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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法测定鸡蛋中磺胺喹噁啉与二甲氧苄啶残留 被引量：3
1
作者 宋占腾 肖志明 +2 位作者 樊霞 李阳 索德成 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2021年第10期283-290,共8页
通过混合模式吸附剂净化,建立了高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法(Q Exactive HF,HRMS)同步测定鸡蛋中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的分析方法。鸡蛋样品经过溶剂超声提取,提取液8000 r/min高速离心后,通过添加多重机... 通过混合模式吸附剂净化,建立了高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法(Q Exactive HF,HRMS)同步测定鸡蛋中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的分析方法。鸡蛋样品经过溶剂超声提取,提取液8000 r/min高速离心后,通过添加多重机制杂质吸附净化填料净化并收集,40℃氮气吹干,用0.1%甲酸-乙腈溶液(9:1,V/V)定容进行质谱分析。采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用平行反应监测扫描模式实现对目标化合物的定量分析。在所建立的色谱条件下,2种化合物能够得到较好的分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。通过加标验证,在10、50、200 ng/g加标水平下,2种化合物平均回收率为96.4%~106.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.1%。方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1~0.2μg/kg和0.3~0.6μg/kg。本方法样品处理过程简便、分析时间短,准确可靠、灵敏度高,适用于鸡蛋中磺胺喹噁啉及增效剂的同步测定。 展开更多
关键词 静电场轨道离子阱高分辨率质谱 混合模式吸附剂净化 鸡蛋 磺胺喹噁啉 二甲氧苄啶 磺胺增效剂
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三甲氧苄二氨嘧啶的热解动力学研究 被引量：1
2
作者 郝小松 刘红仓 +1 位作者 王琳 郭根有 《南阳师范学院学报》 CAS 2013年第6期18-20,74,共4页
采用热重法(TG)和微分热重法(DTG)对合成的磺胺增效剂三甲氧苄二氨嘧啶(TMP)进行了热稳定性研究.研究结果表明:在25℃～700℃范围内有一次失重过程.运用Kissinger和Ozawa等方法计算了其活化能,并运用Satava-Sestak积分方程得到了TMP的... 采用热重法(TG)和微分热重法(DTG)对合成的磺胺增效剂三甲氧苄二氨嘧啶(TMP)进行了热稳定性研究.研究结果表明:在25℃～700℃范围内有一次失重过程.运用Kissinger和Ozawa等方法计算了其活化能,并运用Satava-Sestak积分方程得到了TMP的热解动力学参数,其中热分解积分函数采用[-ln(1-a)]1/n的形式.求得的热解反应活化能Ea=70.2276 kJ/mol,反应级数n=2.02298.得到的热解动力学方程为:dα/dt=3.3576×106exp(-7.0228×104/RT)(1-α)[-ln(1-α)]0. 展开更多
关键词 磺胺增效剂 三甲氧苄二氨嘧啶 热动力学 热重法
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留 被引量：45
3
作者 罗辉泰 谢梦婷 +5 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 欧阳钢锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期354-362,共9页
建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数... 建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC.C18色谱柱（100 mm±2.1 mm，2.4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2％～112.0％，相对标准偏差（ RSD）为3.1％～16.3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0.1～3.0μg／kg和0.5～10.0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 β-内酰胺类兽药 喹诺酮类兽药 磺胺类兽药 磺胺类增效剂兽药 抗寄生虫类兽药 畜禽肉
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂 被引量：15
4
作者 高洋洋 张朝晖 +5 位作者 刘鑫 卢晓宇 严华 何悦 杨大进 云环 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期524-528,共5页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺增效剂 动物源性食品
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SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂 被引量：4
5
作者 乔颖 刘雪红 +5 位作者 韩凤丽 袁奎敬 侯颖 孙进健 李俊 葛祥武 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第23期9063-9070,共8页
目的建立SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的分析方法。方法样品经甲酸乙腈提取后,经基质分散净化装置(S... 目的建立SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的分析方法。方法样品经甲酸乙腈提取后,经基质分散净化装置(SinChERS)净化,采用Agilent SB RRHD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果磺胺类药物及其增效剂在1~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9994~0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.2%~99.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于等于8.6%,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的残留检测。 展开更多
关键词 SinChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 禽类产品 磺胺类药物 磺胺增效剂
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液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺和3种磺胺增效剂 被引量：3
6
作者 宋占腾 肖志明 +2 位作者 王石 樊霞 索德成 《饲料工业》 CAS 北大核心 2021年第6期52-59,共8页
通过对提取、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,建立了多重机制杂质吸附结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺及3种常用磺胺增效剂的方法。该方法可同时检测饲料中29种磺胺类药物及其增效剂。饲料样品经1%甲酸乙腈溶... 通过对提取、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,建立了多重机制杂质吸附结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺及3种常用磺胺增效剂的方法。该方法可同时检测饲料中29种磺胺类药物及其增效剂。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取后,采用多重机制杂质吸附净化,经氮吹浓缩、定容,供高效液相色谱-串联质谱分析。该方法回收率为63.4%~110.2%,标准偏差为0.4%~18.3%,检出限在5~50.0 ng/g之间。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 多重机制杂质吸附 饲料 磺胺 磺胺增效剂
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