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超高效液相色谱法同时测定电子烟油中的5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 被引量：7
1
作者 杨哲 吕建霞 +2 位作者 吴一荻 蒋力维 李冬梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期602-609,共8页
合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多... 合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多,但相应的检验鉴定技术仍处于发展阶段。本研究针对电子烟油中5种常见的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,建立了超高效液相色谱法对其同时进行定量分析测定。实验对流动相的种类、洗脱梯度、柱温、检测波长等色谱条件进行了优化,再结合外标法定量,实现了对5种合成大麻素的定量分析。样品用甲醇提取,在Waters ACQUITY UPLC CSH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL,乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为290 nm和302 nm。结果表明,采用该方法,5种合成大麻素可在10 min内完全分离,在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均可以达到0.9999,检出限为0.2 mg/L,定量限为0.6 mg/L,满足实际样品分析需求。采用1、10、100 mg/L 3个水平的5种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,日内精密度(n=6)均小于1.5%,日间精密度(n=6)均小于2.2%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50 mg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的平均加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2%~1.5%,准确度为-4.5%~1.9%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的定量测定,可满足相关鉴定工作的要求,也可为具有相似结构的合成大麻素的液相色谱定量分析提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 合成大麻素 吲哚/吲唑酰胺 电子烟油 定量分析
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合成大麻素结构特征分类及其命名问题分析 被引量：8
2
作者 杜宇 王优美 +2 位作者 狄斌 花镇东 苏梦翔 《刑事技术》 2022年第3期310-316,共7页
合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)是一类针对大麻素受体CB1和CB2的强效激动剂。其分子结构一般由头部、连接、核心、尾部四种基团组成,这种结构的复杂性为化学修饰提供了多种... 合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)是一类针对大麻素受体CB1和CB2的强效激动剂。其分子结构一般由头部、连接、核心、尾部四种基团组成,这种结构的复杂性为化学修饰提供了多种机会,以逃避基于化学结构的立法管制。由于其种类繁多、变异迅速,国内外文献中命名方式多种多样,缺乏统一的规则介绍,毒品实验室在案件侦办中经常遇到同名异物或同物异名的情况,给禁毒工作带来了困扰。本文就合成大麻素的结构分类与命名规则进行了系统总结,介绍并比较了俗称、系列代号、化学名、缩略名这四种常见的命名方式,归纳了各命名方法之间的联系规律,对目前命名系统的不足之处进行了探讨,为禁毒工作提供了参考。 展开更多
关键词 合成大麻素 新精神活性物质 命名规则 结构分类
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液相色谱-串联质谱法同时测定电子烟油中的102种合成大麻素类物质
3
作者 杨哲 蒋力维 +2 位作者 杨思瑶 吴一荻 吕建霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期943-953,共11页
合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素... 合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素类物质,建立了液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对其进行定性定量分析的方法。实验对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,结合外标法定量,实现了对102种合成大麻素的同时定性定量分析。样品用甲醇提取,在多反应监测(MRM)模式下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液为流动相,采用岛津Shim-pack GIST-HP C18 AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量1μL。结果表明,采用该方法,102种合成大麻素可在18 min内分离,在1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9915,检出限为0.01~0.30μg/L,定量限为0.04~0.99μg/L,满足实际样品的分析需求。采用2、10、50μg/L 3个水平的102种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,其相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~6.0%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50μg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的加标回收率为80.1%~119.8%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中102种合成大麻素类物质的定性定量测定,可满足相关鉴定工作的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 合成大麻素 电子烟油
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大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪快速检测18种合成大麻素
4
作者 许中石 陈涛 +5 位作者 江柯成 姚伟宣 王继业 吴元钊 王斌杰 李国军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
本研究建立了一种大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪(ASAP-MS)快速检测18种合成大麻素(SCs)的方法。通过优化ASAP-MS锥孔电压,确定4种优化电压为15、25、35和50 V,以提供化合物全面的质谱信息。在优化条件下对一系列SCs标准溶液进... 本研究建立了一种大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪(ASAP-MS)快速检测18种合成大麻素(SCs)的方法。通过优化ASAP-MS锥孔电压,确定4种优化电压为15、25、35和50 V,以提供化合物全面的质谱信息。在优化条件下对一系列SCs标准溶液进行分析,建立了18种SCs的质谱库,并对本方法进行方法学验证,得到18种SCs的检出限为10~20 mg/L。应用该方法对缴获的15批次未知样品进行检测,9批次呈阳性。该方法具有前处理简单、分析速度快、匹配高效精准、定性准确的优势,可用于基层公安禁毒部门的分析检测。 展开更多
关键词 合成大麻素 大气压固体分析探针结合单四极杆质谱(ASAP-MS) 快速检测 自建库
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超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体
5
作者 汤睿阳 王继芬 +3 位作者 肖婷月 覃仕扬 接昭玮 张傲林 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期84-91,共8页
同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F... 同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行UHPLC分离,以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))进行检验。结果表明,采用上述仪器条件,能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析,5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06,ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察,5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA和AB-PINACA这4种酰胺类合成大麻素同分异构体的线性关系均较好,相关系数(R^(2))均大于0.99。毛发中4种合成大麻素的基质效应范围为88.67%~111.76%,回收率为96.23%~105.11%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。使用本研究建立的检验方法鉴别案件检材,在毛发检材中检出了AB-PINACA,含量为0.73μg/g;在烟丝检材中检出了5F-MDMB-PICA,含量为11.3 mg/g。研究结果表明所建方法可应用于公安机关对实际案件检材的检验,可为合成大麻素同分异构体的检验鉴定提供方法参考与思路借鉴。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 合成大麻素 同分异构体
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尿液中大麻及合成大麻素MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA酶水解条件研究
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作者 张佳丽 王鑫 向平 《中国法医学杂志》 CSCD 2024年第1期44-49,共6页
目的合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质进入人体后被广泛代谢,在尿液中通常很难检出合成大麻素原体,大多数以代谢物及代谢物葡糖醛酸结合形式存在,需在尿液前处理方法中断裂葡糖醛苷酸链,将葡萄糖醛酸结合物还原... 目的合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质进入人体后被广泛代谢,在尿液中通常很难检出合成大麻素原体,大多数以代谢物及代谢物葡糖醛酸结合形式存在,需在尿液前处理方法中断裂葡糖醛苷酸链,将葡萄糖醛酸结合物还原。本研究针对尿液中SCs的酶水解条件进行优化。方法采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,对阳性尿液中11-去甲基-9-羧基-THC(Δ^(9)-THC-COOH)的酶水解条件进行优化,并与碱消解方法进行比较;同时对MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA阳性尿液的酶水解条件进行了优化研究。结果在55℃条件下,添加3μL的β-d-葡萄糖醛苷酸酶溶液(>100000 units/mL)酶解30min可充分水解Δ^(9)-THC-COOH葡萄糖醛酸结合物,在75℃条件下,添加3μL的β-d-葡萄糖醛苷酸酶溶液(>100000units/mL)孵育30min可充分水解MDMB-4en-PINACAM和ADB-BUTINACAM葡萄糖醛酸结合物。结论该研究可为检测尿液中合成大麻素类新精神活性物质建立快速、准确、可靠的酶水解方法提供参考。 展开更多
关键词 法医学毒物分析 酶水解 合成大麻素 MDMB-4en-PINACA ADB-BUTINACA Δ^(9)-THC-COOH
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毛发中合成大麻素类新精神活性物质分析研究进展
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作者 郑嘉明 王鑫 +1 位作者 赵云丽 向平 《中国司法鉴定》 2023年第1期53-62,共10页
合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质是最常见、种类最多、滥用最广泛的新精神活性物质之一。近十年来,SCs常以香料、烟草、“电子烟”等形式在全世界范围内被广泛滥用。这类物质能产生更为强烈的兴奋,具有更强的... 合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质是最常见、种类最多、滥用最广泛的新精神活性物质之一。近十年来,SCs常以香料、烟草、“电子烟”等形式在全世界范围内被广泛滥用。这类物质能产生更为强烈的兴奋,具有更强的致幻性与成瘾性,不仅严重影响人类的身心健康,而且还会给公共健康安全构成重大威胁。毛发具有较长的检测窗口、目标物较稳定、易采集等优点,已作为毒品滥用分析领域中的常见检材。通过综述毛发中SCs的分析研究现状,包括毛发前处理方法、分析检测方法、检出限、定量限和真实毛发的阳性案例,以期为开发毛发中SCs的检测方法提供参考,并为评价SCs流行性提供参考依据。 展开更多
关键词 合成大麻素 毛发分析 新精神活性物质
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UPLC-MS/MS检测城市生活污水中的两种合成大麻素及其代谢产物
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作者 刘悦鑫 苏佳丽 +1 位作者 李昕怡 李虹 《刑事技术》 2023年第3期228-234,共7页
对城市生活污水中的合成大麻素MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA及其标志性代谢产物MDMB-4en-PINACA-M、ADB-BUTINACA-M进行提取分离,建立超高效液相色谱–三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)的检测分析方法。采用固相萃取Oasis PRiME HLB... 对城市生活污水中的合成大麻素MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA及其标志性代谢产物MDMB-4en-PINACA-M、ADB-BUTINACA-M进行提取分离,建立超高效液相色谱–三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)的检测分析方法。采用固相萃取Oasis PRiME HLB柱(60 mg,3CC)进行样品前处理,采用WATERS ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵、0.1%甲酸水–乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式检测,多个特征离子对对各化合物进行定性分析,外标及内标标准曲线法进行定量分析。结果表明,城市生活污水中MDMB-4en-PINACA、ADB-BUTINACA、MDMB-4enPINACA-M浓度在5~700 ng/L范围内线性较好(R^(2)> 0.999),ADB-BUTINACA-M浓度在10~700 ng/L范围内线性较好(R2> 0.999)。4种目标化合物的不同浓度添加样品回收率在90.20%~101.84%之间,日内及日间精密度均小于10%。本文建立的方法可作为城市生活污水中合成大麻素MDMB-4en-PINACA、ADBBUTINACA及其标志性代谢产物MDMB-4en-PINACA-M、ADB-BUTINACA-M的检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱–三重四极杆串联质谱 城市生活污水 合成大麻素
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合成大麻素类新精神活性物质研究进展 被引量：9
9
作者 刘梦曦 向平 +2 位作者 于治国 施妍 沈保华 《中国司法鉴定》 2021年第4期30-40,共11页
合成大麻素类(SCs)新精神活性物质是指人工合成的内源性大麻素CB1和CB2受体激动剂。该类物质多以香料、花瓣、烟草和电子烟油等形态出现,吸食合成大麻素对人体具有较强的致幻、镇定和抑制作用,从而产生强烈的快感,但伴随着精神错乱、头... 合成大麻素类(SCs)新精神活性物质是指人工合成的内源性大麻素CB1和CB2受体激动剂。该类物质多以香料、花瓣、烟草和电子烟油等形态出现,吸食合成大麻素对人体具有较强的致幻、镇定和抑制作用,从而产生强烈的快感,但伴随着精神错乱、头昏眼花、嗜睡、躁动、烦躁、恶心以及呕吐等副作用,其对公众的健康和安全构成重大威胁。通过对合成大麻素的结构类型、样品前处理方法、分析方法以及应用进行综述,以期为司法鉴定实践提供参考依据。 展开更多
关键词 合成大麻素类新精神活性物质 样品处理 分析方法 综述
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