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Study on the Pyrolysis Behavior of Polycarbosilane 被引量:2
1
作者 陈文怡 ZHOU Jian 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2015年第4期679-683,共5页
The pyrolysis behavior of polycarbosilane (PCS) and chemical reaction mechanism during the pyrolysis process were studied by thermogravimetric-mass spectrometry (TG-MS) combined with X-ray diffraction and infrared... The pyrolysis behavior of polycarbosilane (PCS) and chemical reaction mechanism during the pyrolysis process were studied by thermogravimetric-mass spectrometry (TG-MS) combined with X-ray diffraction and infrared spectroscopic analysis methods. The experimental results indicate that the main gas phase products generated during pyrolysis of PCS in nitrogen atmosphere include H2, -CH3 and CH4. The heating rate has a large effect on the pyrolysis process of PCS, the lower heating rate releases more small molecule gases and gets bigger rate of pyrolysis mass loss, demonstrating that the lower heating rate is beneficial to fully pyrolysis of PCS and obtain ceramics products with better microstructure. 展开更多
关键词 POLYCARBOSILANE pyrolysis behavior thermogravimetric-mass spectrometry heating ratemass loss
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稻壳和稻草的热重-质谱分析及其反应动力学 被引量:11
2
作者 姚锡文 许开立 +1 位作者 贾彦强 张秀敏 《东北大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期426-430,共5页
采用热重-质谱(TG-MS)联用对比研究了氮气气氛中稻壳和稻草在升温速率分别为5,20℃/min时的热解行为,分析得到了稻壳和稻草热裂解过程产生的小分子气相产物(CO,CO_2,CH_4,H_2)随温度和升温速率变化的释放规律.结果表明:稻壳和稻草的热... 采用热重-质谱(TG-MS)联用对比研究了氮气气氛中稻壳和稻草在升温速率分别为5,20℃/min时的热解行为,分析得到了稻壳和稻草热裂解过程产生的小分子气相产物(CO,CO_2,CH_4,H_2)随温度和升温速率变化的释放规律.结果表明:稻壳和稻草的热解过程可分为脱水干燥预热解阶段、挥发分析出快速热解阶段和残余物裂解炭化阶段;稻草热解总失重率约为75%,稻壳约为55%,而且稻草的热解特性指数高于稻壳;稻草热解释放生物质燃气主要成分(CO,CH_4,H_2)的离子流强度明显高于稻壳;用Coats-Redfern法计算生物质的热解动力学参数,表观活化能和挥发分初始析出温度均是稻草<稻壳,这与实验结果吻合,表明相同条件下稻草的热解性能优于稻壳. 展开更多
关键词 生物质 稻壳 稻草 热重-质谱 热解动力学
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磷酸铝分子筛AlPO_4-5的常压快速合成及晶化过程的原位热重-质谱研究 被引量:5
3
作者 郭俊辉 闫文付 +1 位作者 师唯 徐如人 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期841-848,共8页
分别以三乙胺、环己胺和四乙基氢氧化铵为结构导向剂,二缩三乙二醇为溶剂,研究了3种溶剂热合成体系在常压和自生压力条件下的晶化行为.在常压加热条件下,从分别含有三乙胺、环己胺和四乙基氢氧化铵的初始凝胶中快速晶化出了高结晶度的... 分别以三乙胺、环己胺和四乙基氢氧化铵为结构导向剂,二缩三乙二醇为溶剂,研究了3种溶剂热合成体系在常压和自生压力条件下的晶化行为.在常压加热条件下,从分别含有三乙胺、环己胺和四乙基氢氧化铵的初始凝胶中快速晶化出了高结晶度的磷酸铝分子筛AlPO_4-5.在自生压力加热条件下,从相同的初始凝胶中分别晶化出了三维开放骨架磷酸铝JDF-20、二维层状磷酸铝UT-5以及含有磷酸铝分子筛AlPO_4-5的混相.含有三乙胺的初始凝胶晶化过程的原位热重-质谱研究表明,常压条件下磷酸铝分子筛AlPO_4-5主要在150~300℃之间生成.实验表明,自生压力会对有机胺(铵)的结构导向效应产生显著影响,这加深了对分子筛以及开放骨架生成过程及机理的认识. 展开更多
关键词 磷酸铝 分子筛 常压 自生压力 热重-质谱
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纳米钛酸钡前体热分解反应动力学及颗粒演化机理
4
作者 张昊 陆小明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期3987-3995,共9页
钛酸钡具有介电常数高、介电损耗低等优良性能,是制备多层陶瓷电容器等元件的基础原料。以草酸盐共沉淀法制备的纳米钛酸钡前体为原料,采用热重-质谱联用分析仪研究了其热分解特性和气体析出特性,揭示了纳米钛酸钡前体热分解反应的机理... 钛酸钡具有介电常数高、介电损耗低等优良性能,是制备多层陶瓷电容器等元件的基础原料。以草酸盐共沉淀法制备的纳米钛酸钡前体为原料,采用热重-质谱联用分析仪研究了其热分解特性和气体析出特性,揭示了纳米钛酸钡前体热分解反应的机理,利用kissinger-akahira-sunose(KAS)法和flynn-wall-ozawa(FWO)法进行了反应动力学计算,并采用扫描电子显微镜(SEM)观察了热分解产物的微观形貌,分析了颗粒的演化机理。结果显示:纳米钛酸钡前体热分解过程可分为4个失重阶段,第一阶段为水分析出,第二阶段的析出气体为CO和CO_(2),第三和第四阶段的析出气体为CO_(2),据此推导出了各阶段涉及的反应式;随着升温速率的提高,各失重阶段对应的最大失重速率温度均向高温区移动,第四阶段向高温区移动的幅度最大,达到113℃,但该阶段在30℃/min条件下的失重速率最快、反应得到强化;FWO模型更适用于描述纳米钛酸钡前体的热分解过程,四个阶段的平均反应活化能分别为67.89kJ/mol、208.92kJ/mol、494.04kJ/mol和195.11kJ/mol,第三阶段的反应活化能最高、反应较难发生;在纳米钛酸钡前体热分解过程中,宏观大颗粒会演化成微观小颗粒的聚集体,较高的恒温温度会导致颗粒粒径变大,因此恒温温度不宜超过900℃。研究结果为纳米钛酸钡前体热分解工艺参数的选择提供了理论依据。 展开更多
关键词 钛酸钡前体 热分解 动力学 热重-质谱 颗粒演化
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水洗预处理对白酒糟燃料性质及燃烧特性影响 被引量:3
5
作者 朱小超 张永刚 +5 位作者 张自强 李健 周生权 李宁 颜蓓蓓 陈冠益 《中国电机工程学报》 EI CSCD 北大核心 2022年第20期7554-7562,共9页
水洗预处理技术对生物质燃烧利用具有重要意义。在不同含固率、洗糟水条件下对白酒糟进行水洗预处理,通过工业分析、元素分析、以及热重-质谱联用(thermogravimetric-mass spectrometry,TG-MS)分析等手段,探究了水洗预处理对酒糟燃料性... 水洗预处理技术对生物质燃烧利用具有重要意义。在不同含固率、洗糟水条件下对白酒糟进行水洗预处理,通过工业分析、元素分析、以及热重-质谱联用(thermogravimetric-mass spectrometry,TG-MS)分析等手段,探究了水洗预处理对酒糟燃料性质及燃烧特性的影响。研究结果表明:水洗分离预处理对白酒糟物化性质有显著影响,随着含固率增大,灰分含量降低,挥发分含量升高,而固定碳在含固率8%时出现峰值。水洗分离后酒糟碳含量得到一定程度的富集,氧含量在含固率大于8%时有所减少;氮、硫含量降低;高位热值有小幅提升。因此水洗可以有效改善酒糟燃料性质。水洗后的酒糟在燃烧过程中永久性气体(H_(2)O、CO_(2)、NH_(3)、NO)释放量均减小;在含固率为5%时,NH_(3)减排56.6%,NO减排达33.1%。此外,水洗分离酒糟可以有效缓解酒糟燃烧的污垢结渣倾向。酿酒废水与等量自来水的处理效果明显不同。本研究证明了水洗分离处置技术应用于白酒糟的可行性,同时为高效清洁处置工业废弃生物质提供一条新思路。 展开更多
关键词 水洗 含固率 白酒糟 燃烧 NO 结渣 热重-质谱
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花生壳的热重-质谱分析及其反应动力学 被引量:3
6
作者 姚锡文 许开立 +1 位作者 闫放 王贝贝 《东北大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1761-1765,共5页
采用热重-质谱联用(TG-MS)研究了氮气气氛中花生壳在不同升温速率(5,10和20℃/min)下的热解行为,分析得到了花生壳热裂解过程产生的小分子气相产物(CO2,CH4,H2,CO)随温度和升温速率变化的释放规律.结果表明:花生壳热裂解过程分... 采用热重-质谱联用(TG-MS)研究了氮气气氛中花生壳在不同升温速率(5,10和20℃/min)下的热解行为,分析得到了花生壳热裂解过程产生的小分子气相产物(CO2,CH4,H2,CO)随温度和升温速率变化的释放规律.结果表明:花生壳热裂解过程分为四个阶段,升温速率越大,花生壳热解的失重温度区间越宽,最大热解速率峰越陡峭.应用Flynn-Wall-Ozawa法得出花生壳热裂解过程不同转化率(0.2~0.8)下的活化能在57.3~88.6 k J/mol范围内.结合Achar微分法和Coats-Redfern积分法确定了该反应过程的机理函数表达式,将30种常用机理函数一一代入得出花生壳热裂解机理的最概然函数为球形对称的三维扩散Jander方程,反应级数为2级. 展开更多
关键词 花生壳 热解 热重-质谱 动力学分析
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TG-MS联用分析海藻和稻壳的协同耦合热解机制 被引量:1
7
作者 徐姗楠 王爽 +1 位作者 张喆 李纯厚 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1696-1703,共8页
采用TG-MS分析技术,对条浒苔、稻壳及条浒苔与稻壳质量比(3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3)混合物的热解过程进行研究。条浒苔和稻壳热解特性存在很大差异:前者在主要挥发分析出阶段表现为放热,后者主要表现为吸热。而条浒苔与稻壳任... 采用TG-MS分析技术,对条浒苔、稻壳及条浒苔与稻壳质量比(3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3)混合物的热解过程进行研究。条浒苔和稻壳热解特性存在很大差异:前者在主要挥发分析出阶段表现为放热,后者主要表现为吸热。而条浒苔与稻壳任意比例混合热解时均表现为放热,说明两者混合热解可实现能量的耦合、减少外部供给热量。两者混合后在主要热解阶段热失重速率试验值高于理论值,且在混合质量比为1∶2时提高最明显。通过热重-质谱分析可知,由于稻壳的加入,条浒苔和稻壳混合热解生成NO、NO2和SO2气体的反应受到抑制,且在混合质量比为1∶3时抑制效果最强。故条浒苔与稻壳的混合热解,并非各组分热解特性的简单叠加,而是发生协同耦合效应。 展开更多
关键词 海藻生物质 协同耦合 混合热解 热重-联用技术
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烟草及其主要组分的热分析质谱研究 被引量:16
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作者 李晓亮 郑赛晶 +1 位作者 王志华 王玉珏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期670-674,共5页
采用热分析质谱技术研究国产烤烟,白肋烟以及烟草的主成分纤维素,木质素,果胶的热解及热解产物。研究结果表明:烟草热解分为三个阶段,大分子物质分解引起的失重为最主要的失重阶段。果胶,木质素,纤维素的分解主要发生在200至450℃之间... 采用热分析质谱技术研究国产烤烟,白肋烟以及烟草的主成分纤维素,木质素,果胶的热解及热解产物。研究结果表明:烟草热解分为三个阶段,大分子物质分解引起的失重为最主要的失重阶段。果胶,木质素,纤维素的分解主要发生在200至450℃之间。烟气中羧酸类物质,醚类物质,酯类物质生成温度较低,主要来自于纤维素和果胶的分解,而苯系物和酚类物质则需要较高的热解温度,主要来自于木质素的分解。 展开更多
关键词 国产烤烟 白肋烟 纤维素 木质素 果胶 热重 质谱
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灵芝多糖肽GL-PPSQ_(2)的热分析研究 被引量:4
9
作者 罗虹建 王赛贞 +4 位作者 王联福 林树钱 鲁国东 林占熺 林冬梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1468-1475,共8页
目的:研究灵芝多糖肽(GL-PPSQ_(2))的热解物理化学特性和热稳定性。方法:采用热重(TG)和红外(IR)、质谱(MS)联用,在30~800℃升温范围为内对GL-PPSQ_(2)进行热重(TG)和微分热重(DTG)分析;采用差示扫描量热(DSC)法,升温范围为-50~500℃,... 目的:研究灵芝多糖肽(GL-PPSQ_(2))的热解物理化学特性和热稳定性。方法:采用热重(TG)和红外(IR)、质谱(MS)联用,在30~800℃升温范围为内对GL-PPSQ_(2)进行热重(TG)和微分热重(DTG)分析;采用差示扫描量热(DSC)法,升温范围为-50~500℃,流量为50 mL·min^(-1),升温速率为10℃·min^(-1),分别在氮气和空气气氛下测定样品的变性温度和热流变化。结果:GL-PPSQ_(2)的主要热解温度为180~450℃,在310℃(氮气)和265℃(空气)出现最大失重尖峰,失重过程在600℃左右结束,800℃时热解残留量分别为14.78%(氮气)和1.65%(空气)。TG-IR和TG-MS结果表明,热解产物析出量在320℃时达到最大峰值,小分子气体产物主要有H2O和CO_(2)。对热处理样品残留物进行红外光谱分析主要含有多糖、碳和硫酸盐。DSC分析可知,GL-PPSQ_(2)在200℃下吸热峰为失去吸附水或溶剂挥发,热解过程发生在200~500℃,氧化分解放热量(空气)比热解放热量大(氮气)。结论:研究灵芝多糖肽的热解特性和热稳定性,为其研制标准物质和开发药物提供参考基础。 展开更多
关键词 灵芝 多糖肽 热分析 热解特性 热重 热重-红外联用 热重-质谱联用 差示扫描量热法
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热分析在石油炼制与化工催化剂研究中的应用
10
作者 王卅 曹晓娜 +1 位作者 邱丽美 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1746-1757,共12页
热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术,涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样,在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾,详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原理... 热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术,涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样,在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾,详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原理及其在炼油催化剂、新材料开发、催化反应过程研究、柴油机油评定、固-液相变材料研究等方面的应用情况,综述了热重分析(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重-质谱联用(TG-MS)等热分析方法在催化剂热行为、热稳定性、催化剂合成和前驱体煅烧、积炭及催化剂失活、润滑油氧化安定性评价、相变材料热物性测定以及揭示热分解机理等方面的应用。随着热分析联用技术的进步和研究对象的拓宽,热分析将在物化表征方面提供更全面的数据支撑,在原位反应和反应动力学的研究中发挥更好的作用。 展开更多
关键词 热分析技术 热重法 差示扫描量热法 热重-质谱联用技术 热稳定性 催化剂 积炭
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酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料的热解行为 被引量:2
11
作者 白炳越 刘丹 +1 位作者 杨进军 王俊胜 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2023年第9期1275-1279,共5页
利用热重-质谱联用仪和(TG-MS)热裂解气质(Py-GCMS)联用,研究了酚醛树脂石英纤维以20℃/min和20℃/ms升温速率升温到一定温度时的热解行为及热解气相产物组成。研究结果表明,酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料与酚醛树脂的热解过程一致,且... 利用热重-质谱联用仪和(TG-MS)热裂解气质(Py-GCMS)联用,研究了酚醛树脂石英纤维以20℃/min和20℃/ms升温速率升温到一定温度时的热解行为及热解气相产物组成。研究结果表明,酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料与酚醛树脂的热解过程一致,且可以分为3个阶段:20~400℃为脱水失气阶段;400~800℃为热解的主要阶段,主要气相产物为水、甲烷、二氧化碳、苯、苯酚以及苯和苯酚的衍生物;当温度超过800℃时热解已经基本完全结束。快速升温到600、800、1000℃时酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料的主要热裂解产物及相对含量与酚醛树脂的基本一样,说明酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料的热解主要是其中酚醛树脂的热解,石英纤维不参与热解反应。 展开更多
关键词 烧蚀材料 酚醛树脂浸渍石英纤维 热解 热重-质谱联用 热裂解气质联用
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带真空置换的热重-质谱联用系统在叠氮钠热分解研究中的应用
12
作者 白云 陈新启 +2 位作者 李琴梅 髙峡 刘伟丽 《分析仪器》 CAS 2019年第1期32-35,共4页
叠氮钠等含有叠氮基团的高能化合物在加热过程中会产生逸出组分,热重-质谱联用系统可用于研究化合物热分解过程,并对逸出组分进行检测。本实验采用带真空置换的热重-质谱联用系统研究了叠氮钠的热分解行为。结果表明:由热分解曲线得到... 叠氮钠等含有叠氮基团的高能化合物在加热过程中会产生逸出组分,热重-质谱联用系统可用于研究化合物热分解过程,并对逸出组分进行检测。本实验采用带真空置换的热重-质谱联用系统研究了叠氮钠的热分解行为。结果表明:由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度为396℃,分解终止温度为412℃,在200~400℃温度范围内叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到质荷比(m/z)28氮气的分子离子峰,相比不采用真空置换时,结果的的背景噪音降低了1000倍。该研究表明在热重质谱联用技术中,采用真空置换条件可显著降低质谱中来自空气的背景噪声,提高逸出气的检测灵敏度。 展开更多
关键词 热重质谱联用 真空置换 叠氮钠 热分解
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