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基于高分辨质谱的特利加压素还原烷基化条件研究
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作者 袁芳芳 王培 +1 位作者 鲁鑫 韩晓捷 《天津药学》 2024年第4期1-7,共7页
目的:优化特利加压素还原烷基化条件,解决在还原烷基化时难以完全形成双烷基化产物及处理时间较长的问题。方法:以醋酸特利加压素原料为样品,以双烷基化特利加压素的相对峰面积为评价指标,优化还原反应中还原试剂的种类、还原试剂的浓度... 目的:优化特利加压素还原烷基化条件,解决在还原烷基化时难以完全形成双烷基化产物及处理时间较长的问题。方法:以醋酸特利加压素原料为样品,以双烷基化特利加压素的相对峰面积为评价指标,优化还原反应中还原试剂的种类、还原试剂的浓度,还原温度和还原时间;优化烷基化反应中碘乙酰胺的浓度及烷基化时间。结果:选择三(2-羰基乙基)磷盐酸盐(TCEP)为还原试剂,最佳还原烷基化条件为:TCEP浓度为80 mmol/L,还原温度为55℃,碘乙酰胺的浓度为120 mmol/L,还原烷基化总时间为5 min。结论:还原试剂种类、还原试剂浓度、还原温度、还原时间、碘乙酰胺浓度及烷基化时间是影响特利加压素还原烷基化转化率的关键参数,成功优化了特利加压素还原烷基化反应的条件,最佳条件下双烷基化的特利加压素相对峰面积可达97%,比优化前提高了30%,反应总时间从40 min缩短至5 min。 展开更多
关键词 醋酸特利加压素 二硫键 还原烷基化 高分辨质谱
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首批醋酸特利加压素化学对照品的研制 被引量:3
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作者 刘倩 李震 +4 位作者 张媛 吴彦霖 蔡彤 谭德讲 高华 《中国药事》 CAS 2019年第4期402-407,共6页
目的:建立供含量测定用的首批醋酸特利加压素化学对照品。方法:应用红外光谱和液质联用仪等对醋酸特利加压素进行结构确证,采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度、醋酸含量及氨基酸比值,同时测定水分和残留溶剂,以质量平衡法计算醋酸特... 目的:建立供含量测定用的首批醋酸特利加压素化学对照品。方法:应用红外光谱和液质联用仪等对醋酸特利加压素进行结构确证,采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度、醋酸含量及氨基酸比值,同时测定水分和残留溶剂,以质量平衡法计算醋酸特利加压素的含量。结果:确定首批醋酸特利加压素对照品含量为85.4%。结论:首批醋酸特利加压素化学对照品的建立可有效控制产品质量。 展开更多
关键词 醋酸特利加压素 标准物质定值 质量平衡法 对照品
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特利加压素联合醋酸奥曲肽及奥美拉唑在肝硬化伴食管胃底静脉曲张破裂出血患者中的疗效观察 被引量:1
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作者 范秤来 赖京京 张鹏 《药品评价》 CAS 2023年第10期1277-1280,共4页
目的观察在肝硬化伴食管胃底静脉曲张破裂出血中采取不同治疗方案的临床效果。方法2021年2月至2023年1月在于都县人民医院治疗的肝硬化伴食管胃底静脉曲张破裂出血患者68例,采用双色球法分组,各34例。对照组以奥美拉唑及醋酸奥曲肽治疗... 目的观察在肝硬化伴食管胃底静脉曲张破裂出血中采取不同治疗方案的临床效果。方法2021年2月至2023年1月在于都县人民医院治疗的肝硬化伴食管胃底静脉曲张破裂出血患者68例,采用双色球法分组,各34例。对照组以奥美拉唑及醋酸奥曲肽治疗,观察组在对照组基础上联合特利加压素治疗。对比综合疗效。结果观察组治疗有效率高于对照组(P<0.05);两组治疗后肝静脉压力梯度(HVPG)水平均下降,且观察组治疗10 min、30 min HVPG水平低于对照组(P<0.05);血压水平观察组较对照组低,心率水平观察组较对照组低(P<0.05);观察组治疗后的血清胃泌素(GAS)水平低于对照组(P<0.05);观察组止血时间较对照组短,随访再出血率较对照组低(P<0.05)。结论肝硬化伴食管胃底静脉曲张破裂出血后,采取特利加压素联合醋酸奥曲肽及奥美拉唑治疗,可在短时间内迅速止血,还可提升消化道黏膜自身修复作用,对再出血有抑制作用。 展开更多
关键词 胃肠出血 肝硬化 食管和胃静脉曲张 特利加压素 醋酸奥曲肽 奥美拉唑
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