目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5...目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线随试样一并前处理,外标法定量。结果:四环素类药物标准曲线相关系数均≥0.997,检出限为0.201~0.423μg/kg,方法的回收率为94.1%~103.8%,相对标准偏差为0.7%~4.3%。结论:本方法简便、快速、准确,可应用于水产品中四环素类残留的快速准确筛查和检测。展开更多
文摘目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线随试样一并前处理,外标法定量。结果:四环素类药物标准曲线相关系数均≥0.997,检出限为0.201~0.423μg/kg,方法的回收率为94.1%~103.8%,相对标准偏差为0.7%~4.3%。结论:本方法简便、快速、准确,可应用于水产品中四环素类残留的快速准确筛查和检测。
