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热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中67种挥发性有机物 被引量:22
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作者 朱晓平 马慧莲 +1 位作者 朱秀华 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1228-1234,共7页
采用热脱附-气相色谱-质谱法,建立了同时分析环境空气中67种挥发性有机物的分析方法。对比了5种不同填充材料不锈钢吸附管对78种挥发性有机物的吸附能力。填充材料为Tenax TA和Carbograph 1TD的混合填料吸附管对分析物的捕集效果最好,在... 采用热脱附-气相色谱-质谱法,建立了同时分析环境空气中67种挥发性有机物的分析方法。对比了5种不同填充材料不锈钢吸附管对78种挥发性有机物的吸附能力。填充材料为Tenax TA和Carbograph 1TD的混合填料吸附管对分析物的捕集效果最好,在30 mL/min高纯He气持续吹脱45 min的情况下,未发生穿透(即穿透率小于10%)的化合物达67种,分析物的种类包括芳香烃、脂肪烃、卤代烃和含氧挥发性有机物等。优化了使用该吸附管测定67种目标物时的热脱附条件。在5~100 ng范围内,目标化合物的色谱响应值与其量间具有良好的线性关系,其相关系数(r)均在1.000 0~0.997 7之间。方法检出限为0.3~2.4 ng,以采样体积1 L计算,检出限为0.3~2.4μg/m^3。加标量为20 ng时,7次重复实验目标化合物回收率均在81.6%~114.9%之间,目标化合物的相对标准偏差为1.2%~10.1%。采用该方法对某车厢内空气进行了检测,检出了包括酯类、卤代烷烃、卤代烯烃以及芳香族化合物在内的19种目标化合物,其范围为1.1~84.1μg/m^3。该方法准确、可靠、灵敏度高,实现了对环境空气中67种目标污染物的准确定量。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱 挥发性有机物 吸附管 环境空气 穿透
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热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查 被引量:17
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作者 马慧莲 金静 +1 位作者 李云 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1094-1099,共6页
建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-M... 建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m^3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱 非目标筛查 挥发性有机物 工业源废气
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新型碳分子筛在工业源挥发性有机物测定中的应用
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作者 齐乔鑫 许守聪 +2 位作者 杨黎忠 李玉婷 李琳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期649-659,共11页
制备新型碳分子筛Scalpha 1500,并采用Scalpha 1500代替进口碳分子筛Carboxen 1000组合成新的吸附管(CB1500吸附管)。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱法(EDS)、氮气吸附-脱附等温线法和X射线衍射法(XRD)对两种碳分子筛的表观形貌、... 制备新型碳分子筛Scalpha 1500,并采用Scalpha 1500代替进口碳分子筛Carboxen 1000组合成新的吸附管(CB1500吸附管)。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱法(EDS)、氮气吸附-脱附等温线法和X射线衍射法(XRD)对两种碳分子筛的表观形貌、元素组成、孔隙结构以及晶相构成进行表征。利用热脱附-气相色谱-质谱法(TD-GC-MS),比较CB1500吸附管与HJ 734-2014推荐组合三吸附管(Carbon 300吸附管)对挥发性有机物(VOCs)的测试性能。吸附管的最优解吸参数为解吸温度300℃、解吸时间6 min、解吸流量50 mL·min^(−1),在该条件下,两种吸附管具有相近的本底值、解吸性能及穿透性能。结果表明,CB1500及Carbon 300吸附管中24种VOCs的质量在5~100 ng内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.4~4.8μg·m^(−3)和0.4~4.6μg·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,CB1500及Carbon 300吸附管中24种VOCs的回收率分别为93.0%~107%和92.0%~113%,除乳酸乙酯外其他23种VOCs测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。采用两种吸附管对广州某工业园区固定污染源废气进行采样分析,CB1500及Carbon 300吸附管中24种VOCs均有检出,检出量分别为2.3~21.1μg·m^(−3)和2.4~21.3μg·m^(−3)。上述结果说明新型碳分子筛Scalpha 1500可代替进口碳分子筛Carboxen 1000组合成新的吸附管采集VOCs,可极大降低采样成本。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱法(td-gc-ms) 挥发性有机物 新型碳分子筛 吸附管
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九峰国家森林公园3种林分芬多精成分分析 被引量:1
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作者 李光荣 蔡芳 +3 位作者 李军章 王义勋 向珊珊 杜业云 《湖北林业科技》 2023年第3期46-51,67,共7页
为了解九峰国家森林公园芬多精的主要成分及相对含量,以马尾松林、枫香林和油桐林为研究对象,采用热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)联用法分析林分中芬多精的主要成分及相对含量。结果表明:马尾松林中相对含量最高的为左旋樟脑14.68%,枫... 为了解九峰国家森林公园芬多精的主要成分及相对含量,以马尾松林、枫香林和油桐林为研究对象,采用热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)联用法分析林分中芬多精的主要成分及相对含量。结果表明:马尾松林中相对含量最高的为左旋樟脑14.68%,枫香林中相对含量最高的为癸醛6.59%,油桐林中相对含量最高的为反式角鲨烯9.00%;马尾松林、枫香林、油桐林中萜类物质相对含量为40.71%、17.72%、24.22%,尤其马尾松林中萜类物质含量最高,具有较好的森林疗养功效。 展开更多
关键词 芬多精 热脱附-气相色谱-质谱 萜类 森林康养
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化学计量学结合气质联用法对4种食用动物油判别模型的构建 被引量:4
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作者 齐安安 周小平 +2 位作者 雷春妮 马鑫 庞伟强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期955-961,共7页
通过测定4种不同类型动物油(鸡油、牛油、羊油和猪油)的挥发性成分,从动物油挥发性风味物质的角度,探讨了对不同类型动物油进行判别和分类的可能性。采用热脱附/气相色谱-质谱联用法(TD/GCMS)对4种动物油的挥发性成分进行准确定性以及... 通过测定4种不同类型动物油(鸡油、牛油、羊油和猪油)的挥发性成分,从动物油挥发性风味物质的角度,探讨了对不同类型动物油进行判别和分类的可能性。采用热脱附/气相色谱-质谱联用法(TD/GCMS)对4种动物油的挥发性成分进行准确定性以及相对含量测定,利用SPSS 22.0统计软件对4种动物油的挥发性化合物进行主成分分析、聚类分析以及判别分析。依据挥发性化合物的风味阈值、特性以及相对含量水平,进行变量与指标损益之后应用主成分分析,在4种动物油的53种挥发性成分中筛选出19种主要风味物质,并将其相对含量进行降维得到3个主成分,应用主成分分析结果依次进行聚类分析和判别分析,建立了动物油的3个典则判别函数模型。对鸡油、牛油、羊油和猪油的挥发性成分在训练模型内进行判别,模型验证结果的正确率为100%。 展开更多
关键词 动物油 热脱附/气相色谱-质谱联用法 挥发性成分 主成分分析 聚类分析 判别分析
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磁固相萃取—热脱附—气相色谱—串联质谱检测水中7种多氯联苯 被引量:4
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作者 付善良 张帆 +3 位作者 陆静 陈练 成婧 朱绍华 《食品与机械》 北大核心 2020年第3期75-79,共5页
利用氧化石墨烯—四氧化三铁(Fe_3O_4@GO)磁性吸附剂进行磁固相萃取(MSPE),结合在线热脱附—气相色谱—三重四极杆串联质谱系统(TD-GC-MS/MS)建立了一种免有机溶剂的定量检测水中7种指示性多氯联苯(PCBs)的方法。优化了Fe_3O_4@GO的用... 利用氧化石墨烯—四氧化三铁(Fe_3O_4@GO)磁性吸附剂进行磁固相萃取(MSPE),结合在线热脱附—气相色谱—三重四极杆串联质谱系统(TD-GC-MS/MS)建立了一种免有机溶剂的定量检测水中7种指示性多氯联苯(PCBs)的方法。优化了Fe_3O_4@GO的用量、萃取时间及溶液pH等影响磁固相萃取效率的关键因素。在最优条件下,7种PCBs在2~100ng/L内呈良好线性关系,线性相关系数(r)>0.98。检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.18~0.40,0.57~1.32ng/L。平均回收率为85.9%~106.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~13.1%。该方法可用于水样中痕量PCBs污染的快速监测。 展开更多
关键词 磁固相萃取 氧化石墨烯—四氧化三铁 热脱附—气相色谱—串联质谱 多氯联苯
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磁固相萃取-热脱附-气相色谱-串联质谱检测水中六氯苯、六六六和滴滴涕 被引量:3
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作者 付善良 陆静 +6 位作者 陈练 成婧 朱绍华 罗芳 符琼 易锡 梁香 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期566-568,共3页
利用氧化石墨烯-四氧化三铁(GO-Fe3O4)磁性吸附剂进行磁固相萃取(MSPE),结合在线热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱系统(TD-GC-MS/MS)建立了一种免有机溶剂的定量检测水中六氯苯、六六六和滴滴涕的方法.优化了GO-Fe3O4的用量、萃取时... 利用氧化石墨烯-四氧化三铁(GO-Fe3O4)磁性吸附剂进行磁固相萃取(MSPE),结合在线热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱系统(TD-GC-MS/MS)建立了一种免有机溶剂的定量检测水中六氯苯、六六六和滴滴涕的方法.优化了GO-Fe3O4的用量、萃取时间及溶液pH等影响磁固相萃取效率的关键因素.在优化的条件下,六氯苯、六六六和滴滴涕在2—100 ng·L-1范围内呈良好线性,线性相关系数(r)大于0.99.检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.04—0.26 ng·L-1和0.13—0.86 ng·L-1.2个添加水平的平均回收率为88.1%—105.8%,相对标准偏差(RSD)为2.8%—11.3%.该方法操作简单、快速、灵敏、准确、环保,可用于水样中痕量六氯苯、六六六和滴滴涕污染的监测. 展开更多
关键词 磁固相萃取 氧化石墨烯-四氧化三铁 热脱附-气相色谱-串联质谱
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