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活血止痛胶囊/片中5种皂苷类成分含量测定及确证非法添加方法的建立
被引量:
4
1
作者
陈洁
史达
+1 位作者
曹玉
张玲
《中国药房》
CAS
北大核心
2022年第18期2240-2244,共5页
目的建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗...
目的建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷R(f人参特有成分)、人参皂苷Rb(3三七茎叶特有成分)、拟人参皂苷F1(1西洋参特有成分)检测质量浓度的线性范围分别为9.99~1499.50、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.10、10.00~1500.20、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.00 ng/mL(R2>0.997);检测限、定量限分别不高于2.64、8.06 ng/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于6%;胶囊和片剂中各皂苷类成分的平均加样回收率分别为98.72%~102.40%、95.18%~106.47%(RSD均小于5%,n=6)。18批活血止痛胶囊中,三七指标性成分人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的含量分别为291.79~426.89、427.71~677.49、2294.28~3371.43、571.22~848.19、1841.33~2959.12μg/g,人参皂苷Rb3的含量均不高于45.02μg/g;22批活血止痛片中,三七指标性成分的含量分别为44.11~393.83、80.48~549.55、393.36~3548.57、79.83~872.60、288.64~2912.66μg/g,人参皂苷Rb3的含量不高于44.79μg/g;2种制剂均未检出人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11。结论该方法可用于测定活血止痛制剂中主要指标性皂苷类成分的含量。40批制剂均未见人参、西洋参非法添加现象,但部分批次片剂样品的三七药材投料量较少。
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关键词
活血止痛胶囊
活血止痛片
皂苷类成分
三七
人参
西洋参
三七茎叶提取物
非法添加
超高效液相色谱-串联质谱法
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职称材料
题名
活血止痛胶囊/片中5种皂苷类成分含量测定及确证非法添加方法的建立
被引量:
4
1
作者
陈洁
史达
曹玉
张玲
机构
南京医科大学药学院
南京市食品药品监督检验院
出处
《中国药房》
CAS
北大核心
2022年第18期2240-2244,共5页
基金
江苏省市场监督管理局2020年度科技计划项目(No.KJ207564)。
文摘
目的建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷R(f人参特有成分)、人参皂苷Rb(3三七茎叶特有成分)、拟人参皂苷F1(1西洋参特有成分)检测质量浓度的线性范围分别为9.99~1499.50、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.10、10.00~1500.20、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.00 ng/mL(R2>0.997);检测限、定量限分别不高于2.64、8.06 ng/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于6%;胶囊和片剂中各皂苷类成分的平均加样回收率分别为98.72%~102.40%、95.18%~106.47%(RSD均小于5%,n=6)。18批活血止痛胶囊中,三七指标性成分人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的含量分别为291.79~426.89、427.71~677.49、2294.28~3371.43、571.22~848.19、1841.33~2959.12μg/g,人参皂苷Rb3的含量均不高于45.02μg/g;22批活血止痛片中,三七指标性成分的含量分别为44.11~393.83、80.48~549.55、393.36~3548.57、79.83~872.60、288.64~2912.66μg/g,人参皂苷Rb3的含量不高于44.79μg/g;2种制剂均未检出人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11。结论该方法可用于测定活血止痛制剂中主要指标性皂苷类成分的含量。40批制剂均未见人参、西洋参非法添加现象,但部分批次片剂样品的三七药材投料量较少。
关键词
活血止痛胶囊
活血止痛片
皂苷类成分
三七
人参
西洋参
三七茎叶提取物
非法添加
超高效液相色谱-串联质谱法
Keywords
Huoxue
zhitong
capsules
Huoxue
zhitong
tablets
saponins
panax notoginseng
panax
ginseng
panax
quiquefolium
stems
and
leaves
extract
of
panax notoginseng
illegal
addition
ultra-high
performance
liquid
chromatography
tandem
mass
spectrometry
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
R927.1 [医药卫生—药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
活血止痛胶囊/片中5种皂苷类成分含量测定及确证非法添加方法的建立
陈洁
史达
曹玉
张玲
《中国药房》
CAS
北大核心
2022
4
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