经典名方芍药甘草汤的物质基准量值传递分析 被引量：23

1

作者 唐晓章 林美斯 +5 位作者 周菲 王琳 李圆圆 唐建军 林大胜 高星 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期62-69,共8页

目的:建立同时适用于芍药甘草汤药材、饮片与物质基准的HPLC指纹图谱检测方法,进行药材-饮片-物质基准制备过程中的物质群量值传递研究,并结合出膏率和有效成分转移率等技术经济指标,评价芍药甘草汤物质基准制备工艺流程的科学性和合理... 目的:建立同时适用于芍药甘草汤药材、饮片与物质基准的HPLC指纹图谱检测方法,进行药材-饮片-物质基准制备过程中的物质群量值传递研究,并结合出膏率和有效成分转移率等技术经济指标,评价芍药甘草汤物质基准制备工艺流程的科学性和合理性。方法:依据古代医籍记载的方法制备芍药甘草汤物质基准;采用HPLC对15批药材、饮片、物质基准进行指纹图谱检测和有效成分含量测定,流动相乙腈-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长237 nm;同时,结合出膏率和有效成分转移率,进行物质基准制备过程中物质群的量值传递相关性分析。结果:建立的HPLC指纹图谱检测方法精密度、重复性和稳定性均良好,能同时适用于药材、饮片、物质基准指纹图谱的检测。在物质基准指纹图谱中,以甘草苷为参照峰,确定了共有峰16个,其中6个色谱峰归属于白芍,11个色谱峰归属于甘草,指认了7个主要色谱峰。15批药材、饮片及芍药甘草汤物质基准指纹图谱与各自对照指纹图谱的相似度均良好(≥0. 90);15批物质基准的平均出膏率24. 81%,芍药苷、甘草苷、甘草酸从饮片到物质基准的平均转移率分别为79. 68%,63. 70%和51. 20%,且均未出现离散数据。结论:采用整体物质群控制的指纹图谱方法、制备工艺过程中物质群量值传递研究思路与技术经济指标评价相结合的模式,建立了科学合理的芍药甘草汤物质基准制备工艺评价方法,可为其他经典名方物质基准的评价研究提供参考。 展开更多

关键词 经典名方 芍药甘草汤 物质基准 指纹图谱 量值传递 芍药苷 甘草苷

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经典名方百合地黄汤物质基准制备及过程质量控制研究 被引量：21

2

作者 周菲 林美斯 +5 位作者 王琳 李锐 张春容 赵丽 林大胜 曹科 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期3824-3832,共9页

目的制备百合地黄汤物质基准,进行制备过程工艺和质量控制分析,评价其科学性和合理性。方法按古籍方法制备15批物质基准,测定制备过程中梓醇和毛蕊花糖苷的含量,计算转移率和出膏率;建立HPLC指纹图谱检测方法,分别检测饮片、煎煮液、浓... 目的制备百合地黄汤物质基准,进行制备过程工艺和质量控制分析,评价其科学性和合理性。方法按古籍方法制备15批物质基准,测定制备过程中梓醇和毛蕊花糖苷的含量,计算转移率和出膏率;建立HPLC指纹图谱检测方法,分别检测饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准的指纹图谱,进行共有色谱峰归属、指认和相似度评价。结果15批物质基准梓醇和毛蕊花糖苷转移率分别为81.40%~92.88%和28.90%~41.41%,出膏率为36.06%~41.71%,均未出现离散数据;煎煮、浓缩和冻干过程有效成分转移率较稳定。标定物质基准指纹图谱共有峰16个,其中6个归属于百合、9个归属于地黄,指认了3个色谱峰;饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准指纹图谱相似度均大于0.9;煎煮液、浓缩液、物质基准3者对照图谱的相似度均大于0.99。结论该指纹图谱检测方法合理可行,能同时适用于饮片、中间体和物质基准;物质基准制备工艺科学合理,不会造成其物质基础明显改变。本实验为百合地黄汤制剂开发奠定了基础,为经典名方物质基准制备过程工艺与质量评价提供了新思路。 展开更多

关键词 经典名方 百合地黄汤 物质基准 制备工艺 质量控制 指纹图谱 转移率 出膏率 梓醇 毛蕊花糖苷

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经典名方小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱分析 被引量：20

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作者 孟岩 李焐仪 +4 位作者 单家明 陈海芳 黄小英 杨明 杨武亮 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期130-136,共7页

目的:建立小承气汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别方法对其质量进行分析与评价。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~60 min,20%~90%A;60~70... 目的:建立小承气汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别方法对其质量进行分析与评价。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~60 min,20%~90%A;60~70 min,90%~100%A),流速1 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长254 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件对15批小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱进行相似度评价,同时,采用聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱数据进行分析,评价不同批次间小承气汤物质基准的质量差异,并找寻造成批间质量差异的主要化学成分。结果:建立了小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰,并对各共有峰进行药材归属,通过与对照品比对指认了其中18个成分;15批小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.92;3种化学模式识别方法均可将样品分为两类;筛选出了包括大黄酸,大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷,芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,番泻苷A,大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷,大黄酸-8-O-葡萄糖苷在内的9种主要差异成分。结论:建立的指纹图谱分析方法灵敏度高、稳定性强、数据准确可靠,基本体现了小承气汤物质基准的整体化学成分特征,可为该经典名方复方制剂的质量标准建立提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 小承气汤 物质基准 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 高效液相色谱法(HPLC)

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经典名方泻白散物质基准HPLC指纹图谱的建立及3种指标成分含量测定 被引量：18

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作者 王彦帅 丁浩强 +4 位作者 郑鑫杰 李想 张静泽 王苹 刘岱琳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2946-2953,共8页

目的建立经典名方泻白散物质基准HPLC指纹图谱以及3种指标成分桑皮苷A、甘草苷、甘草酸含量测定方法。方法指纹图谱色谱条件:检测波长254 nm/325 nm,柱温35℃;体积流量0.8 mL/min;进样量25μL;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,二元梯度洗脱... 目的建立经典名方泻白散物质基准HPLC指纹图谱以及3种指标成分桑皮苷A、甘草苷、甘草酸含量测定方法。方法指纹图谱色谱条件:检测波长254 nm/325 nm,柱温35℃;体积流量0.8 mL/min;进样量25μL;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,二元梯度洗脱:0~20 min,5%~10%乙腈;20~33 min,10%~15%乙腈;33~50 min,15%~20%乙腈;50~95 min,20%~58%乙腈。采集10批次泻白散物质基准指纹图谱,采用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版"软件对其进行评价。含量测定色谱条件:检测波长237 nm,柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样量5μL;流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,二元梯度洗脱:0~10 min,5%~20%乙腈;10~18 min,20%~60%乙腈;18~26 min,60%~100%乙腈;26~38 min,100%乙腈;38~41 min,100%~5%乙腈;41~45 min,5%乙腈。结果根据匹配结果,在254 nm波长下确定了55个共有峰,在325 nm波长下确定了57个共有峰。在共有峰中共指认桑皮苷A(S)、甘草苷、甘草酸铵3种物质。经过方法学研究,其精密度、稳定性、重现性良好。对10批次泻白散物质基准指纹图谱进行评价,结果与对照指纹图谱之间相似度均大于0.9。桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵含量测定方法的平均加样回收率分别为97.82%、97.40%、105.81%,RSD分别为4.41%、2.51%、1.19%,均满足《中国药典》2015年版要求,3种成分分别在25.25~2525、25~2 500、8.5~850 ng线性关系良好,精密度、稳定性、重复性良好。对10批次泻白散物质基准进行含量测定,其中桑皮苷A质量分数为11.6~35.5 mg/g,甘草苷质量分数为0.1~1.6 mg/g,甘草酸质量分数为0.3~2.5 mg/g,3种成分含量差异较大,说明不同产地的桑白皮、甘草药材质量差异较大。结论建立经典名方泻白散物质基准HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定的方法,为泻白散物质基准质量标准研究提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 泻白散 物质基准 HPLC 指纹图谱 质量标准 桑皮苷A 甘草苷 甘草酸

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经典名方保元汤物质基准指纹图谱及多指标量值传递研究 被引量：16

5

作者 张欣舒 董金香 +6 位作者 杨净尧 张宇航 常百金 高寒 徐伟 邱智东 贾艾玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期345-358,共14页

目的:建立经典名方保元汤物质基准的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别进行分析,并建立人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量测定方法,以人参、黄芪为例阐明药材-饮片-物质基准量值传递关系,结合有效成分转移率评价... 目的:建立经典名方保元汤物质基准的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别进行分析,并建立人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量测定方法,以人参、黄芪为例阐明药材-饮片-物质基准量值传递关系,结合有效成分转移率评价物质基准制备过程的合理性,为其质量控制提供参考。方法:按照古籍记载方法制备15批物质基准样品,建立HPLC指纹图谱;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度分析;采用Me V-4.9.0及SIMCA 14.1软件进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别研究。采用HPLC色谱法对样品中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量,结合有效成分转移率进行量值传递关系分析。结果:对15批样品进行研究,在254 nm及203 nm下建立HPLC指纹图谱,其相似度均大于0.9;254 nm下标定了27个共有峰,并指认5个色谱峰(毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸、肉桂醇、肉桂酸),203 nm下标定了22个共有峰,并指认4个色谱峰(人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)及6-姜辣素);供试品溶液在48 h内稳定;精密度、重复性良好。3种化学模式识别分析方法均可将物质基准分为3类,筛选出导致批次间质量差异的14种主要成分;人参皂苷Rg_(1)与Re之和、人参皂苷Rb_(1)、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷药材-饮片转移率平均值分别为103.67%、102.68%、110.30%,饮片-物质基准转移率平均值分别为65.03%、68.44%、59.77%。结论:本文建立的物质基准指纹图谱方法简便、稳定,结合化学模式识别技术及指标性成分含量转移率,可更加系统、全面地进行保元汤物质基准的质量控制。 展开更多

关键词 经典名方 保元汤 物质基准 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析 含量测定 量值传递

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经典名方苓桂术甘汤的物质基准量值传递分析 被引量：16

6

作者 刘冬涵 薛宇涛 +9 位作者 罗菊元 梁军 田湾湾 张琦 刘蕾蕾 张钰明 杜守颖 白洁 陆洋 武慧超 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第24期5421-5428,共8页

通过制备10批物质基准,建立苓桂术甘汤物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的峰归属,相似度范围,出膏率范围,桂皮醛、甘草苷和甘草酸的含量范围以及转移率范围,阐明苓桂术甘汤物质基准的关键质量属性。结果表明,10批苓桂术甘汤... 通过制备10批物质基准,建立苓桂术甘汤物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的峰归属,相似度范围,出膏率范围,桂皮醛、甘草苷和甘草酸的含量范围以及转移率范围,阐明苓桂术甘汤物质基准的关键质量属性。结果表明,10批苓桂术甘汤物质基准特征图谱相似度良好(>0.9);进一步汇总特征峰信息可知,茯苓有2个特征峰,桂枝有6个特征峰,白术有2个特征峰,甘草有11个特征峰;10批物质基准的出膏率为(12.13±0.35)%;桂皮醛的平均质量分数为0.32%,平均转移率为10.69%,不同批次物质基准的桂皮醛质量分数均在0.22%~0.42%,转移率均在7.48%~13.90%;甘草苷的平均质量分数为0.84%,平均转移率为50.39%,不同批次物质基准的甘草苷质量分数均在0.42%~1.26%,转移率均在35.27%~65.51%;甘草酸的平均质量分数为1.88%,平均转移率为40.74%,不同批次物质基准的甘草酸质量分数均在0.94%~2.82%,转移率均在28.52%~52.96%。该文采用特征图谱、出膏率及指标性成分含量相结合的模式,对经典名方苓桂术甘汤物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的物质基准质量评价方法,为经典名方苓桂术甘汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 苓桂术甘汤 物质基准 特征图谱 量值传递

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经典名方真武汤的物质基准量值传递分析 被引量：14

7

作者 张钰明 杜守颖 +2 位作者 白洁 陆洋 韩宁 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期820-829,共10页

通过制备15批真武汤物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确其特征图谱的峰归属、相似度范围、出膏率范围、芍药苷和6-姜辣素的含量范围以及转移率范围。结果表明,物质基准特征图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度... 通过制备15批真武汤物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确其特征图谱的峰归属、相似度范围、出膏率范围、芍药苷和6-姜辣素的含量范围以及转移率范围。结果表明,物质基准特征图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度大于0.970;共归属19个特征峰,进一步汇总特征峰信息可知,茯苓有3个特征峰,白芍有10个特征峰,白术有3个特征峰,生姜有1个特征峰,附子有3个特征峰,其中白芍与附子有1个共有峰;15批物质基准指标成分含量及转移率分别为芍药苷0.50%~0.93%,16.11%~26.20%;6-姜辣素0.018 2%~0.033 9%,13.16%~24.10%;出膏率为10.00%~14.85%。该研究通过考察特征图谱、出膏率及指标成分含量,对经典名方真武汤物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的物质基准质量评价方法,为经典名方真武汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 真武汤 物质基准 特征图谱 量值传递

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经典名方桃核承气汤物质基准关键质量属性传递规律分析 被引量：12

8

作者 刘雨涵 关雅戈 +5 位作者 韩晨 史玉莲 翟传佳 李雪娇 罗赣 高晓燕 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期2011-2021,共11页

目的探究桃核承气汤物质基准关键质量属性的传递规律。方法制备15批桃核承气汤冻干粉作为物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及干膏率,并计算上述指标在药材-饮片-水煎液-物质基准传递过程中的转移率。结果15批桃核承气汤特征图谱... 目的探究桃核承气汤物质基准关键质量属性的传递规律。方法制备15批桃核承气汤冻干粉作为物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及干膏率,并计算上述指标在药材-饮片-水煎液-物质基准传递过程中的转移率。结果15批桃核承气汤特征图谱选取的48个特征峰在传递过程中无丢失,多数特征峰相对峰面积的转移率在均值的70%~130%,饮片-物质基准中苦杏仁苷、甘草酸、肉桂酸、大黄总游离蒽醌的平均转移率分别为(21.03±6.83)%、(21.16±2.60)%、(35.96±14.04)%和(6.01±2.05)%,干膏率平均传递率为78.68%。结论桃核承气汤物质基准的关键质量属性均可在药材-饮片-水煎液-物质基准中稳定传递。初步构建桃核承气汤物质基准制备全过程质量控制体系,为后续复方制剂的开发提供了方法参考。 展开更多

关键词 经典名方 桃核承气汤 物质基准 特征图谱 关键质量属性 量质传递 苦杏仁苷 甘草酸 肉桂酸 蒽醌

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经典名方当归四逆汤物质基准量值传递分析 被引量：12

9

作者 许金国 梅茜 +7 位作者 夏金鑫 赵晓莉 谢辉 毛靖 高红宁 李鹏 陆兔林 毛春芹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期6501-6509,共9页

目的建立经典名方当归四逆汤物质基准的HPLC特征图谱及指标性成分含量测定方法,阐明当归四逆汤物质基准关键质量属性,为后续复方制剂的开发奠定基础。方法制备18批当归四逆汤物质基准,建立HPLC特征图谱,进行特征峰归属及相似度评价;测... 目的建立经典名方当归四逆汤物质基准的HPLC特征图谱及指标性成分含量测定方法,阐明当归四逆汤物质基准关键质量属性,为后续复方制剂的开发奠定基础。方法制备18批当归四逆汤物质基准,建立HPLC特征图谱,进行特征峰归属及相似度评价;测定指标性成分的含量,对物质基准进行量值传递分析。结果18批物质基准的特征图谱的相似度均大于0.90,共确定19个特征峰,分别来自方中当归(峰4、5、19)、桂枝(峰10、11、14)、白芍(峰6、9)、细辛(峰1、3、13、15、18)和炒甘草(峰7、8、12、16、17);各指标成分从饮片到物质基准的转移率分别为芍药苷78.47%~96.01%、甘草苷43.79%~94.62%、阿魏酸81.20%~131.24%、肉桂酸70.03%~106.75%、桂皮醛3.17%~5.50%、甘草酸31.08%~52.43%、细辛脂素9.63%~13.37%。结论采用特征图谱结合多指标性成分含量测定对当归四逆汤物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,为当归四逆汤物质基准的质量控制及复方制剂的开发提供科学依据。 展开更多

关键词 经典名方 当归四逆汤 物质基准 量值传递 当归 桂枝 白芍 细辛 炒甘草 芍药苷 甘草苷 阿魏酸 肉桂酸 桂皮醛 甘草酸 细辛脂素 质量控制

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经典名方桃红四物汤的物质基准量值传递分析 被引量：10

10

作者 杨艳玲 刘彩凤 +5 位作者 黄嘉怡 杨海菊 钟宛凌 李花花 杜守颖 白洁 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期801-809,共9页

制备15批桃红四物汤物质基准,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围、峰归属,结合出膏率范围,指标性成分羟基红花黄色素A、阿魏酸和芍药苷的含量范围及转移率范围,进行量值传递分析,阐明桃红四物汤物质基准的关... 制备15批桃红四物汤物质基准,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围、峰归属,结合出膏率范围,指标性成分羟基红花黄色素A、阿魏酸和芍药苷的含量范围及转移率范围,进行量值传递分析,阐明桃红四物汤物质基准的关键质量属性。结果表明,15批桃红四物汤物质基准特征图谱相似度良好(均>0.9);进一步汇总特征峰信息可知,全方共13个特征峰,分别归属为酒白芍3个特征峰、酒洗红花7个特征峰、酒洗当归及川芎3个特征峰;15批物质基准的出膏率控制在33.11%~40.62%;指标性成分羟基红花黄色素A的质量分数为0.129%~0.203%,平均转移率为16.596%±0.669%;阿魏酸的质量分数为0.043%~0.055%,平均转移率为20.489%±1.772%;芍药苷的质量分数为0.676%~0.943%,平均转移率为29.112%±3.273%。采用特征图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合的模式,对经典名方桃红四物汤物质基准的量值传递过程进行分析,建立的物质基准质量评价方法稳定可行,可为经典名方桃红四物汤的质量控制及相关制剂的后续开发提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 桃红四物汤 物质基准 特征图谱 量值传递

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经典名方当归四逆汤物质基准的关键质量属性研究 被引量：10

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作者 苗家燕 罗赣 +7 位作者 高晓燕 张志强 蒋宇航 韩晨 刘雨涵 关雅戈 韩妮娜 乔延江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期740-746,共7页

该文建立了当归四逆汤物质基准的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及多指标含量测定方法,阐明了当归四逆汤物质基准的关键质量属性,完善了其质量控制体系。使用的色谱柱为Pomenex Luna C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷... 该文建立了当归四逆汤物质基准的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及多指标含量测定方法,阐明了当归四逆汤物质基准的关键质量属性,完善了其质量控制体系。使用的色谱柱为Pomenex Luna C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,体积流量为1.0 mL·min-1,梯度洗脱,进样量为10μL,柱温30℃,检测波长为230 nm和290 nm。15批物质基准特征图谱的相似度均大于0.89;两个检测波长下共确定45个共有峰,并指认7个共有成分,分别为芍药苷、阿魏酸、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、桂皮醛和藁本内酯;15批物质基准的平均出膏率为15.00%;芍药苷、甘草酸铵、细辛脂素、桂皮醛和藁本内酯的含量分别为8.226~13.46、1.929~6.535、0.02002~0.03430、0.07661~0.5433和0.07594~0.1406 mg·g^(-1)。该研究为经典名方当归四逆汤物质基准的质量控制和复方制剂的开发提供了科学依据。 展开更多

关键词 经典名方 当归四逆汤 物质基准 关键质量属性

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经典名方桃核承气汤物质基准关键质量属性研究 被引量：10

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作者 关雅戈 罗赣 +6 位作者 高晓燕 蒋宇航 刘雨涵 韩晨 苗家燕 韩妮娜 张志强 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2267-2275,共9页

目的建立桃核承气汤(Taohe Chengqi Decoction,TCD)物质基准的HPLC特征图谱及指标成分含量测定方法,阐明TCD物质基准的关键质量属性,构建其质量控制体系。方法特征图谱1,色谱柱为Diamonsil钻石二代C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲... 目的建立桃核承气汤(Taohe Chengqi Decoction,TCD)物质基准的HPLC特征图谱及指标成分含量测定方法,阐明TCD物质基准的关键质量属性,构建其质量控制体系。方法特征图谱1,色谱柱为Diamonsil钻石二代C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量为1.0 mL/min,梯度洗脱,进样量为10μL,柱温30℃,检测波长为254 nm;特征图谱2,色谱柱为Diamonsil钻石一代C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,体积流量为1.0 mL/min,梯度洗脱,进样量为10μL,柱温35℃,检测波长为210 nm。结果根据方中成分的极性差异,建立2张特征图谱,结果显示,15批TCD物质基准相似度分别为0.928~0.992和0.809~0.995,共确定32个特征峰,并指认苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、芦荟大黄素、大黄酸5个共有成分。15批TCD物质基准的平均出膏率为19.10%,苦杏仁苷、甘草酸铵、桂皮醛、芦荟大黄素、大黄酸的质量分数分别为2.650~7.318、3.563~17.486、0.013~0.128、0.034~0.215、0.930~3.582 mg/g。结论为TCD物质基准的质量控制和复方制剂开发提供科学依据。 展开更多

关键词 经典名方 桃核承气汤 物质基准 关键质量属性 特征图谱 HPLC 质量控制 苦杏仁苷 甘草苷 甘草酸铵 芦荟大黄素 大黄酸 桂皮醛 出膏率

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经典名方黄连汤的物质基准量值传递分析 被引量：8

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作者 彭梅梅 郭爽 +7 位作者 王璐 毛靖 谢辉 赵晓莉 侯金才 郭勇 陆兔林 毛春芹 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期313-323,共11页

制备18批黄连汤物质基准样品,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛的含量范围,转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的... 制备18批黄连汤物质基准样品,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛的含量范围,转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的量值传递分析,阐明黄连汤物质基准的关键质量属性。结果表明,18批黄连汤基准样品特征图谱相似度良好(均>0.98);黄连汤物质基准中共指认17个特征峰,其中10个特征峰来自黄连、3个特征峰来自甘草(水炙)、1个特征峰来自干姜、3个特征峰来自桂枝;指标性成分黄连碱质量分数为2.20~6.46 mg·g^(-1),平均转移率为18.50%±2.93%;巴马汀质量分数为3.03~8.13 mg·g^(-1),平均转移率为26.56%±4.69%;小檗碱质量分数为7.71~22.29 mg·g^(-1),平均转移率为17.34%±3.00%;甘草苷质量分数为0.88~2.18 mg·g^(-1),平均转移率为9.88%±4.88%;甘草酸质量分数为1.83~4.44 mg·g^(-1),平均转移率为8.50%±3.72%;6-姜辣素质量分数为0.56~1.43 mg·g^(-1),平均转移率为11.36%±2.37%;桂皮醛质量分数为1.55~3.48 mg·g^(-1),平均转移率为19.02%±4.36%;18批基准样品的出膏率控制在10.65%~13.88%。该研究采用特征图谱、指标性成分含量及出膏率相结合的评价模式,对经典名方黄连汤物质基准的量值传递过程进行分析,为经典名方黄连汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 黄连汤 物质基准 量值传递

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经典名方易黄汤物质基准的量值传递分析 被引量：8

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作者 毕嘉谣 田湾湾 +4 位作者 张翼 杨麒琳 王迪磊 杜守颖 白洁 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第16期24-31,共8页

目的:以指纹图谱、指标成分含量及出膏率为评价指标探索饮片-物质基准的量值传递关系,考察15批易黄汤物质基准的关键质量属性,初步建立其物质基准的质量标准。方法:制备15批易黄汤物质基准冻干粉样品,采用高效液相色谱法(HPLC)对15批饮... 目的:以指纹图谱、指标成分含量及出膏率为评价指标探索饮片-物质基准的量值传递关系,考察15批易黄汤物质基准的关键质量属性,初步建立其物质基准的质量标准。方法:制备15批易黄汤物质基准冻干粉样品,采用高效液相色谱法(HPLC)对15批饮片和物质基准进行指纹图谱、指标成分含量测定,流动相选择乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~6 min,97%B;6~12 min,97%~92%B;12~25 min,92%~90%B;25~35 min,90%~89%B;35~50 min,89%~82%B;50~75 min,82%~72%B;75~85 min,72%~35%B),检测波长230 nm,结合出膏率明确特征峰的归属及其与对照图谱的相似度范围,京尼平苷酸、盐酸小檗碱的含量范围及转移率范围,物质基准的出膏率范围及变化幅度等。结果:建立的HPLC指纹图谱检测方法精密度、重复性和稳定性均良好,能同时适用于饮片、物质基准指纹图谱的检测。15批易黄汤物质基准指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.99;共归属15个特征峰,经对照品比对后指认了8个特征峰信息,其中6个来自盐黄柏,1个来自酒车前子,1个来自炒山药。15批易黄汤物质基准中京尼平苷酸、盐酸小檗碱质量分数范围分别为0.10%~0.16%,0.63%~1.05%,转移率范围分别为20.91%~32.65%,19.60%~29.59%;物质基准出膏率范围8.45%~9.92%。结论:采用指纹图谱、出膏率及指标成分含量测定相结合的模式,对经典名方易黄汤物质基准的量值传递过程进行分析,可初步拟定易黄汤物质基准的质量标准,可为该经典名方的质量控制及相关制剂开发提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 易黄汤 物质基准 量值传递 高效液相色谱法(HPLC) 出膏率 指纹图谱

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经典名方清金化痰汤物质基准指纹图谱及多指标含量测定研究 被引量：4

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作者 李莹曼 张林林 +7 位作者 朱强 刘建庭 李翔宇 张洪兵 韩彦琪 王权 许浚 张铁军 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第1期163-174,共12页

目的建立清金化痰汤物质基准(QJHT)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及栀子苷、芒果苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用Agilent Eclipse XDB C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相(梯度洗脱),... 目的建立清金化痰汤物质基准(QJHT)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及栀子苷、芒果苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用Agilent Eclipse XDB C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速设为1.0 mL·min^(-1),检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)绘制20批QJHT指纹图谱,明确共有峰,进行相似度分析。采用SPSS 26、MeV-4.9.0和SIMCA 14.1软件进行化学模式识别研究,筛选出影响其质量的关键性成分。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为240 nm(0-30 min),276 nm(30-60 min),建立含量测定方法。结果20批物质基准特征图谱的相似度均大于0.99,共指认了23个共有峰。聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)均将物质基准分为3类,即S1-S6、S11-S16聚为一类,S7-S10、S17、S18、S20聚为一类,S19单独聚为一类。通过结合PCA和OPLS-DA,筛选出影响物质基准分类的化学成分,分别归属于黄芩、栀子、橘红、桑白皮和甘草。含量测定显示,栀子苷、芒果苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷分别在浓度为13.75-141.00、7.52-77.10、5.97-61.20、29.43-301.80、7.41-76.05μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好;回收率分别为100.90%、100.11%、97.75%、102.93%、98.65%;含量分别为1.85%、0.21%、0.34%、3.76%、0.74%。结论本文建立的指纹图谱和多指标含量测定方法准确、稳定,为经典名方清金化痰汤的物质基准及相关制剂的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 清金化痰汤 物质基准 指纹图谱 含量测定 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析

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经典名方清胃散的物质基准量值传递分析 被引量：7

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作者 黄嘉怡 张琦 +5 位作者 杨艳玲 杨海菊 窦敏航 李花花 杜守颖 白洁 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期792-800,共9页

通过制备10批物质基准冻干粉,建立清胃散物质基准的特征图谱以及指标成分含量分析方法,确定其特征图谱的色谱峰归属及其相似度范围,异阿魏酸、巴马汀和丹皮酚的含量范围以及转移率范围,出膏率范围等各项评价指标,以阐明清胃散物质基准... 通过制备10批物质基准冻干粉,建立清胃散物质基准的特征图谱以及指标成分含量分析方法,确定其特征图谱的色谱峰归属及其相似度范围,异阿魏酸、巴马汀和丹皮酚的含量范围以及转移率范围,出膏率范围等各项评价指标,以阐明清胃散物质基准的关键质量属性。结果显示,10批清胃散物质基准特征图谱相似度良好(>0.90);进一步比对图谱信息可知,清胃散中共指认特征峰16个,其中5个特征峰来自升麻、5个特征峰来自黄连、2个特征峰来自当归、4个特征峰来自牡丹皮;10批物质基准中异阿魏酸的质量分数为0.10%~0.18%,平均转移率为49.82%±4.02%;巴马汀的质量分数为0.17%~0.31%,平均转移率为15.84%±2.39%;丹皮酚的质量分数为0.41%~0.75%,平均转移率为23.41%±3.23%;10批物质基准的出膏率控制在27%~33%,理论出膏率与实际出膏率之间传递率为86.59%±3.39%。该研究采用特征图谱、指标性成分含量及出膏率相结合的评价模式,对经典名方清胃散物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的物质基准质量评价方法,为经典名方清胃散的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 清胃散 物质基准 特征图谱 量值传递

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基于GC-MS指纹图谱及多成分含量测定对经典名方乌药汤物质基准质量评价研究 被引量：7

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作者 程媛 忻晓东 +2 位作者 彭安堂 刘亚 李春花 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期2978-2984,共7页

目的建立经典名方乌药汤物质基准中挥发油的GC-MS指纹图谱,分析物质基准中挥发油的化学组成,并建立多指标含量测定方法。方法遵古籍并结合前期考察工艺,将不同批次的饮片采用混批的投料方式,制备乌药汤物质基准,采用GC-MS建立物质基准... 目的建立经典名方乌药汤物质基准中挥发油的GC-MS指纹图谱,分析物质基准中挥发油的化学组成,并建立多指标含量测定方法。方法遵古籍并结合前期考察工艺,将不同批次的饮片采用混批的投料方式,制备乌药汤物质基准,采用GC-MS建立物质基准指纹图谱,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)"计算相似度,并结合正交偏最小二乘判别分析,挖掘影响不同批次乌药汤物质基准质量的标志性化合物,将其中4个标志性化合物香附烯酮、α-香附酮、去氢木香内酯、藁本内酯作为指标,建立其含量测定方法,并对10批样品进行含量测定。结果10批样品指纹图谱与对照图谱的相似度0.954~0.990,确定了27个共有峰,鉴定出26个化学成分,并找到8个影响批次间差异的标志性化合物(峰6,21,22,9,23,18,27,20),乌药汤物质基准中香附烯酮、α-香附酮、去氢木香内酯、藁本内酯平均质量分数分别为5.54%,2.93%,1.52%,8.89%。结论研究建立了GC-MS指纹图谱和多指标含量测定方法,初步形成了经典名方乌药汤物质基准挥发油部分的质量控制方法。 展开更多

关键词 经典名方 乌药汤 物质基准 气相色谱-质谱联用 指纹图谱 质量控制 香附烯酮 Α-香附酮

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经典名方易黄汤物质基准HPLC特征图谱的建立及量值传递研究 被引量：5

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作者 李华露 李秋桐 +4 位作者 刘华兰 刘陶世 嵇晶 程建明 郭青 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期621-630,共10页

目的 建立易黄汤物质基准的HPLC特征图谱和易黄汤中指标性成分尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸和小檗碱的含量测定方法,阐明这4种成分在饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。方法 采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ... 目的 建立易黄汤物质基准的HPLC特征图谱和易黄汤中指标性成分尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸和小檗碱的含量测定方法,阐明这4种成分在饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。方法 采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用多波长切换法,检测波长分别为205、254、280 nm,以上述4种成分的转移率为主要评价指标,研究从饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。结果 建立了易黄汤物质基准的HPLC特征图谱,15批物质基准冻干粉样品相似度均大于0.90,共标定出15个共有峰,指认出其中5个特征峰(2号峰尿囊素、4号峰没食子酸、6号峰京尼平苷酸、7号峰黄柏碱、15号峰小檗碱);同时进行含量测定,15批物质基准中尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸、小檗碱的含量范围分别为0.801%~1.087%、0.047%~0.057%、0.037%~0.081%、0.250%~0.387%;15批易黄汤水煎液到物质基准的量值传递(转移率)分别为尿囊素73.09%~91.37%、没食子酸74.99%~89.32%、京尼平苷酸71.77%~94.38%、小檗碱76.54%~88.43%。结论 建立的特征图谱和4种成分的含量测定方法能较好地控制易黄汤物质基准的质量,量值传递结果表明物质基准冻干粉的制备工艺具有科学性和稳定性,为经典名方易黄汤制剂的后续开发打下了基础。 展开更多

关键词 经典名方 易黄汤 物质基准 特征图谱 量值传递

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经典名方当归补血汤物质基准量值传递分析 被引量：5

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作者 庄欣雅 张倩 +6 位作者 亓雅丽 柏艳柳 李文烈 潘金火 毛春芹 陈军 严国俊 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期324-333,共10页

为阐明当归补血汤物质基准的关键质量属性,通过制备21批物质基准,分别建立2套当归补血汤物质基准指纹图谱及其含量测定的检测方法,明确其指纹图谱的峰归属,相似度范围,浸出物范围,指标性成分阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含... 为阐明当归补血汤物质基准的关键质量属性,通过制备21批物质基准,分别建立2套当归补血汤物质基准指纹图谱及其含量测定的检测方法,明确其指纹图谱的峰归属,相似度范围,浸出物范围,指标性成分阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量以及转移率范围。结果表明,不同批次物质基准的指标性成分含量和转移率如下:当归中指标性成分阿魏酸质量分数为0.037%~0.084%,转移率为31.41%~98.88%;黄芪中指标性成分黄芪甲苷质量分数为0.021%~0.059%,转移率为32.18%~118.57%;毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量分数为0.002%~0.023%,转移率为11.51%~45.65%;浸出物为18.4%~36.1%;21批物质基准指纹图谱相似度均良好(>0.9);该研究通过HPLC指纹图谱及HPLC指标性成分含量测定初步建立了经典名方当归补血汤物质基准质量控制方法,为经典名方当归补血汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 当归补血汤 物质基准 指纹图谱 量值传递

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经典名方散偏汤的物质基准量值传递分析 被引量：5

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作者 刘雪纯 莫雨佳 +8 位作者 张晴 胡文均 申若男 赵玥瑛 张泽康 王昌海 黄星月 陆洋 白洁 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期2099-2108,共10页

根据散偏汤中不同成分的极性大小,建立2张指纹图谱。通过制备15批散偏汤物质基准冻干粉样品,测定其指纹图谱、指标性成分含量及出膏率,明确特征峰的峰归属,指纹图谱与对照图谱的相似度范围,阿魏酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草苷、甘草酸的含... 根据散偏汤中不同成分的极性大小,建立2张指纹图谱。通过制备15批散偏汤物质基准冻干粉样品,测定其指纹图谱、指标性成分含量及出膏率,明确特征峰的峰归属,指纹图谱与对照图谱的相似度范围,阿魏酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草苷、甘草酸的含量范围及转移率范围,出膏率范围等。结果表明,物质基准指纹图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度均大于0.900。进一步汇总特征峰信息可知,指纹图谱1中,共归属20个特征峰信息,其中,8个来自白芥子,4个来自白芍,6个来自川芎,2个来自甘草;指纹图谱2中,共归属16个特征峰信息,其中,1个来自白芥子,3个来自白芍,8个来自川芎,4个来自甘草。15批物质基准的平均出膏率为18.25%,出膏率为16.28%~20.76%;指标性成分含量及转移率分别为阿魏酸0.15%~0.18%,38.81%~58.05%;芥子碱硫氰酸盐0.26%~0.42%,36.51%~51.02%;甘草苷0.09%~0.15%,48.80%~76.61%;甘草酸0.13%~0.24%,23.45%~35.61%。采用指纹图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合的模式,对经典名方散偏汤物质基准的量值传递过程进行分析,建立的物质基准质量评价方法稳定可行,可为经典名方散偏汤的质量控制及相关制剂的后续开发提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 散偏汤 物质基准 量值传递 指纹图谱

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