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高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量 被引量:3
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作者 刘佳 蔡涛 +9 位作者 庞宏宇 罗华兰 王震 李俊 赖飞 杜楠 丁静 王晓鹭 周雪丽 祝愿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第2期476-481,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜、水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜农药残留量的分析方法。方法样品经乙腈直接匀浆提取过滤,滤液中加入氯化钠分层后吸取上层清液过0.22μm滤膜,经Phenomenex C_(18)(150 mm×... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜、水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜农药残留量的分析方法。方法样品经乙腈直接匀浆提取过滤,滤液中加入氯化钠分层后吸取上层清液过0.22μm滤膜,经Phenomenex C_(18)(150 mm×2.0 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温为35℃,多重态反应监测模式监测。结果在14.4~288μg/L的浓度范围内,各组分线性关系良好(r>0.999),检出限为0.12~0.63μg/kg,加标回收率为84.8%~103.0%,相对标准偏差为0.473%~15.622%。结论该方法分析速度快、灵敏度高,适合于蔬菜、水果中特丁硫磷类残留物的检测。 展开更多
关键词 特丁硫磷 特丁硫磷砜 特丁硫磷亚砜 高效液相色谱-串联质谱法 蔬菜水果
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气相色谱法测定蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量 被引量:4
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作者 张秋园 林晓旭 +3 位作者 廖洁莹 陈伟雪 杨路荣 陈镇平 《山东化工》 CAS 2016年第14期57-58,60,共3页
建立蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的测定方法。样品经匀浆后,经含氯化钠的乙腈震荡提取,取乙腈层浓缩至近干,用丙酮进行溶解定容,采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,经气相色谱仪检测。在... 建立蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的测定方法。样品经匀浆后,经含氯化钠的乙腈震荡提取,取乙腈层浓缩至近干,用丙酮进行溶解定容,采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,经气相色谱仪检测。在优化的气相色谱条件下,特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分离良好,其含量分别在0.137-1.37μg/m L、1.39-13.9μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率为82.1%-107.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%-6.8%。该方法灵敏、准确、可靠,能准确的测定蔬菜和水果中的特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为全面实现对蔬菜和水果中的特丁硫磷总量进行监测提供检测依据。 展开更多
关键词 气相色谱法 特丁硫磷砜 特丁硫磷亚砜 蔬菜 水果
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高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量 被引量:2
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作者 陈泳 何王福 +4 位作者 吴俊杰 徐敦明 胡秋婷 邱伊婷 王瑞龙 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第2期616-622,共7页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的分析方法。方法样品采用乙腈或1%乙酸-乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化。以CORTECSC18(100 mm×2.1 mm, 2.7mm)色谱柱分离待测物,以... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的分析方法。方法样品采用乙腈或1%乙酸-乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化。以CORTECSC18(100 mm×2.1 mm, 2.7mm)色谱柱分离待测物,以0.1%乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸加乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温35℃。目标化合物采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测,以基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。结果 3种化合物的相关系数均大于0.997, 3种化合物的检测定量限均低于0.005 mg/kg。3种化合物在10种基质(柑橘、苹果、大葱、黄瓜、西兰花、菠菜、胡萝卜、花生、大米、茶叶)中3个添加水平(0.005、0.01、0.05 mg/kg)的回收率为79.2%~105%,相对标准偏差为1.2%~20.1%。结论该方法简便、灵敏、环保,回收率和精密度好,适合于植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(砜、亚砜)残留的检测。 展开更多
关键词 特丁硫磷 特丁硫磷砜 特丁硫磷亚砜 高效液相色谱-串联质谱法 植物源食品
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量
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作者 陈丽香 陆慧珍 +1 位作者 郭海柔 黄柳霞 《现代食品》 2021年第14期187-190,198,共5页
建立同时测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,使用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)和石墨碳化黑(GCB)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701毛细管色... 建立同时测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,使用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)和石墨碳化黑(GCB)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701毛细管色谱柱进行分离,GC-MS/MS采用多反应监测模式检测,基质标曲校正,内标法定量。结果表明,特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分别在0.005~0.200μg·mL^(-1)和0.050~2.000μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限分别为0.0005 mg·kg^(-1)和0.0050 mg·kg^(-1);定量限分别为0.001 mg·kg^(-1)和0.010 mg·kg^(-1)。对不同样品基质分别进行加标回收试验,回收率为80.09%~108.43%,相对标准偏差(RSD)为1.82%~8.22%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,定性准确,可同时测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量。 展开更多
关键词 特丁硫磷 特丁硫磷砜 特丁硫磷亚砜 气相色谱-三重四极杆串联质谱
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