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黄芪中氟啶虫酰胺和除虫菊素残留量及膳食风险评估 被引量：8
1
作者 郝佳伟 董田 +2 位作者 高少康 王春伟 张仙红 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期591-595,共5页
[目的]采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立黄芪中氟啶虫酰胺和除虫菊素含量的快速检测方法,明确氟啶虫酰胺和除虫菊素在黄芪中的最终残留量,并进行膳食风险评估,为其在黄芪上的安全合理使用提供依据。[方法]样品经乙腈提取,MgSO4、PSA... [目的]采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立黄芪中氟啶虫酰胺和除虫菊素含量的快速检测方法,明确氟啶虫酰胺和除虫菊素在黄芪中的最终残留量,并进行膳食风险评估,为其在黄芪上的安全合理使用提供依据。[方法]样品经乙腈提取,MgSO4、PSA和GCB净化管净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。[结果]氟啶虫酰胺、除虫菊素I和除虫菊素II在质量浓度为0.002~0.10 mg/L的基质标准溶液中线性关系良好,相关系数R2均在0.999以上,在黄芪中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.10、0.20 mg/kg添加水平下,氟啶虫酰胺、除虫菊素I和除虫菊素II的平均回收率为80.07%~105.69%,相对标准偏差为1.01%~13.06%。根据最终残留数据,计算氟啶虫酰胺和除虫菊素的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.0015 mg,风险商值(RQ)分别为0.32‰和0.57‰。[结论]该方法操作简便且灵敏度高,适用于供试2种杀虫剂的残留检测。氟啶虫酰胺和除虫菊素在施药剂量分别为66.67、8.33 g/hm2时,不会对一般人群健康造成不可接受的风险。 展开更多
关键词 氟啶虫酰胺 除虫菊素 黄芪 液相色谱-串联质谱 最终残留
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灭蝇胺在菜豆中的消解动态与残留测定 被引量：8
2
作者 张锋锋 赵银宝 +1 位作者 姜瑞 单巧玲 《宁夏农林科技》 2014年第11期43-45,59,共4页
为了系统地研究灭蝇胺在菜豆上的残留及消解规律,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了灭蝇胺在菜豆中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析灭蝇胺在菜豆上的消解动态与最终残留。结果显示,灭蝇胺的添加回收率为81.5%... 为了系统地研究灭蝇胺在菜豆上的残留及消解规律,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了灭蝇胺在菜豆中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析灭蝇胺在菜豆上的消解动态与最终残留。结果显示,灭蝇胺的添加回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差为3.6%～4.7%,最低检测浓度为0.01 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g,线性关系良好（r=0.999 9）;灭蝇胺在菜豆中消解较快,半衰期为3.2～6.1 d,使用剂量为100～150 g.a.i/hm^2（制剂21.50～32.25g/667 m^2）的31%阿维菌素·灭蝇胺悬浮剂于菜豆幼果期施药2～3次,施药7 d后,样品中灭蝇胺最终残留量为0.024～0.160 mg/kg,低于0.5 mg/kg（MRL值）,是安全的。 展开更多
关键词 灭蝇胺 菜豆 消解动态 最终残留
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16%吡虫啉·噻嗪酮可湿性粉剂在水稻田中的残留动态研究 被引量：6
3
作者 张永忠 刘檀 +3 位作者 任红波 陈国峰 张晓波 袁赞 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期88-93,共6页
采用乙腈提取水稻植株、土壤、田水、稻米中的吡虫啉和噻嗪酮,经氟罗里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,分别采用反相HPLC-DAD和GC-μECD检测。结果表明,样本中吡虫啉和噻嗪酮添加回收率均在89.2%～106.4%,变异系数为1.7%～13.... 采用乙腈提取水稻植株、土壤、田水、稻米中的吡虫啉和噻嗪酮,经氟罗里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,分别采用反相HPLC-DAD和GC-μECD检测。结果表明,样本中吡虫啉和噻嗪酮添加回收率均在89.2%～106.4%,变异系数为1.7%～13.2%,吡虫啉最小检出量为5×10-10g,噻嗪酮最小检出量为2×10-11g。吡虫啉在植株、土壤和田水的半衰期分别为1.7～2.2、2.3～2.8和1.3～2.0 d;噻嗪酮在植株、土壤和田水的半衰期分别为2.3～2.9、9.4～12.7和1.8～2.3 d。16%吡虫啉.噻嗪酮可湿性粉剂按照推荐施用剂量,最多施药两次,最后一次施药距采收间隔期为14 d,收获稻米中吡虫啉的最终残留量均低于0.05 mg.kg-1,噻嗪酮的最终残留量均低于0.3mg.kg-1。两种农药的最终残留量均未超过我国规定的最大残留限量值。 展开更多
关键词 吡虫啉 噻嗪酮 消解动态 最终残留
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毒死蜱在大豆和土壤中的消解动态与最终残留研究 被引量：1
4
作者 张祥喜 廖且根 +5 位作者 袁丽娟 张莉 向建军 刘康成 吴牧晨 张大文 《大豆科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期77-82,共6页
为阐明毒死蜱在防治大豆食心虫过程中的残留消解特性,评估其使用安全风险,本研究利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析了毒死蜱在大豆植株、全豆或大豆籽粒和土壤中的消解动态与最终残留。结果表明:在2 250 g·hm^(-2)... 为阐明毒死蜱在防治大豆食心虫过程中的残留消解特性,评估其使用安全风险,本研究利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析了毒死蜱在大豆植株、全豆或大豆籽粒和土壤中的消解动态与最终残留。结果表明:在2 250 g·hm^(-2)×1次和1 500 g·hm^(-2)×2次的试验剂量条件下,毒死蜱在大豆植株中的原始沉积量达17.24~19.69 mg·kg^(-1),残留消解曲线分别为C_(t)=17.403 0e^(-0.165t)和C_(t)=12.039 0e^(-0.122 t),半衰期分别为3.5和2.7 d。毒死蜱在全豆中原始沉积量较低,为1.78~2.98 mg·kg^(-1),药后1~3 d消解平缓,5~10 d消解较快,10 d后又趋于平缓,2 250 g·hm^(-2)×1次、1 500 g·hm^(-2)×2次试验剂量条件下的残留消解曲线分别为C_(t)=2.136 3^(e-0.217 t)和C_(t)=2.684 7e-0.199 t,半衰期分别为4.0和3.0 d,比在植株中的半衰期长0.3~0.5 d。药后0~21 d全豆中毒死蜱残留量均超过0.02 mg·kg^(-1)的国家限量标准,此时间段内采摘菜豆食用具有潜在食用安全风险。毒死蜱在土壤中的原始沉积量虽然较低,但其消解速度较慢,特别是在超推荐剂量情况下使用,药后28 d仍然有较高的残留。按照推荐剂量在大豆上施药2次,药后14,21,28 d大豆籽粒中均未检出毒死蜱残留,表明毒死蜱可用于大豆的安全生产。 展开更多
关键词 大豆 毒死蜱 消解动态 最终残留
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氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与残留测定 被引量：3
5
作者 张锋锋 苟金萍 姜瑞 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2011年第25期200-204,共5页
为了系统地研究氯吡脲在设施甜瓜中残留及消解规律,促进设施甜瓜安全生产,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了氯吡脲在设施甜瓜中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与最终残留。结... 为了系统地研究氯吡脲在设施甜瓜中残留及消解规律,促进设施甜瓜安全生产,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了氯吡脲在设施甜瓜中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与最终残留。结果显示,氯吡脲的添加回收率为92.6%～110%,相对标准偏差为0.00%～7.32%,最低检测浓度为0.006mg/kg,最低检出量为1.2×10-10g,线性关系良好(r=0.9997);氯吡脲在设施甜瓜中消解较快,半衰期为1.52天,使用剂量为20～30mg(ai.)/kg水溶液于雌花开放当天,或开花前2～3天均匀喷洒瓜胎(或浸瓜胎)1次,设施甜瓜收获时(施药后52天),样品中未检出氯吡脲残留(<0.006mg/kg),低于0.01mg/kg(MRL值),是安全的。 展开更多
关键词 氯吡脲 设施甜瓜 消解动态 最终残留
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水稻中敌稗和莎稗磷的残留水平及膳食风险评估
6
作者 黄永凯 胡继业 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期118-122,148,共6页
[目的]建立敌稗和莎稗磷在水稻糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法,应用该方法检测水稻样品残留水平,并评估慢性膳食摄入风险。[方法]样品中目标化合物采用乙腈提取,经无水MgSO4、PSA和MWCNTs净化,高效液相色谱串联质谱检测。[结果]敌稗... [目的]建立敌稗和莎稗磷在水稻糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法,应用该方法检测水稻样品残留水平,并评估慢性膳食摄入风险。[方法]样品中目标化合物采用乙腈提取,经无水MgSO4、PSA和MWCNTs净化,高效液相色谱串联质谱检测。[结果]敌稗在糙米、稻壳和秸秆上的平均回收率在81.9%~100.7%之间,相对标准偏差(RSDs)在0.4%~9.4%之间。莎稗磷在糙米、稻壳和秸秆上的平均回收率在73.7%~97.0%之间,相对标准偏差在0.9%~4.5%之间。2种化合物在糙米上的定量限(LOQs)为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆上的LOQs均为0.05 mg/kg。35%敌稗·莎稗磷乳油以推荐用量1050 g a.i./hm^(2),在水稻4~5叶期或杂草3~4叶期施用1次,在水稻收获期采集样本。敌稗和莎稗磷在12地糙米样品中残留量均<0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中均<0.05 mg/kg。敌稗和莎稗磷的国家估算每日摄入量(NEDI)均为0.0024 mg,慢性风险商在0.019%~3.81%之间。[结论]该方法的灵敏度、正确度、精密度和线性结果满足农药残留分析要求。来自我国12个地区的水稻田间样品检测结果表明,这2种除草剂在水稻收获期的残留水平均低于LOQs。根据慢性膳食风险评估结果,在推荐的良好农业规范(GAP)条件下施用35%敌稗·莎稗磷乳油不会对消费者产生潜在风险。 展开更多
关键词 膳食风险评估 最终残留 敌稗 莎稗磷 水稻
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敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V的化学合成与氧化复性及其钠通道活性鉴定 被引量：3
7
作者 全妙华 曾雄智 +2 位作者 皮建辉 邓梅春 梁宋平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期501-504,共4页
应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了敬钊毒素-V(JZTX-V)分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1mol/L Tris-HCl缓冲液、... 应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了敬钊毒素-V(JZTX-V)分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1mol/L Tris-HCl缓冲液、pH7.50、1mmol/L还原型谷胱甘肽(GSH)、0.1mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG)、样品浓度为0.05mg/L、复性温度为4℃。膜片钳电生理实验结果显示敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节(DRG)细胞上表达的河豚毒素不敏感型(TTX-R)与河豚毒素敏感型(TTX-S)钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为(160±2.5)nmol/L和(39.6±3.2)nmol/L。与天然的敬钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明敬钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基。 展开更多
关键词 化学合成 敬钊毒素-V剪切体 复性 钠离子通道
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环酰亚胺水解酶C末端区为该酶活性所必需 被引量：1
8
作者 石亚伟 陈云霞 +1 位作者 崔丽方 袁静明 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期141-146,共6页
为了研究一个新环酰亚胺水解酶（CIH）C端区残基对酶分子构象及酶活性的影响，设计了C末端缺失1～4个氨基酸残基以及C-末端2个Lvs替代为2个Glu或2个Leu的突变酶，以野生型酶基因重组质粒pE—cih293为模板，在相应引物存在下，通过PCR扩... 为了研究一个新环酰亚胺水解酶（CIH）C端区残基对酶分子构象及酶活性的影响，设计了C末端缺失1～4个氨基酸残基以及C-末端2个Lvs替代为2个Glu或2个Leu的突变酶，以野生型酶基因重组质粒pE—cih293为模板，在相应引物存在下，通过PCR扩增获得突变的CIH基因片段．经克隆、表达与纯化，得到不同的突变酶蛋白．酶活性测定、荧光光谱与CD谱分析表明，随着C-末端缺失残基的增多，酶活性丧失也越来越多，但酶分子的聚合状态未发生变化；当CIH的C末端2个Lys替代为2个Glu时，酶活性及分子结构变化均不明显，但当替代为2个Leu时，酶活性丧失殆尽，分子结构变得松散而不再保持寡聚态．pH及热稳定性实验也表明。酶的稳定性与其分子的完整性密切相关．结果证实，CIH的C末端电荷残基对该酶活性与分子状态具有重要作用． 展开更多
关键词 环酰亚胺水解酶 C-末端区 带电荷氨基酸 分子构象 稳定性
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终止妊娠后子宫的超声图像特征分析
9
作者 马红英 曹华 《实用医院临床杂志》 2012年第4期111-112,共2页
目的探讨终止妊娠后子宫的彩色多普勒超声图像特征。方法对1468例终止妊娠者进行子宫彩色多普勒超声检查,观察宫内有无残留及其位置、宫腔积液及内膜情况。结果宫内残留以早孕终止妊娠者较常见,其中以药物流产居多,且宫腔积液及内膜增... 目的探讨终止妊娠后子宫的彩色多普勒超声图像特征。方法对1468例终止妊娠者进行子宫彩色多普勒超声检查,观察宫内有无残留及其位置、宫腔积液及内膜情况。结果宫内残留以早孕终止妊娠者较常见,其中以药物流产居多,且宫腔积液及内膜增厚也较中孕引产者及晚孕分娩者多见。结论彩色多普勒超声检查在终止妊娠后观察宫内情况具有极高的应用价值。 展开更多
关键词 彩色多普勒超声 终止妊娠 宫内残留 宫腔积液 内膜增厚
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