动物源性食品中磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱法测定 被引量：81

1

作者 林海丹 谢守新 +1 位作者 冯德雄 杨培慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期94-96,共3页

研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6～0.020×... 研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6～0.020×10-6(w) ,添加回收率为71 %～83 %。 展开更多

关键词 磺胺类药物 固相萃取 高效液相色谱法 动物源性食品 残留物分析

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高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究 被引量：50

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作者 陈振桂 占春瑞 +2 位作者 郭平 王远兴 胡志国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期448-451,共4页

建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范... 建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。 展开更多

关键词 磺胺药物 残留分析 水产品 高效液相色谱

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留 被引量：36

3

作者 刘佳佳 佘永新 +6 位作者 刘洪斌 王静 吕晓玲 王淼 史晓梅 徐思远 肖航 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期9-13,共5页

利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。方法检出限(LOD)为0.27～7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957～9.89μg/kg;... 利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。方法检出限(LOD)为0.27～7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957～9.89μg/kg;在5～300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%～122.9%,相对标准偏差(RSD)为0.01%～19%。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 动物源性食品 磺胺 残留 检测

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物 被引量：31

4

作者 吴银良 赵莉 +3 位作者 刘勇军 姜艳彬 刘兴国 沈建忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期728-731,共4页

建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法。牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋... 建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法。牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析。采用InertsilODS-3C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0.9999以上,线性范围为25～5000μg/L,检出限为1.7～2.8μg/L,定量限为5.7～9.2μg/L。在10,20,40μg/L添加水平下的添加回收率为72.1%～88.3%,相对标准偏差为2.3%～5.0%。该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 固相萃取 磺胺类药物 残留分析 牛奶

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超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测 被引量：28

5

作者 佘永新 刘佳佳 +3 位作者 王静 刘永 王荣艳 曹维强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1313-1317,共5页

利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMB... 利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱（100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm）,以乙腈-0.2%乙酸水溶液（体积比1∶9）为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI（＋）和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限（LOD）为0.04～1.35μg/kg;在1～200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%～117%,相对标准偏差为2.92%～18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱 磺胺类药物 残留 检测 牛奶

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Qu ECh ERS EMR-Lipid结合LC-MS/MS测定鸡蛋中磺胺类和喹诺酮类药物残留 被引量：25

6

作者 刘红 曾建勇 +2 位作者 梁雪琪 邓晓华 李震源 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2018年第9期235-243,共9页

采用Qu ECh ERS EMR-Lipid技术处理样品,建立快速检测鸡蛋中14种磺胺类药物和16种喹诺酮类药物残留的液质联用检测方法。将鸡蛋样品用2%甲酸乙腈8 mL提取,再加入0.5 mL pH 7.0、0.1 mol/L的EDTA缓冲液震荡,用Qu ECh ERS EMR-Lipid快速... 采用Qu ECh ERS EMR-Lipid技术处理样品,建立快速检测鸡蛋中14种磺胺类药物和16种喹诺酮类药物残留的液质联用检测方法。将鸡蛋样品用2%甲酸乙腈8 mL提取,再加入0.5 mL pH 7.0、0.1 mol/L的EDTA缓冲液震荡,用Qu ECh ERS EMR-Lipid快速样品提取技术净化,最后用0.2%甲酸溶液(A相)和乙腈溶液(B相)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源的动态多反应监测模式(dynamic MRM)对30种磺胺类药物和喹诺酮类药物进行定性和定量分析。结果显示,30种抗生素添加水平在8~32μg/kg的回收率为50.09%~102.11%,相对标准偏差小于15.66%,方法检出限为0.00131~0.09717μg/kg。建立的鸡蛋中磺胺类药物和喹诺酮类药物残留检测的检测方法前处理简单易行,便于操作,方法精密度高,可以满足对鸡蛋中磺胺类药物和喹诺酮类药物快速、准确的检测要求,并适合大批量样品的准确定性和定量分析检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪 磺胺类药物 喹诺酮类药物 残留 鸡蛋

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胶体金免疫层析法检测食品中的磺胺类药物残留 被引量：24

7

作者 韩静 刘恩梅 +2 位作者 王帅 李源珍 王硕 《现代食品科技》 EI CAS 2011年第5期603-606,539,共5页

建立了一种用于快速检测动物源性食品中五种磺胺类药物,磺胺异唑(SIZ)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺对甲氧嘧啶(SME)、磺胺甲二唑(SMT)、磺胺氯哒嗪(SCPA)残留的胶体金免疫层析方法。采用柠檬酸三钠还原法制备粒径为20 nm的胶体金,将对磺胺类... 建立了一种用于快速检测动物源性食品中五种磺胺类药物,磺胺异唑(SIZ)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺对甲氧嘧啶(SME)、磺胺甲二唑(SMT)、磺胺氯哒嗪(SCPA)残留的胶体金免疫层析方法。采用柠檬酸三钠还原法制备粒径为20 nm的胶体金,将对磺胺类药物具有广谱特异性的多克隆抗体-胶体金复合物喷涂在玻璃纤维上,并将人工合成的包被抗原(SAs-OVA)、羊抗兔二抗固定在硝酸纤维素薄膜上作为检测线和质控线,待测样品中的磺胺类药物与包被抗原竞争结合胶体金标记的抗磺胺类药物的多克隆抗体,以肉眼观察检测线颜色深浅变化判断检测结果。对于猪肉、鸡肉、鲫鱼样品,经过简单的提取和稀释后检测,视觉检测限为0.01 mg/kg,检测时间小于10 min。本研究所建立的方法具有较高的灵敏度及特异性,操作快速、简单,结果稳定可靠,可作为磺胺类药物多残留现场监控的有效筛检手段。 展开更多

关键词 磺胺类药物 动物源性食品 残留 免疫层析法

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固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量 被引量：21

8

作者 吴银良 刘素英 +1 位作者 单吉浩 王海 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1713-1716,共4页

建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法.对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究.采用Intersil ODS-3 C18柱, 以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离... 建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法.对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究.采用Intersil ODS-3 C18柱, 以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.7种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,线性范围为25～10000 μg/L;检出限在8～12 μg/kg之间;在50、100、200 μg/kg 3个添加浓度水平下添加回收率在69.6%～91.3%范围内;相对标准偏差在4.3%～8.0%之间.该方法具有快速、灵敏、环保的特点,符合现行兽药残留分析的要求. 展开更多

关键词 鸡肝 高效液相色谱 磺胺类药物 残留

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磺胺类药物的环境行为及其控制技术研究进展 被引量：23

9

作者 何金华 丘锦荣 +3 位作者 贺德春 吴根义 郭正元 许振成 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期225-229,共5页

磺胺类药物在畜禽养殖中大规模的使用对人类生活环境造成了很大的安全隐患,尤其是当其通过饮用水和食物等方式进入食物链的情况下。在了解磺胺类药物基本性质、分类及其危害的基础上,阐述了磺胺类药物的环境行为和削减控制技术研究现状... 磺胺类药物在畜禽养殖中大规模的使用对人类生活环境造成了很大的安全隐患,尤其是当其通过饮用水和食物等方式进入食物链的情况下。在了解磺胺类药物基本性质、分类及其危害的基础上,阐述了磺胺类药物的环境行为和削减控制技术研究现状,并提出了未来的研究重点和方向。 展开更多

关键词 磺胺类药物 环境行为 控制技术 残留

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磺胺类药物在动物性食品中的残留与检测 被引量：17

10

作者 鲁晓翠 侯玉泽 +4 位作者 邓瑞广 彩鸿翔 王自良 柴书军 张改平 《动物医学进展》 CSCD 2007年第2期70-74,共5页

磺胺类药物是一类广谱抗菌药,临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病,还常作为饲料添加剂在动物生产中长期应用。然而,磺胺药会引起人过敏性反应,且可能有致癌性。因此,磺胺类药物的不合理使用,使其在动物性食品中残留引起生态环境污... 磺胺类药物是一类广谱抗菌药,临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病,还常作为饲料添加剂在动物生产中长期应用。然而,磺胺药会引起人过敏性反应,且可能有致癌性。因此,磺胺类药物的不合理使用,使其在动物性食品中残留引起生态环境污染和人类健康危害的潜在威胁已倍受关注。因此,研究出一种操作简便、快速、灵敏的磺胺类药物残留检测方法,对于畜产品的安全具有实际意义。酶联免疫吸附法(ELISA)作为一种免疫学检测技术不仅具有上述优点,而且准确性好、特异性强、检测成本低,还可用于大批量样品的检测。而单抗在试剂的标准化及抗体的大量供应上明显优于多抗,所以单克隆抗体技术的应用在药残检测上是主要的发展方向。 展开更多

关键词 磺胺 动物性食品 残留 免疫学 检测

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固相萃取技术在磺胺类药物残留分析中的研究进展 被引量：21

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作者 张艳梅 钱珊珊 +7 位作者 赵志勇 鄂恒超 范婷婷 李晓贝 陈磊 董慧 周昌艳 赵晓燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期681-687,共7页

磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)残留与食品安全水平息息相关。存在SAs残留的基质复杂多样,开发快速、高效、高选择性的前处理方法是检测的关键。固相萃取(SPE)具有较少的溶剂使用量、绿色环保、高选择性、高灵敏度、节省时间、成本低、... 磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)残留与食品安全水平息息相关。存在SAs残留的基质复杂多样,开发快速、高效、高选择性的前处理方法是检测的关键。固相萃取(SPE)具有较少的溶剂使用量、绿色环保、高选择性、高灵敏度、节省时间、成本低、能与不同检测手段兼容等特点,已被广泛应用于SAs残留的前处理过程。该文简要介绍了移液枪头式SPE、磁性SPE、分子印迹SPE、管内SPE和其他SPE模式,并总结了它们在SAs残留检测分析中的研究进展。 展开更多

关键词 固相萃取 磺胺类药物 残留分析 综述

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高效毛细管电泳法同时检测鸡肝中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留 被引量：19

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作者 汪雪雁 檀华蓉 +1 位作者 薛秀恒 祁克宗 《黑龙江农业科学》 2011年第2期107-110,共4页

以空白鸡肝为试材,以高效毛细管电泳法为检测手段,建立了高效毛细管电泳（HPCE）法检测鸡肝中3种喹诺酮类、2种磺胺类等合成抗菌剂残留的方法。结果表明：样品经二氯甲烷提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后,在pH 8.48的40 mmol·L^-1... 以空白鸡肝为试材,以高效毛细管电泳法为检测手段,建立了高效毛细管电泳（HPCE）法检测鸡肝中3种喹诺酮类、2种磺胺类等合成抗菌剂残留的方法。结果表明：样品经二氯甲烷提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后,在pH 8.48的40 mmol·L^-1磷酸氢二钠-20 mmol.L-1柠檬酸缓冲体系中,紫外检测波长262 nm,检测电压22 kV,检测温度25℃的电泳条件下,3种氟喹诺酮类和2种磺胺类药物在10 min内能够完全分离。5种抗生素在鸡肝组织中的回收率为85.39%-90.23%,RSD为2.95%-3.41%,且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系。 展开更多

关键词 高效毛细管电泳 氟喹诺酮类 磺胺类 鸡肝 残留

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应用QuEChERS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留UPLC-MS/MS方法的建立 被引量：19

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作者 刘洪斌 姚喜梅 +2 位作者 蔡英华 李颖 刘勇军 《畜牧与兽医》 北大核心 2016年第2期7-12,共6页

应用Qu ECh ERS方法前处理样品,建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、经无水乙酸钠和无水硫酸镁盐析和除水,PSA＋C18＋GCB净化后,经Acquity UPLC BEH（100 mm×2... 应用Qu ECh ERS方法前处理样品,建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、经无水乙酸钠和无水硫酸镁盐析和除水,PSA＋C18＋GCB净化后,经Acquity UPLC BEH（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的最低定量限均低于2.0μg/kg,在1.0～100.0μg/kg浓度范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过10.0、40.0、100.0μg/kg 3个浓度的加标回收试验表明,回收率为67.0%～115.9%,RSD%值为1.2%～10.3%。结果显示：Qu ECh ERS前处理方法简单高效,检测灵敏准确,可满足大批量鸡蛋样品中磺胺类药物残留检测要求。 展开更多

关键词 鸡蛋 磺胺类 残留 QUECHERS UPLC-MS/MS

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留 被引量：16

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作者 何强 孔祥虹 +2 位作者 李建华 乐爱山 吴双民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期61-65,共5页

建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱... 建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈-甲醇-甲酸溶液梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。36种兽药的检出限在0.4～4.0 ng/mL,回收率在63.2%～125.5%,相对标准偏差均低于22%。 展开更多

关键词 蜂蜜 硝基咪唑 磺胺 喹诺酮 残留 超高效液相-串联质谱

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免疫分析方法在磺胺类药物残留检测中的应用 被引量：17

15

作者 宋予震 董青 +3 位作者 邢广旭 胡骁飞 吕全建 柳巨雄 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2017年第10期8-12,共5页

磺胺类药物是一类常用的广谱型抗菌药,主要用于预防和治疗细菌感染性疾病,并可作为添加剂在动物饲料中长期添加。但磺胺类药物的不规范使用会导致不同程度的药物残留,从而引起生态环境污染,威胁人类健康。磺胺类药物在人体内蓄积会引起... 磺胺类药物是一类常用的广谱型抗菌药,主要用于预防和治疗细菌感染性疾病,并可作为添加剂在动物饲料中长期添加。但磺胺类药物的不规范使用会导致不同程度的药物残留,从而引起生态环境污染,威胁人类健康。磺胺类药物在人体内蓄积会引起过敏反应、造血功能紊乱、肾脏损伤等。因此,研究简单快速、灵敏度高、特异性强的磺胺类药物残留检测方法十分必要。免疫分析方法利用高亲和力抗体对抗原进行特异性识别,是近几年磺胺类药物残留快速检测的研究热点。综述了放射性免疫、化学发光免疫、酶联免疫、免疫层析、免疫传感器等免疫分析方法在磺胺类药物残留快速检测中的应用,并对免疫分析方法今后的发展进行展望。 展开更多

关键词 磺胺类药物 免疫分析 残留检测

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磺胺类药物代谢与残留消除以及检测方法研究进展 被引量：15

16

作者 孙亚奇 郭京超 +3 位作者 潘源虎 刘振利 王旭 袁宗辉 《中国兽药杂志》 2019年第2期66-75,共10页

对磺胺类药物在动物和人体内的代谢与残留消除规律以及残留检测方法进行综述,并展望磺胺类药物的代谢研究方向以及残留检测技术的发展,以期为开发新的磺胺类药物残留检测方法提供技术支持和参考。

关键词 磺胺类药物 代谢 残留消除 检测方法

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猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究 被引量：15

17

作者 胡海燕 徐倩 +5 位作者 孙雷 胡昊 李丹 朱馨乐 王树槐 袁汉成 《中国兽药杂志》 2009年第8期1-4,17,共5页

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种... 建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm，1．7μm）；流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液，梯度洗脱；紫外检测波长270nm；柱温30℃；进样量4μL；外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内，呈良好线性关系，相关系数R^2均大于0．998；方法检出限为20ng／g，定量限为50ng／g；在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时，平均回收率为75．1％～99．8％，批内、批间平均RSD均小于13．2％。 展开更多

关键词 猪肉 牛奶 磺胺类药物 残留 UPLC

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高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物研究 被引量：15

18

作者 张宁 《天津农学院学报》 CAS 2017年第1期34-37,共4页

建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相... 建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长270 nm。结果表明,磺胺类药物在0.1~5.0μg/m L范围内,峰面积与浓度呈良好地线性关系,其相关系数均大于0.999 6,检测限为0.05μg/kg,定量限为0.5μg/kg。磺胺类药物在0.05、0.20、0.50μg/kg浓度添加水平上,其回收率在60%~100%(n=7)范围内,批内、批间相对标准平均偏差小于15%。本方法与传统方法相比,在检测速度和检测定量上有很大提升。 展开更多

关键词 鸡肉 Sep-Pak氧化铝柱 高效液相色谱 磺胺 残留分析

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固相萃取结合高效液相色谱测定鸡肉中10种磺胺类药物残留 被引量：14

19

作者 吴平谷 冯靓 +5 位作者 王强 赵永信 谭莹 张晶 汤鋆 应英 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第11期2201-2203,共3页

目的：建立鸡肉中10种磺胺类药物残留的HPLC测定方法。方法：鸡肉经过甲醇提取，正已烷脱脂，SLW固相萃取柱净化，用HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物的含量。结果：当鸡肉样品添加10种磺胺类药物为0．05～0．2mg／kg时，方法回收率为67... 目的：建立鸡肉中10种磺胺类药物残留的HPLC测定方法。方法：鸡肉经过甲醇提取，正已烷脱脂，SLW固相萃取柱净化，用HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物的含量。结果：当鸡肉样品添加10种磺胺类药物为0．05～0．2mg／kg时，方法回收率为67．4％～95．6％，变异系数为4．8％～11．5％，10种磺胺类药物最低检出浓度为0．01mg／g。结论：以HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物残留，操作简便、定量准确可靠。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱 测定 磺胺 残留

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HPLC-MS/MS法同时测定近岸底栖生物中15种磺胺类抗生素残留量 被引量：14

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作者 那广水 周传光 +5 位作者 王震 王强 李红霞 陈彤 张月梅 姚子伟 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期434-437,共4页

采用液-液萃取和固相萃取方法处理生物样品,建立以ESI(+)和SRM为基础的快速检测15种磺胺的HPLC-MS/MS方法,并采用该方法对大连周边海域底栖生物中磺胺的残留状况进行了分析.结果表明:近岸底栖生物中磺胺噻唑(STZ)、磺胺喹啉(SQX)、磺... 采用液-液萃取和固相萃取方法处理生物样品,建立以ESI(+)和SRM为基础的快速检测15种磺胺的HPLC-MS/MS方法,并采用该方法对大连周边海域底栖生物中磺胺的残留状况进行了分析.结果表明:近岸底栖生物中磺胺噻唑(STZ)、磺胺喹啉(SQX)、磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺甲基异噁唑(SMZ)等检出率较高,质量分数为1.39～143.29 ng/g.说明在我国近岸底栖生物中已经有一定量的磺胺类抗生素的残留,并威胁到水生生物的安全,因此应加强对近岸海洋环境中抗生素残留的监测与管理. 展开更多

关键词 底栖生物 磺胺 液相色谱-串联质谱 抗生素残留

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