS 北大核心 1998年第3期7-8,共2页
介绍了以灭多威为原料合成硫双灭多威的工艺.经过工业性试验,证明本工艺安全可靠,产品质量好,收率高.
关键词 硫双灭多威 合成 氨基甲酸酯 杀虫剂 有机杀虫剂
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乙醛肟合成技术进展及综合市场分析
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作者 宗彦苹 张雷亮 +3 位作者 高明 孔河伟 卢朋 李新 《山东化工》 CAS 2023年第18期118-120,125,共4页
乙醛肟是除氧效果优良的新型除氧剂,也是一种重要的有机合成和分析试剂。在农药行业乙醛肟可以制成甲硫基乙醛肟,进一步可合成农药灭多威和硫双威。灭多威是使用最广泛的杀虫剂品种之一,其用量居世界杀虫剂品种前十位,近年其使用量有快... 乙醛肟是除氧效果优良的新型除氧剂,也是一种重要的有机合成和分析试剂。在农药行业乙醛肟可以制成甲硫基乙醛肟,进一步可合成农药灭多威和硫双威。灭多威是使用最广泛的杀虫剂品种之一,其用量居世界杀虫剂品种前十位,近年其使用量有快速增长的趋势。硫双威又名硫双灭多威,是灭多威低毒化产品。综述了乙醛肟的各种生产路线,其中重点介绍硫酸羟胺法的工艺进展。同时对乙醛肟的国内生产现状、市场需求及发展趋势做了分析,并对我国乙醛肟的生产和发展提出了建议。 展开更多
关键词 乙醛肟 除氧剂 合成 灭多威 硫双威
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硫双威杀虫剂环境暴露与毒性研究进展
5
作者 赵利霞 熊丽 +2 位作者 曲甍甍 王亚韡 武丽辉 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期9-12,27,共5页
在鹿特丹公约化学品审查委员会第17次会议(CRC17)、第18次会议(CRC18)上,2次审议了硫双威是否满足公约要求,尤其是风险评估的数据是否充分,委员会最终均未能达成一致,该产品将在2023年的CRC19次会议上继续审议。基于此,总结了硫双威杀... 在鹿特丹公约化学品审查委员会第17次会议(CRC17)、第18次会议(CRC18)上,2次审议了硫双威是否满足公约要求,尤其是风险评估的数据是否充分,委员会最终均未能达成一致,该产品将在2023年的CRC19次会议上继续审议。基于此,总结了硫双威杀虫剂的结构、理化性质及该杀虫剂的毒性健康风险研究,包括急性毒性、短期毒性、长期毒性、基因毒性、生殖毒性与发育毒性、生态毒性等数据,评估了硫双威的环境和健康暴露风险。 展开更多
关键词 硫双威 双氨基甲酸酯类杀虫剂 环境暴露 毒性
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Thiodicarb合成的研究
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作者 钱佐国 孙明昆 +2 位作者 王丙彦 容明知 周曾昊 《青岛海洋大学学报(自然科学版)》 CSCD 1990年第2期114-118,共5页
文中提出合成Thiodicarb的研究结果。拟定了合成Thiodicarb的合理步骤,对影响反应的各种因素进行了系统研究,找到了反应的优宜条件。首次对反应产物作出波谱鉴定。
关键词 thiodicarb 合成 波谱 杀虫剂 制备
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Solid phase extraction of methomyl and thiodicarb from environmental water with an activated carbon cartridge and their determination by HPLC
7
作者 Chen, Yan-Jun Lu, Ying-Hua +1 位作者 Liu, Jun Chen, Ya-Min 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2000年第1期100-104,共5页
A solid phase extraction procedure of methomyl and thiodicarb from environmental water was presented. This method utilizes a 40—60 mesh activated carbon cartridge and high performance liquid chromatography (HPLC). Th... A solid phase extraction procedure of methomyl and thiodicarb from environmental water was presented. This method utilizes a 40—60 mesh activated carbon cartridge and high performance liquid chromatography (HPLC). The 40—60 mesh activated carbon works faster and yield higher adsorption efficiency. Detection limits of methomyl and thiodicarb in environmental water are 0 1 μg/L and 0 2 μg/L, respectively. Average recoveries of fortified methomyl and thiodicarb in water are in the range of 90 7%—98 8% and 88 9%—103 6%, respectively. The relative standard deviations are lower than 7%. This method is simple, rapid, accurate and precise. 展开更多
关键词 HPLC solid phase extraction activated carbon METHOMYL thiodicarb CLC number: X592 Document code: A
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提高硫双威收率和纯度生产新工艺 被引量:2
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作者 赵万喜 王瑞华 +9 位作者 郭学阳 赵旭 陈海波 刘持平 赵银海 李颂 王建建 袁延増 毛学亮 杨永峰 《山东化工》 CAS 2022年第3期39-42,45,共5页
针对现有硫双威生产中存在的收率低、纯度低等问题,结合硫双威合成的特点,本文提出了以三烷基叔胺、四甲基胍为催化剂,二甲苯、二氯甲烷、氯苯三组份为溶剂,二氯化硫与吡啶先制备配位体再与灭多威在低压条件下合成硫双威的新工艺。含硫... 针对现有硫双威生产中存在的收率低、纯度低等问题,结合硫双威合成的特点,本文提出了以三烷基叔胺、四甲基胍为催化剂,二甲苯、二氯甲烷、氯苯三组份为溶剂,二氯化硫与吡啶先制备配位体再与灭多威在低压条件下合成硫双威的新工艺。含硫双威的溶剂经过压滤去除溶剂,滤饼经过一次水洗、过滤,二次水洗、过滤,甲醇洗涤、离心、真空干燥过程制得纯度高于97%(HPLC)、收率高于90%(以灭多威计)、热稳定性好的产品。和现有工艺相比,新工艺反应时间缩短,收率和纯度提高,能耗下降,工艺废水量减少约50%,甲醇消耗量下降30%,生产成本降低8%,解决了困扰行业发展的难题。该工艺技术已在工业装置稳定运行一年多。 展开更多
关键词 硫双威 灭多威 收率 纯度
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硫双威在棉花和土壤中的残留动态研究 被引量:2
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作者 李治祥 黄士忠 +4 位作者 凌联银 赵玉钢 陈延年 罗梅浩 曹宗亮 《农业环境保护》 CSCD 1997年第5期200-203,共4页
为了制订硫双威在棉花上安全使用标准,采用田间试验方法研究了硫双威在棉叶上和土壤中的残留动态,应用GLC法测定了棉叶、棉籽和土壤中的残留量。试验结果表明,硫双威在棉叶和土壤中的半衰期分别为3d和9d。施药量(有效成分)... 为了制订硫双威在棉花上安全使用标准,采用田间试验方法研究了硫双威在棉叶上和土壤中的残留动态,应用GLC法测定了棉叶、棉籽和土壤中的残留量。试验结果表明,硫双威在棉叶和土壤中的半衰期分别为3d和9d。施药量(有效成分)为675g/hm2和337.5g/hm2,施药3次,末次施药距采样间隔30d,硫双威在棉籽中残留量分别为0.075-0.103mg/kg和0.055-0.069mg/kg,在土壤中残留量分别为0.156-0.187mg/kg和0.030-0.045mg/kg。硫双威属易降解农药(T1/2<30d),按推荐计量(337. 展开更多
关键词 硫双威 棉花 残留 气相色谱 土壤
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活性炭吸附富集污染水中痕量硫双威及其气相色谱测定 被引量:2
10
作者 陈雁君 卢英华 +3 位作者 司秀红 邵俊芳 孙锡浩 王慧云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期579-581,共3页
用粒径300~400μm活性炭吸附富集环境水中痕量硫双威,气相色谱法直接测定, 方法简便、快速、灵敏、准确、实用。研究了活性炭对硫双威的吸附性能及不同粒度活性炭对硫 双威吸附效率的影响。进行了最佳预洗方法和最佳洗脱剂的... 用粒径300~400μm活性炭吸附富集环境水中痕量硫双威,气相色谱法直接测定, 方法简便、快速、灵敏、准确、实用。研究了活性炭对硫双威的吸附性能及不同粒度活性炭对硫 双威吸附效率的影响。进行了最佳预洗方法和最佳洗脱剂的选择。硫双威的检出限为0.2ng, 水样中的最低检出浓度为 0.2 μg/L,高、中、低3种浓度的平均标准加入回收率为89.4%~ 105.2%,相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 硫双威 活性炭 气相色谱 痕量分析 吸附
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硫双灭多威分析方法比较 被引量:2
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作者 陈桂娥 朱贤 《上海应用技术学院学报(自然科学版)》 2001年第2期158-161,共4页
采用高效液相色谱法和化学定胺法分析了硫双灭多威。高效液相色谱法能及时提供硫双灭多威的反应动力学数据 ,不受其它物质的干扰。根据分析结果可知 ,反应进行到 3h后可得到80 %硫双灭多威 (单程收率 )
关键词 高效液相色谱 化学分析 硫双灭多威
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硫双灭多威胶悬剂对棉铃虫室内毒力测定 被引量:2
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作者 王银淑 《农药》 CAS 北大核心 1998年第1期39-40,共2页
采用点滴法、浸叶法、药膜法测定了硫双灭多威胶悬剂毒力效果。对棉铃虫触杀毒力LD50值,4龄幼虫为3龄的1.94倍,胃毒作用LC50值,2龄幼虫为1龄的1.46倍,药膜法测定1龄幼虫LT50为8.7分,3龄幼虫LT50... 采用点滴法、浸叶法、药膜法测定了硫双灭多威胶悬剂毒力效果。对棉铃虫触杀毒力LD50值,4龄幼虫为3龄的1.94倍,胃毒作用LC50值,2龄幼虫为1龄的1.46倍,药膜法测定1龄幼虫LT50为8.7分,3龄幼虫LT50为9.2分。 展开更多
关键词 硫双灭多威 胶悬剂 棉铃虫 毒力测定 杀虫剂
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硫双威登记现状及下步管理建议 被引量:1
13
作者 黄晓伟 刘香荣 +2 位作者 刘刚 颜桂安 杨传新 《农药科学与管理》 CAS 2015年第11期9-12,共4页
本文分析了硫双威产品登记现状,并就下步如何加强管理保障农产品质量安全提出若干建议。
关键词 硫双威 登记现状 管理建议
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硫双威原药中杂质成分分析 被引量:1
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作者 项军 高必达 +1 位作者 胡礼 黄路 《精细化工中间体》 CAS 2012年第5期69-72,共4页
用高效液相色谱/质谱联用技术及紫外光谱法分离并鉴定了硫双威原药中的主要杂质,确定了硫双威原药中的主要杂质为灭多威(杂质1),吡啶盐酸(杂质2),硫双威异构体(E,Z)(杂质3),硫双威异构体(E,E)(杂质4)及硫(杂质5)。
关键词 硫双威 液相色谱/质谱联用 杂质
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超声提取反相高效液相色谱测定土壤中的微量硫双威
15
作者 徐广通 李德娥 《环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 1997年第2期54-57,共4页
采用超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量硫双威的含量.以甲醇作提取剂,对超声提取的条件进行了选择.提取物在反相ODS柱上用甲醇/水作流动相,紫外检测器进行检测,方法的线性范围宽,精密度和准确度好.相对标准偏差为1.... 采用超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量硫双威的含量.以甲醇作提取剂,对超声提取的条件进行了选择.提取物在反相ODS柱上用甲醇/水作流动相,紫外检测器进行检测,方法的线性范围宽,精密度和准确度好.相对标准偏差为1.48%,加标平均回收率为100.7%,最低定量限为0.01μg/g,最低检测限为0.042ng.还对硫双威在土壤中的降解规律进行了研究. 展开更多
关键词 硫双威 测定 反相 高效液相色谱 超声提取 土壤
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蔬菜和水果中残留硫双威的气相色谱分析
16
作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 孙锡浩 温新民 王慧云 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期82-86,共5页
本文提出了一种快速、高效提取净化蔬菜、水果中残留硫双威的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法 该法的最低检出浓度为0.04mg·kg^(-1),在蔬菜、水果中的平均加标回收率分别为93.0-106.7%和94.5-104.2%,变异系数分别为2.57-6.... 本文提出了一种快速、高效提取净化蔬菜、水果中残留硫双威的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法 该法的最低检出浓度为0.04mg·kg^(-1),在蔬菜、水果中的平均加标回收率分别为93.0-106.7%和94.5-104.2%,变异系数分别为2.57-6.05%和2.74-5.83% 展开更多
关键词 硫双威 残留量 气相色谱法 蔬菜 水果 污染分析
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硫双灭多威高效液相色谱分析方法研究
17
作者 傅德玲 王洪成 《农药》 CAS 北大核心 1996年第5期30-31,共2页
本文采用C18色谱柱,乙腈+水为流动相、紫外检测器、内标法对硫双灭多威进行高效液相色谱分析研究。结果表明:硫双灭多威含量测定的回收率在99.68~100,16%之间,变异系数为0.37%。
关键词 硫双灭多威 高效液相色谱 测定 流动相
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25%硫双威防治棉铃虫田间试验
18
作者 赵花其 《农药》 CAS 北大核心 1996年第3期40-41,共2页
在第二代棉铃虫幼虫发生盛期,用25%硫双威可湿性粉剂800、1000倍液喷雾防治一次,药后7天的校正防治效果分别为86.1%和82.1%,能把棉铃虫残虫量控制在防治指标以内。硫双威对棉铃虫天敌较安全,处理区棉铃虫天敌... 在第二代棉铃虫幼虫发生盛期,用25%硫双威可湿性粉剂800、1000倍液喷雾防治一次,药后7天的校正防治效果分别为86.1%和82.1%,能把棉铃虫残虫量控制在防治指标以内。硫双威对棉铃虫天敌较安全,处理区棉铃虫天敌量,明显高于其它农药处理区。 展开更多
关键词 硫双威 棉铃虫 防治 田间试验
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水果和蔬菜中硫双威的提取净化及测定方法研究
19
作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张建英 解瑞宁 靳秋梅 《济宁医学院学报》 1997年第2期21-23,共3页
本文提出了一种提取净化蔬菜、水果中残留硫双威的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法。该法的最低检出浓度为004mg/kg,在蔬菜、水果中的平均加标回收率分别为9298%~1067%和9452%~1042%... 本文提出了一种提取净化蔬菜、水果中残留硫双威的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法。该法的最低检出浓度为004mg/kg,在蔬菜、水果中的平均加标回收率分别为9298%~1067%和9452%~1042%,变异系数分别在257%~605%和274%~583%之间。该方法快速、准确。 展开更多
关键词 硫双威 气相色谱法 蔬菜 水果
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水中硫双威固相萃取方法的研究 被引量:5
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作者 孙锡浩 陈雁君 +2 位作者 卢英华 张波 王伟君 《济宁医学院学报》 1998年第3期17-19,共3页
目的建立起一种准确、可靠的分析水中痕量硫双威的方法。方法用40~60目活性炭固相萃取,富集环境水中痕量硫双威,然后用气相色谱法直接测定,研究活性炭对硫双威吸附性能,活性炭粒度对吸附效率的影响,并进行最佳吸附柱预洗方法... 目的建立起一种准确、可靠的分析水中痕量硫双威的方法。方法用40~60目活性炭固相萃取,富集环境水中痕量硫双威,然后用气相色谱法直接测定,研究活性炭对硫双威吸附性能,活性炭粒度对吸附效率的影响,并进行最佳吸附柱预洗方法及洗脱剂的选择。结果硫双威的最低检出限为02ng,水样中的最低检出浓度为02μg/L,在线性范围内由低到高三种浓度的平均加标加收率为897%~1052%,变异系数均小于5%。结论该方法准确、灵敏、快速。 展开更多
关键词 硫双威 固相萃取法 活性炭 气相色谱法
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