扫描电子显微镜结合热电离质谱测定单微粒中铀同位素比值 被引量：6

1

作者 王凡 张燕 +5 位作者 王晓明 赵永刚 王琛 刘宇昂 朱建锐 鹿捷 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期400-403,共4页

单微粒铀同位素分析是核保障环境监测技术的重要手段。作为现阶段应用最可靠且广泛的微粒分析技术之一,裂变径迹-热电离质谱(FT-TIMS)技术需依赖反应堆辐照,分析步骤繁琐,效率较低。扫描电子显微镜结合热电离质谱(SEM-TIMS)在保持原有T... 单微粒铀同位素分析是核保障环境监测技术的重要手段。作为现阶段应用最可靠且广泛的微粒分析技术之一,裂变径迹-热电离质谱(FT-TIMS)技术需依赖反应堆辐照,分析步骤繁琐,效率较低。扫描电子显微镜结合热电离质谱(SEM-TIMS)在保持原有TIMS的高测量精密度的同时,由扫描电子显微镜结合X射线能量色散谱仪(SEM-EDX)完成含铀微粒的寻找和鉴别,由微操作系统进行微粒转移,缩短了分析流程,提高了分析效率。本文应用建立的SEM-TIMS分析方法对已知同位素组成的单分散铀氧化物标准微粒进行了测量,测量结果与其标称值一致。 展开更多

关键词 含铀微粒 SEM 热电离质谱 微操作 同位素分析

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密封式热电离质谱仪的研制

2

作者 王志强 房映彤 +5 位作者 刘权卫 马敬 赵宇菲 侯留东 陈勇 秦永泉 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期110-116,共7页

通过对热电离质谱仪离子光路的理论计算和仿真模拟,经过详细的机械设计和部件加工装配,采用仪器离子源与手套箱一体化密封设计技术,研制了用于同位素丰度精密分析的热电离质谱仪。根据热电离同位素质谱计校准规范,用CRM500铀标准样品对... 通过对热电离质谱仪离子光路的理论计算和仿真模拟,经过详细的机械设计和部件加工装配,采用仪器离子源与手套箱一体化密封设计技术,研制了用于同位素丰度精密分析的热电离质谱仪。根据热电离同位素质谱计校准规范,用CRM500铀标准样品对仪器性能评价,仪器分辨率为518,内精密度为0.00498%,可测质量范围为6~270Da,手套箱密封等级优于3级。经过两年以上时间的连续运行,仪器表现了良好的稳定性和测定结果准确性,可实现放射性同位样品的直接分析。 展开更多

关键词 热电离质谱仪 同位素精度分析 仪器研制 密封手套箱

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高性能、低本底的TaF_(5)发射剂溶液制备与微量样品Sr同位素测量 被引量：1

3

作者 李为用 齐泽秋 +4 位作者 贺剑峰 赵静欣 王智毅 肖平 何俊 《地球科学与环境学报》 CAS 北大核心 2023年第2期256-265,共10页

热电离质谱计为精确测量地质样品的同位素组成提供了前提,然而低的离子化效率常常难以获得低含量样品或微量样品的高精度同位素组成,严重影响测量精度和准确度。发射剂可以有效降低元素的电离电位,提高热电离质谱计的离子化效率,但未纯... 热电离质谱计为精确测量地质样品的同位素组成提供了前提,然而低的离子化效率常常难以获得低含量样品或微量样品的高精度同位素组成,严重影响测量精度和准确度。发射剂可以有效降低元素的电离电位,提高热电离质谱计的离子化效率,但未纯化的发射剂不可避免引入本底,影响测量结果的准确度。鉴于此,通过制备高效、低本底TaF_(5)发射剂溶液,提高Sr元素的电离效率,为微量样品Sr同位素组成精确测量提供技术支撑。制备的发射剂溶液经过纯化后,通过测量不同Sr用量的标准Sr溶液(NIST SRM 987)和标准岩石粉末(BCR-2和BHVO-2玄武岩)同位素组成验证其效果和本底。实验结果表明:纯化的TaF_(5)发射剂溶液具有极低的Sr本底(平均值约为0.02 pg·μL^(-1)),仅需使用1~2μL发射剂就能有效提高Sr离子化效率,且在测量过程中保持稳定的离子信号强度;微量的标准Sr溶液和标准岩石粉末87 Sr/86 Sr值的测量结果均落在推荐值范围内,满足纳克/亚纳克级样品Sr同位素测量的精度和准确度要求。这一高效、低本底TaF_(5)发射剂溶液可应用于亚纳克级超微量样品Sr同位素组成测量,能够进一步拓展Sr同位素地球化学应用前景。 展开更多

关键词 SR同位素 TaF_(5)发射剂 热电离质谱计 低Sr本底 高电离效率 放射性成因同位素 同位素地质年代学 标准岩石粉末

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热电离飞行时间质谱仪性能评价 被引量：3

4

作者 谢胜凯 谭靖 +4 位作者 刘桂方 范增伟 崔建勇 董晨 郭冬发 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期460-466,共7页

本工作介绍了实验室自制的热电离飞行时间质谱仪（TI-TOF-MS）的基本结构、仪器运行参数和性能特点等。离子源产生的离子在推斥电压作用下进入聚焦透镜,然后进入垂直引入反射式的飞行时间质量分析器,最后到达检测器。信号通过数据采集... 本工作介绍了实验室自制的热电离飞行时间质谱仪（TI-TOF-MS）的基本结构、仪器运行参数和性能特点等。离子源产生的离子在推斥电压作用下进入聚焦透镜,然后进入垂直引入反射式的飞行时间质量分析器,最后到达检测器。信号通过数据采集卡处理后传输给计算机,采用编写的LabVIEW软件采集信号和处理数据。结果表明：仪器可测量的质量范围为m/z6~320,在m/z208位置的质量分辨率可达2 000,2h质量稳定性为7.76×10-5,测量207 Pb/206 Pb、207 Pb/206 Pb和207 Pb/206 Pb同位素比值的精密度分别为0.85%、0.27%和0.55%。该仪器在研究热电离离子源电离行为、同位素比值测定和多原子离子信号监测等方面具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 热电离离子源 飞行时间质谱 同位素比值

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硼同位素丰度质谱测量方法的研究 被引量：2

5

作者 邓辉 许川 张舸 《核动力工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期117-121,共5页

通过检测天然硼同位素中的负离子BO2-,对天然硼同位素丰度比的质谱的测定方法进行了研究。对发射剂的选取、氧同位素贡献的扣除、质量歧视效应的修正等方面的研究表明,利用SrCl2作为发射剂,对硼同位素丰度进行质谱测量,可以简化样品前... 通过检测天然硼同位素中的负离子BO2-,对天然硼同位素丰度比的质谱的测定方法进行了研究。对发射剂的选取、氧同位素贡献的扣除、质量歧视效应的修正等方面的研究表明,利用SrCl2作为发射剂,对硼同位素丰度进行质谱测量,可以简化样品前处理方法,减少样品进样量,降低分馏效应对测量的影响,提高数据的准确性和重现性,提高了热电离质谱测量微量硼同位素丰度比的不确定度水平。 展开更多

关键词 硼同位素 丰度比 负离子质谱测量 发射剂

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热电离同位素质谱计负离子检测关键技术的研究 被引量：1

6

作者 刘文贵 《矿物岩石》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期43-46,共4页

用热电离质谱仪检测负离子 ,因技术上的原因 ,一直是国际质谱界关注的热点问题之一。近几年来 ,在此领域的探索取得突破 ,发展迅速。新型号的质谱上已大量使用这一技术。国内也填补了这一领域的空白 ,并将这一技术成功运用于老质谱仪的... 用热电离质谱仪检测负离子 ,因技术上的原因 ,一直是国际质谱界关注的热点问题之一。近几年来 ,在此领域的探索取得突破 ,发展迅速。新型号的质谱上已大量使用这一技术。国内也填补了这一领域的空白 ,并将这一技术成功运用于老质谱仪的升级改造。本文重点阐述了作者本人在探索过程中遇到的疑难问题及解决问题的有效方法。 展开更多

关键词 热电离质谱计 负离子检测 负高压 分压系统 同位素

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热电离质谱计信号放大器非线性校正技术 被引量：1

7

作者 魏兴俭 邓大超 +2 位作者 廖俊生 余春荣 袁莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第4期239-243,共5页

从理论上研究了热电离质谱计法拉第杯接收器放大器的非线性效应,建立了校正的数学模型。应用该模型,可以用一种同位素标准物质直接检验法拉第接收器放大器的非线性,而不用常规的系列同位素标准物质来检验放大器非线性。应用UTB-500铀同... 从理论上研究了热电离质谱计法拉第杯接收器放大器的非线性效应,建立了校正的数学模型。应用该模型,可以用一种同位素标准物质直接检验法拉第接收器放大器的非线性,而不用常规的系列同位素标准物质来检验放大器非线性。应用UTB-500铀同位素标准物质、峰跳扫描质谱测量技术,检验了一台热电离质谱计法拉第接收器放大器的非线性,并对存在的非线性进行了校正。同时,验证了在同位素丰度比值一定的情况下,非线性校正因子是恒定的,它不随离子流信号强度的变化而变化。 展开更多

关键词 热电离质谱计 信号放大器 非线性 校正

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用于痕量分析的热腔离子源磁-电双聚焦同位素质谱计

8

作者 翟利华 韦冠一 +5 位作者 邓虎 李志明 周国庆 粟永阳 王长海 张子斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1543-1548,共6页

研制了一种管状热腔离子源并引入实验室自行研制的磁-电双聚焦质谱系统中。离子源采用欧姆加热方式并可相对独立地控制样品蒸发和电离,因此在高效电离的同时保持了传统热表面电离质谱低本底特性。对该质谱系统痕量分析性能的初步测试表... 研制了一种管状热腔离子源并引入实验室自行研制的磁-电双聚焦质谱系统中。离子源采用欧姆加热方式并可相对独立地控制样品蒸发和电离,因此在高效电离的同时保持了传统热表面电离质谱低本底特性。对该质谱系统痕量分析性能的初步测试表明:仪器对铀和钚的系统探测效率平均约为1%和6%;在跳峰计数法丰度比测试模式下,50pg天然铀标样R235/238和0.1pg钚标样(240Pu含量约10fg)R240/239的同位素分析的相对标准偏差小于1%。 展开更多

关键词 热电离腔 离子源 质谱 探测效率 同位素丰度比

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铼基电镀铂工艺研究

9

作者 汤磊 刘雪梅 龙开明 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期12-14,共3页

以热表面电离质谱计用铼带为基底材料,对比了多种电镀铂体系。结果表明,磷酸盐体系电镀效果最好。分析了各种工艺参数对镀层质量的影响,确定了铼基电镀铂的最佳工艺条件为:H2PtCl6(以Pt计)0.2g/L,(NH4)2HPO440g/L,Na2HPO4140g/L,十二烷... 以热表面电离质谱计用铼带为基底材料,对比了多种电镀铂体系。结果表明,磷酸盐体系电镀效果最好。分析了各种工艺参数对镀层质量的影响,确定了铼基电镀铂的最佳工艺条件为:H2PtCl6(以Pt计)0.2g/L,(NH4)2HPO440g/L,Na2HPO4140g/L,十二烷基磺酸钠0.01g/L,温度85°C,阴极电流密度4A/dm2,电镀时间20min。适当的真空热处理有助于获得光亮平整、结合力良好的镀层。X射线能谱分析表明,铂镀层厚度可达微米级。 展开更多

关键词 热表面电离质谱计 铼 电镀铂 磷酸盐 结合力

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热电离质谱测定钙同位素过程中双稀释剂的选择 被引量：10

10

作者 刘芳 祝红丽 +5 位作者 谭德灿 刘峪菲 康晋霆 朱建明 王桂琴 张兆峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期310-318,共9页

本研究从理论和实践两方面详细阐述了热电离质谱法(TIMS)测定钙同位素过程中双稀释剂种类的选择,以及样品与双稀释剂最佳稀释比的确定。结果表明:在TIMS测定中,42 Ca-43 Ca双稀释剂比目前常用的42 Ca-48 Ca和43 Ca-48 Ca双稀释剂更具优... 本研究从理论和实践两方面详细阐述了热电离质谱法(TIMS)测定钙同位素过程中双稀释剂种类的选择,以及样品与双稀释剂最佳稀释比的确定。结果表明:在TIMS测定中,42 Ca-43 Ca双稀释剂比目前常用的42 Ca-48 Ca和43 Ca-48 Ca双稀释剂更具优势。首先,尽管使用42 Ca-43 Ca双稀释剂可能产生较大的误差,但其与样品存在较大的稀释比区间,即42 Ca-43 Ca双稀释剂的最小误差变化更为稳定,可以允许更为宽泛的样品和稀释剂的混合比例;其次,42 Ca-43 Ca双稀释剂的平均质量数与目标比值44 Ca/40 Ca的平均质量数仅相差0.5,在样品量较少或者测量过程中分馏效应较大时,使用42 Ca-43 Ca双稀释剂做仪器分馏校正产生的偏差最小;最后,42 Ca和43 Ca易被同时接收且离子光学聚焦效应较小,可降低或消除仪器本身微小改变对信号不稳定性的影响,有利于保证数据精确度。综上,42 Ca-43 Ca双稀释剂可作为TIMS测量钙同位素的首选。 展开更多

关键词 钙同位素 双稀释剂 42Ca-43Ca 热电离质谱(TIMS)

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磁质谱高丰度灵敏度阻滞过滤器研制与性能测试

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作者 袁祥龙 沈小攀 +5 位作者 翟利华 李飞腾 邓虎 徐江 冯磊 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期600-608,共9页

阻滞过滤器是商用磁质谱仪提高丰度灵敏度的关键部件。本研究基于离子光学基本原理,利用离子光学仿真软件SIMION8.1设计了由5个电极构成的阻滞过滤器,其结构小巧,尺寸仅为(40×50×50) mm3。在能量筛选基础上,该阻滞过滤器还具... 阻滞过滤器是商用磁质谱仪提高丰度灵敏度的关键部件。本研究基于离子光学基本原理,利用离子光学仿真软件SIMION8.1设计了由5个电极构成的阻滞过滤器,其结构小巧,尺寸仅为(40×50×50) mm3。在能量筛选基础上,该阻滞过滤器还具备方向筛选功能,极大地增强了对杂散离子的滤滞能力。将该阻滞过滤器应用于国产热表面电离质谱仪,并进行不同电压条件下传输效率和丰度灵敏度的测试。结果表明,在不影响主离子束传输效率和峰形的基础上,该阻滞过滤器成功将该仪器的丰度灵敏度指标从<2×10^(-6)提升至<5×10^(-9),丰度灵敏度极限为2×10^(-9),优于目前商用热表面电离质谱仪。本文所设计的阻滞过滤器可为国产高性能磁质谱仪的研制提供重要的技术支撑。 展开更多

关键词 热表面电离质谱(TIMS) 丰度灵敏度 阻滞过滤器 杂散离子 传输效率

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提高正热表面电离质谱(PTIMS)测试灵敏度的措施 被引量：3

12

作者 王家松 彭丽娜 +2 位作者 李国占 吴磊 刘义博 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期163-169,共7页

灵敏度是反映热表面电离质谱(TIMS)性能的重要指标。导致仪器灵敏度降低的因素很多,随着仪器测试年限的延长,分析判断更为复杂。本工作从正热表面电离质谱(PTIMS)的基本工作原理出发,总结得出,金属带材料、金属带空间排布、点样方式、... 灵敏度是反映热表面电离质谱(TIMS)性能的重要指标。导致仪器灵敏度降低的因素很多,随着仪器测试年限的延长,分析判断更为复杂。本工作从正热表面电离质谱(PTIMS)的基本工作原理出发,总结得出,金属带材料、金属带空间排布、点样方式、仪器的真空条件等是影响热表面电离质谱测试灵敏度的主要因素。在前人的研究基础上,结合自身的实践经验,针对上述各因素提出了提高测试灵敏度的方法和建议。影响测试灵敏度的各种因素是彼此紧密联系、相互影响的,实际操作中应灵活掌握提高灵敏度的方法。 展开更多

关键词 热表面电离质谱(TIMS) 灵敏度 点样方式 电离增强剂 灯丝结构

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同位素质谱仪的法拉第接收器 被引量：2

13

作者 刘文贵 唐明霞 《分析仪器》 CAS 2013年第2期57-62,共6页

弄清法拉第接收器在接收状态下微观粒子的运动机理,并用于实践。首先根据物理学对电流的定义,建立同位素磁质谱仪的电流模型和从样品粒子到离子流的比例传递关系;其次,根据电学理论,归纳出接收过程电荷运动规律,提炼出法拉第接收器不同... 弄清法拉第接收器在接收状态下微观粒子的运动机理,并用于实践。首先根据物理学对电流的定义,建立同位素磁质谱仪的电流模型和从样品粒子到离子流的比例传递关系;其次,根据电学理论,归纳出接收过程电荷运动规律,提炼出法拉第接收器不同演化阶段的优缺点,总结出法拉第接收器的节点电流模型;然后,针对热电离质谱仪(TIMS)和气体同位素质谱仪(GIRMS)自身特点,论述杯的配置与维护问题。每一步都围绕如何准确测量的主题展开。最后,得出结论:法拉第接收器是将离子电流转换为电子电流的传感器,接收效率接近100%;采用绝对比值测量的质谱仪应采用超高接收效率的法拉第接收器。 展开更多

关键词 法拉第接收器 二次电子 同位素质谱仪 接收效率 放大器 气体同位素比值质谱仪

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