锌/银二元金属体系中五氯吡啶的电催化还原脱氯 被引量：3

1

作者 龚金星 徐颖华 +2 位作者 马淳安 马昊 祝占根 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期55-59,共5页

研究了Zn/Ag二元金属体系对五氯吡啶的催化还原脱氯性能。实验考察了初始pH值、催化剂的投加量、反应温度等参数对反应的影响,在此基础上探讨了其脱氯机理。实验结果表明:反应温度为60℃时,单一锌粉能够对五氯吡啶进行还原脱氯生成四氯... 研究了Zn/Ag二元金属体系对五氯吡啶的催化还原脱氯性能。实验考察了初始pH值、催化剂的投加量、反应温度等参数对反应的影响,在此基础上探讨了其脱氯机理。实验结果表明:反应温度为60℃时,单一锌粉能够对五氯吡啶进行还原脱氯生成四氯吡啶,但是收率不高,只有20%左右,在银的催化作用下,四氯吡啶收率得到了很大提高。当反应初始pH控制在弱酸条件下(5左右),硝酸银浓度为10 g·L^(-1)时,反应3h后四氯吡啶收率可达到60%以上。在Zn/Ag双金属表面,五氯吡啶的脱氯反应符合一级反应,速率常数为0.0097 min^(1)。 展开更多

关键词 Zn/Ag二元金属 四氯吡啶 五氯吡啶 脱氯

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二氯吡啶和四氯吡啶废水处理的研究 被引量：3

2

作者 王祥生 周腾腾 《环境科技》 2013年第6期37-39,共3页

分别对二氯吡啶、四氯吡啶废水以及2股废水的混合水样中COD Cr的去除研究,确立了二氯吡啶废水"三效蒸发"、四氯吡啶废水"铁碳微电解+Fenton氧化"的预处理工艺,后续采用"UASB-好氧-二沉"的废水生化处理工... 分别对二氯吡啶、四氯吡啶废水以及2股废水的混合水样中COD Cr的去除研究,确立了二氯吡啶废水"三效蒸发"、四氯吡啶废水"铁碳微电解+Fenton氧化"的预处理工艺,后续采用"UASB-好氧-二沉"的废水生化处理工艺,最终使出水达标排放。 展开更多

关键词 二氯吡啶 四氯吡啶 蒸馏 铁碳微电解 FENTON氧化

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管式反应器连续化合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠工艺研究 被引量：1

3

作者 周爱民 王佳 +1 位作者 汪姣 濮梦华 《安徽化工》 CAS 2019年第1期68-70,共3页

以2,3,5,6-四氯吡啶为原料,采用管式反应器在水中与氢氧化钠水解合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠,并对工艺进行了优化,四氯吡啶与2.2倍氢氧化钠在4倍溶剂水用量下,停留时间8 min,在140℃下连续反应,四氯吡啶转化率100%,产物收率98.0%。

关键词 四氯吡啶 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 毒死蜱 连续化

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五氯吡啶还原反应机理的研究

4

作者 王文杰 《广东化工》 CAS 2010年第1期30-31,29,共3页

文章从理论角度研究了锌粉催化下,五氯吡啶还原为2,3,5,6-四氯吡啶(TECP)的反应机理。根据五氯吡啶的电子云密度分析,五氯吡啶从锌粉表面夺取氢离子形成质子化游离基,并增强可γ位上氯离子的离去趋势。文章提出了自由基取代和亲电取代... 文章从理论角度研究了锌粉催化下,五氯吡啶还原为2,3,5,6-四氯吡啶(TECP)的反应机理。根据五氯吡啶的电子云密度分析,五氯吡啶从锌粉表面夺取氢离子形成质子化游离基,并增强可γ位上氯离子的离去趋势。文章提出了自由基取代和亲电取代这两种可能的反应路径,并用Gaussian98软件B3LYP/6-31+G**基组模拟反应过程,最终确认氢自由基取代的能量壁垒(54.37 kJ?mol-1)较低,比氢分子取代机理(207.34 kJ?mol-1)更加合理。 展开更多

关键词 高校 化学实验室 安全 管理

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水相法合成毒死蜱 被引量：6

5

作者 胡跃华 胡辉 宋雪斌 《农药》 CAS 北大核心 2007年第9期594-595,共2页

以2,3,5,6-四氯吡啶、液碱为原料在高压釜中反应得到3,5,6-三氯吡啶醇钠,收率99.6%。3,5,6-三氯吡啶醇钠与乙基氯化物经水相法合成毒死蜱,选三甲基苄基氯化铵为缩合催化剂,3,5,6-吡啶醇钠与乙基氯化物摩尔比为1∶1,pH值控制在11～13,反... 以2,3,5,6-四氯吡啶、液碱为原料在高压釜中反应得到3,5,6-三氯吡啶醇钠,收率99.6%。3,5,6-三氯吡啶醇钠与乙基氯化物经水相法合成毒死蜱,选三甲基苄基氯化铵为缩合催化剂,3,5,6-吡啶醇钠与乙基氯化物摩尔比为1∶1,pH值控制在11～13,反应温度为60℃,反应时间3h,毒死蜱的收率、含量分别在94%和97%以上。 展开更多

关键词 2 3 5 6-四氯吡啶 3 5 6-三氯吡啶醇钠 毒死蜱 水相法

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紫外分光光度法测定农药中间体2,3,5,6-四氯吡啶 被引量：4

6

作者 刘宁 崔洪友 姚德 《农药》 CAS 北大核心 2008年第3期190-191,共2页

2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)是重要的农药中间体。采用紫外分光光度法建立了一种准确测定TCP含量的方法。在紫外光区扫描结果表明,TCP在290nm处存在一最大吸收峰。定量分析表明,TCP在2.00￣24.00mg/L质量浓度范围内呈线性关系,r为0.9999,相... 2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)是重要的农药中间体。采用紫外分光光度法建立了一种准确测定TCP含量的方法。在紫外光区扫描结果表明,TCP在290nm处存在一最大吸收峰。定量分析表明,TCP在2.00￣24.00mg/L质量浓度范围内呈线性关系,r为0.9999,相对标准偏差在0.28%￣0.77%之间。准确性分析表明TCP的回收率在99.5%￣101.2%之间。溶液pH值变化对TCP的测定结果几乎没有影响。该方法简便、灵敏、准确,可用于TCP含量的测定。 展开更多

关键词 紫外分光光度法 2 3 5 6-四氯吡啶 有机合成

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3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成 被引量：1

7

作者 朱伟 肖国民 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第18期12-14,共3页

以五氯吡啶为原料,通过锌粉还原制备出中间产物2,3,5,6-四氯吡啶,再由2,3,5,6-四氯吡啶水解,制备出农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚.水解反应的最佳反应条件为:反应温度为95～100℃、反应时间为20h,收率可达到95%.两步反应总收率可以达到... 以五氯吡啶为原料,通过锌粉还原制备出中间产物2,3,5,6-四氯吡啶,再由2,3,5,6-四氯吡啶水解,制备出农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚.水解反应的最佳反应条件为:反应温度为95～100℃、反应时间为20h,收率可达到95%.两步反应总收率可以达到90%. 展开更多

关键词 3 5 6-三氯吡啶-2-酚 农药 合成方法 水解反应 反应温度 反应时间

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2,3,5,6-四氯吡啶加压水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠 被引量：2

8

作者 刘宁 崔洪友 姚德 《农药》 CAS 北大核心 2008年第1期31-33,共3页

研究了加压条件下2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)在间歇反应器中水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应过程,考察了反应温度、压力、反应时间和原料配比对STCP收率的影响规律。结果表明,反应温度是影响水解速率的主要因素。得到了TCP水解制... 研究了加压条件下2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)在间歇反应器中水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应过程,考察了反应温度、压力、反应时间和原料配比对STCP收率的影响规律。结果表明,反应温度是影响水解速率的主要因素。得到了TCP水解制取STCP的优化工艺条件:TCP与氢氧化钠摩尔比约为1∶4,反应温度140℃左右,反应时间3h,收率达95%以上,产品纯度可达99%以上。 展开更多

关键词 2 3 5 6-四氯吡啶 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 加压 水解

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活性炭对吡啶气固催化氯化制备2,3,5,6-四氯吡啶的影响 被引量：2

9

作者 艾秋红 刘琳琪 +1 位作者 王良芥 罗和安 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期35-39,共5页

选择了3种不同的活性炭作为载体制备Lewis酸/活性炭催化剂,用于吡啶气固催化氯化制备2,3,5,6-四氯吡啶.采用元素分析、酸碱分析、物理吸附、扫描电镜等表征手段,系统地研究了活性炭的化学组成、表面性质、孔结构对合成2,3,5,6-四氯吡啶... 选择了3种不同的活性炭作为载体制备Lewis酸/活性炭催化剂,用于吡啶气固催化氯化制备2,3,5,6-四氯吡啶.采用元素分析、酸碱分析、物理吸附、扫描电镜等表征手段,系统地研究了活性炭的化学组成、表面性质、孔结构对合成2,3,5,6-四氯吡啶收率的影响.结果表明,适当增加活性组分CuCl2的负载量,吡啶催化氯化的活性增加.活性炭上丰富的含氧基团,发达的中孔有利于活性组分的分散与催化剂活性的提高,增加活性炭的中孔孔径以及提高酸性基团的含量有利于提高2,3,5,6-四氯吡啶的选择性.在活性炭HN-Y14制备的催化剂作用下,2,3,5,6-四氯吡啶的收率66.2%,多氯吡啶的总收率达到95.8%. 展开更多

关键词 活性炭 2 3 5 6-四氯吡啶 气固催化氯化

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2,3,5,6-四氯吡啶在乙二醇中水解动力学 被引量：2

10

作者 马成亮 崔洪友 《农药》 CAS 北大核心 2009年第11期800-802,共3页

以乙二醇为溶剂,研究了2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)水解生成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应动力学特性,考察了温度和水分的影响。结果表明TCP的水解速率受温度的影响很明显,加入少量的水有利于提高氢氧化钠的电离度,提高反应速率。通过... 以乙二醇为溶剂,研究了2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)水解生成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应动力学特性,考察了温度和水分的影响。结果表明TCP的水解速率受温度的影响很明显,加入少量的水有利于提高氢氧化钠的电离度,提高反应速率。通过对数据的拟合,建立了乙二醇中TCP水解的动力学模型。与实验数据相比,模型计算结果的相对标准偏差小于±10%。模型分析表明TCP水解反应的表观活化能为(149.16±3.42)kJ/mol。 展开更多

关键词 2 3 5 6-四氯吡啶 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 水解 动力学

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锌催化电还原脱氯合成2,3,5,6-四氯吡啶：反应机理和工艺优化 被引量：1

11

作者 陈泽伟 王一想 +2 位作者 丁旭芬 徐颖华 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期2332-2339,共8页

采用循环伏安法和恒电位电解法,探讨了含有ZnCl_2的乙睛水混合溶液中五氯吡啶(PCP)在不锈钢阴极表面电还原脱氯生成2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP)的反应机理;采用恒电流电解法对该电还原脱氯过程的各种工艺条件进行了优化。结果表明:... 采用循环伏安法和恒电位电解法,探讨了含有ZnCl_2的乙睛水混合溶液中五氯吡啶(PCP)在不锈钢阴极表面电还原脱氯生成2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP)的反应机理;采用恒电流电解法对该电还原脱氯过程的各种工艺条件进行了优化。结果表明:该体系中PCP电还原脱氯生成2,3,5,6-TCP主要遵循以Zn/Zn^(2+)为氧化还原媒介的间接电还原机理;优化工艺条件下(阴极液含0.025 mol·L^(-1)HCl+15%(体积分数)水+0.2 mol·L^(-1)苯磺酸钠+0.16 mol·L^(-1) ZnCl_2的乙腈溶液;电流密度为1.25 A·dm^(-2)),0.08 mol·L^(-1) PCP能高选择性地脱氯生成2,3,5,6-TCP,2,3,5,6-TCP的收率和电解电流效率分别可达88.7%和59.1%。 展开更多

关键词 五氯吡啶 2 3 5 6-四氯吡啶 锌催化机理 电还原脱氯 工艺优化

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ZnCl_2/C气固催化氯化吡啶制备2,3,5,6-四氯吡啶

12

作者 刘琳琪 艾秋红 +3 位作者 王良芥 罗和安 张信伟 万金牛 《农药》 CAS 北大核心 2007年第4期239-240,242,共3页

以氯化锌为活性组分,活性炭为载体,通过气固催化氯化吡啶合成2,3,5,6-四氯吡啶。催化剂在低温下具有较高的收率,但易发生平行副反应而导致催化剂失活,高温下ZnCl2/C具有较好的稳定性,催化剂高温失活原因主要是活性组分的流失。在氯气与... 以氯化锌为活性组分,活性炭为载体,通过气固催化氯化吡啶合成2,3,5,6-四氯吡啶。催化剂在低温下具有较高的收率,但易发生平行副反应而导致催化剂失活,高温下ZnCl2/C具有较好的稳定性,催化剂高温失活原因主要是活性组分的流失。在氯气与吡啶摩尔配比为7、空速为1400h-1、温度为420℃下,催化剂连续运行实验表明,2,3,5,6-四氯吡啶的收率大于54%,多氯吡啶的总收率稳定在91%以上。 展开更多

关键词 2 3 5 6-四氯吡啶 气固催化氯化 氯化锌 活性炭

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2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化合成2,3,5,6-四氯吡啶

13

作者 魏智广 方云进 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期616-619,共4页

以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶... 以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶的收率最高,可达93%。用气相色谱/质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等对反应产物进行了分析表征。同时探讨了2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶的机理。 展开更多

关键词 丙烯腈 2 2 4-三氯-4-氰基丁酸甲酯 2 3 5 6-四氯吡啶 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 环化反应 精细化工中间体

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2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成收率影响因素分析

14

作者 李战学 韩喜民 翟玉鹏 《乙醛醋酸化工》 2013年第5期11-13,共3页

本文着重研究了农药中间体2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成影响因素。以三氯乙酰氯和丙烯晴为原料,在一定反应条件下生成长链烃后再加入催化剂氯化锌反应制得四氯吡啶,再加入氢氧化钠溶液生成2,3,5-三氯吡啶醇钠。本文研究了反应温度、时间、... 本文着重研究了农药中间体2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成影响因素。以三氯乙酰氯和丙烯晴为原料,在一定反应条件下生成长链烃后再加入催化剂氯化锌反应制得四氯吡啶,再加入氢氧化钠溶液生成2,3,5-三氯吡啶醇钠。本文研究了反应温度、时间、催化剂用量及碱液质量分数等条件对2,3,5-三氯吡啶醇钠收率的影响,并采用分步精馏分离出反应产物,不仅使后处理步骤减少,而且产品收率提高,制得三氯吡啶醇钠纯度85%以上。 展开更多

关键词 2 3 5-三氯吡啶醇钠 四氯吡啶酮 合成 精馏

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