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乙酰胆碱酯酶生物传感器法测定蔬菜水果中有机磷农药残留 被引量:21
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作者 魏福祥 王振川 王金梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期229-231,共3页
研究一种快速简便测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法。利用乙酰胆碱酯酶生物传感器技术,以苹果、黄瓜为样品,采用标准加入法进行分析,测定蔬菜水果中有机磷农药残留。实验结果表明,该方法回收率在96.45%~100.12%,相对标准偏差为2.76%... 研究一种快速简便测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法。利用乙酰胆碱酯酶生物传感器技术,以苹果、黄瓜为样品,采用标准加入法进行分析,测定蔬菜水果中有机磷农药残留。实验结果表明,该方法回收率在96.45%~100.12%,相对标准偏差为2.76%~3.09%,对马拉硫磷和甲基对硫磷的检出限分别为4.80×10-11、2.93×10-10mol/L。 展开更多
关键词 乙酰胆碱酯酶 生物传感器 标准加入法 蔬菜水果 有机磷农药残留
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抗癌药物的电化学研究(Ⅱ)道诺霉素在DNA修饰石墨粉末微电极上的电化学行为及分析应用 被引量:8
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作者 罗济文 张敏 +1 位作者 张蓉颖 庞代文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期1-5,共5页
研究了道诺霉素 ( DNM)在石墨粉末微电极和 DNA修饰石墨粉末微电极上的电化学行为 ,并分析了产生差别的原因。在此基础上 ,提出了测定微量 DNM的方法 ,DNM浓度在 1 .0× 1 0 - 7~ 1 .0× 1 0 - 5mol/L之间其微分脉冲伏安 ( DPV... 研究了道诺霉素 ( DNM)在石墨粉末微电极和 DNA修饰石墨粉末微电极上的电化学行为 ,并分析了产生差别的原因。在此基础上 ,提出了测定微量 DNM的方法 ,DNM浓度在 1 .0× 1 0 - 7~ 1 .0× 1 0 - 5mol/L之间其微分脉冲伏安 ( DPV)峰电流与浓度有良好的线性关系 ,检出限为 5 .0× 1 0 - 8mol/L。采用标准加入法测定了模拟样品中的 DNM,回收率在 94%~ 1 0 8%之间 。 展开更多
关键词 抗癌药物 电化学研究 道诺霉素 DNA修饰石墨粉末微电极 分析 标准加入法 尿 测定
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湿法消解–石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中的镉 被引量:21
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作者 房超 周薇 宋薇 《化学分析计量》 CAS 2015年第1期74-76,共3页
土壤样品经过硝酸–氢氟酸于130℃加热回流处理后,采用石墨炉原子吸收标准加入法测定半消解样品中镉的含量.以5% 氯化铵或0.1% 硝酸钯作为化学改进剂,灰化温度为500℃、原子化温度为2 000℃.当标准系列吸光度在0.18 以内时,镉标准溶液... 土壤样品经过硝酸–氢氟酸于130℃加热回流处理后,采用石墨炉原子吸收标准加入法测定半消解样品中镉的含量.以5% 氯化铵或0.1% 硝酸钯作为化学改进剂,灰化温度为500℃、原子化温度为2 000℃.当标准系列吸光度在0.18 以内时,镉标准溶液的质量浓度在0-3.0 μg/L 内与吸光度呈良好的线性,相关系数r=0.998 6,方法的检出限为0.02 mg/kg,实际样品测定结果的相对标准偏差为3.93%~5.30% (n=5).用该法与国标方法对土壤标准样品进行测定,两种方法测定结果一致.该法快速、简便,适用于土壤中镉含量的快速检测. 展开更多
关键词 快速消解 标准加入法 石墨炉原子吸收 土壤
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ICP-AES测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属Pb,Cd,Cr 被引量:19
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作者 金献忠 郑曙昭 +2 位作者 李荣专 丘寅 蔡延平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1127-1129,共3页
通过样品中共存元素干扰和酸度效应的研究 ,采用干扰系数法和标准加入法分别校正了光谱重叠干扰和非光谱干扰 ,建立了ICP AES测定水性墙面涂料中可溶性重金属铅、镉和铬的方法。该方法准确 ,检出限低 。
关键词 室内装饰装修用水性墙面涂料 可溶性重金属 电感耦合等离子体原子发射光谱 干扰系数法 标准加入法
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激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量检测土壤中Cr 被引量:19
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作者 孟德硕 赵南京 +8 位作者 刘文清 方丽 马明俊 王寅 余洋 胡丽 张大海 王煜 刘建国 《中国激光》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期247-252,共6页
利用激光诱导击穿光谱(LIBS)结合标准加入法对土壤中的Cr进行定量检测。以Cr 425.435nm谱线为特征谱线,以Fe为内标元素,建立了土壤中Cr的定标曲线,确定在Cr质量分数低于250×10-6时,其特征谱线强度与其质量分数成线性关系,并由此求... 利用激光诱导击穿光谱(LIBS)结合标准加入法对土壤中的Cr进行定量检测。以Cr 425.435nm谱线为特征谱线,以Fe为内标元素,建立了土壤中Cr的定标曲线,确定在Cr质量分数低于250×10-6时,其特征谱线强度与其质量分数成线性关系,并由此求出土壤中Cr检测限为9.69×10-6,确定了标准加入法的检测范围。研究了5个外推点和单外推点的标准加入法,五点标准加入法对土壤中Cr的检测结果相对误差小于7%,单点标准加入法检测结果相对误差小于10%。基于单点标准加入法对同一土样进行5次检测,所得Cr质量分数的相对标准偏差(RSD)为4.66%,稳定性较好。实验结果证明LIBS结合标准加入法可以对土壤中的Cr进行较好的定量检测。 展开更多
关键词 光谱学 激光诱导击穿光谱 标准加入法 土壤 定量检测
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Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘 被引量:17
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作者 李杰 钟立峰 +3 位作者 崔学军 许继峰 涂相林 梁细荣 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期19-21,共3页
建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦... 建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。 展开更多
关键词 Carius管 电感耦合等离子体质谱法 标准加入法 土壤
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标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素 被引量:15
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作者 王立平 冯海涛 +4 位作者 董亚萍 彭姣玉 李武 史海琴 王勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期523-526,共4页
采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线:Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533... 采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线:Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系(R2=0.998 8~0.999 6之间),五种元素检出限在(0.013 4~0.028 0)mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。 展开更多
关键词 铬酸钠 微量离子 ICP-AES 标准加入法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯 被引量:14
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作者 赵彦 陈晓燕 +2 位作者 徐董育 张世元 陈泽勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期3406-3410,共5页
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)建立了定量分析车用汽油中氯的新方法。方法选择航空煤油作为稀释剂,按稀释剂:样品为4∶1(体积比)进行稀释。选取波长134.724nm为分析谱线,在辅助气中引入0.050L·min^-1氧气,有效的... 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)建立了定量分析车用汽油中氯的新方法。方法选择航空煤油作为稀释剂,按稀释剂:样品为4∶1(体积比)进行稀释。选取波长134.724nm为分析谱线,在辅助气中引入0.050L·min^-1氧气,有效的消除积碳,保持等离子体稳定。方法考察了发射功率,雾化气流量,辅助气流量以及氧气流量对氯信背比的影响,确定了ICP-AES的最佳分析条件,通过标准加入法校正基体效应和信号漂移对测量所造成的影响。方法的加标回收率在96.6%~103.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=10)在1.57%~4.49%之间,方法检出限为0.27mg·L^-1。此方法和微库仑法对样品中有机氯的测定结果基本一致,而且,该方法具有不受元素的存在形态限制的优点,测定的结果为总氯(有机氯和无机氯)含量。方法简便,快速,灵敏,拓展了ICP-AES在非金属元素特别是卤素分析方面的应用,可用于车用汽油中氯含量的日常检测,为车用汽油的质量评价提供技术保障。 展开更多
关键词 ICP-AES 标准加入法 汽油
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基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉 被引量:13
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作者 乔娜 包毓含 +3 位作者 杨丽 刘桂青 郭超 范爽 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第11期9-15,共7页
用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准... 用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) 土壤 基体稀释法 基体匹配法 标准加入法
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ICP-MS法测定铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡和锌 被引量:12
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作者 冯先进 《有色金属》 CSCD 北大核心 2010年第4期136-138,共3页
研究铟中微量砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的ICP-MS法同时测定的方法。选择仪器的最佳参数和最佳测定条件,采用标准加入法和在线加入钪、铑、铼混合内标补偿法消除基体铟对测定元素的干扰,直接测定其中的杂质元素。测定结果准... 研究铟中微量砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的ICP-MS法同时测定的方法。选择仪器的最佳参数和最佳测定条件,采用标准加入法和在线加入钪、铑、铼混合内标补偿法消除基体铟对测定元素的干扰,直接测定其中的杂质元素。测定结果准确、可靠,铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的测定下限均≤0.0001%,加标回收率97%~111%。方法的建立为控制铟中杂质元素提供了检测依据。 展开更多
关键词 分析化学 等离子体质谱法 标准加入法
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高纯氧化镨中痕量稀土杂质的ICP-MS测定 被引量:10
11
作者 赵勇 倪德桢 《分析试验室》 CAS CSCD 1997年第2期58-61,共4页
本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件,试验了功率,雾化器流量对基体抑制效应的影响,考察了镧、铈、镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰,选择了测定同位素,用标准加入法校正基体的抑制... 本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件,试验了功率,雾化器流量对基体抑制效应的影响,考察了镧、铈、镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰,选择了测定同位素,用标准加入法校正基体的抑制作用,以改善测量精度。通过加料回收及实际分析,认为本法具有耗样少、灵敏度高、操作简单的优点,可用于4N~6N纯度的氧化镨的分析。 展开更多
关键词 氧化镨 等离子质谱 稀土 杂质 ICP-MS
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双波长标准加入法同时测定合金钢中钼和钨 被引量:12
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作者 许卉 邬旭然 《分析试验室》 CAS CSCD 1999年第6期63-66,共4页
在金属离子显色体系中,采用双波长分光光度法同时测定了合金钢中的钼和钨。对显色反应和光度测定的最佳条件进行了详细考察。在介质盐酸浓度为0.6~1.2 m ol/L,SAF质量浓度为20~60 m g/L,CTMAB质量浓度... 在金属离子显色体系中,采用双波长分光光度法同时测定了合金钢中的钼和钨。对显色反应和光度测定的最佳条件进行了详细考察。在介质盐酸浓度为0.6~1.2 m ol/L,SAF质量浓度为20~60 m g/L,CTMAB质量浓度为0.18~0.42 g/L的显色休系中,能够形成W-SAF-CTMAB和Mo-SAF-CTMAB络合物,吸光度值高且稳定。根据两络合物的吸收光谱,选择钼作为标准加入组分,在钨的等吸收点波长508 nm和520 nm 处对试样进行标准加入测定,由两波长下的回归直线交点坐标(cO,A0) 及钨的回归方程计算出样品中钼、钨的含量。钼的质量浓度在0~12 μg/25m L,钨在0~25 μg/25m L范围内遵从比耳定律。对四个合金钢标样测定的相对标准偏差(n= 6)< 3% ,相对误差< ±5% 。 展开更多
关键词 光度法 双波长标准加入 合金钢 同时测定
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Quantification of trace amounts of impurities in high purity cobalt by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:10
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作者 XIE Hualin HUANG Kelong +1 位作者 NIE Xidu TANG Yougen 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2007年第3期286-291,共6页
A An analytical method using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of 24 elements (Be, Mg, A1, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, ... A An analytical method using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of 24 elements (Be, Mg, A1, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sn Sb, Ba, Pt, Au, and Pb) in high purity cobalt was described. Sample digestions were performed in closed microwave vessels using HNO3 and HCI. The matrix effects because of the presence of excess HCI and Co were evaluated. The usefulness of high mass resolution for overcoming some spectral interference was demonstrated. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits were 0.016-1.50 ].tg·g^-1, the recovery ratios were 92.2%-111.2%, and the RSD was less than 3.6%. The method was accurate, quick, and convenient. It was applied to the determination of trace impurities in high purity cobalt with satisfactory results. 展开更多
关键词 high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry high purity cobalt trace impurities matrix effect standard addition method
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中砷锡锑铅铋 被引量:11
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作者 赵琎 胡建春 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期31-34,共4页
采用10mL硝酸(1+1)低温加热至沸溶解0.100 0g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅... 采用10mL硝酸(1+1)低温加热至沸溶解0.100 0g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅、铋的方法。各元素校准曲线的相关系数为0.999 2-0.999 9,方法检出限为0.009-0.047μg/g。方法应用于高纯镍板实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.4%-5.4%,加标回收率为95%-106%。方法测定高纯镍板实际样品的结果与原子吸收光谱法(AAS)相吻合。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 高纯镍板
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激光诱导击穿光谱法定量分析水泥中的铜元素 被引量:11
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作者 王慧丽 王建伟 +3 位作者 周强 高翔 蒋勇 邱荣 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1553-1558,共6页
为定量分析水泥中的铜(Cu)元素,根据激光诱导击穿光谱分析方法(Ll BS)的特点,建立了激光诱导击穿光谱分析系统。采用标准加入法为定标方法,制备了5个不同含铜量的水泥样品。根据LIBS谱图,以213.598 nm和219.958 nm作为分析线。应用Savit... 为定量分析水泥中的铜(Cu)元素,根据激光诱导击穿光谱分析方法(Ll BS)的特点,建立了激光诱导击穿光谱分析系统。采用标准加入法为定标方法,制备了5个不同含铜量的水泥样品。根据LIBS谱图,以213.598 nm和219.958 nm作为分析线。应用Savitzky-Golary卷积平滑方法对光谱数据进行了预处理,比较了Guass、Lorentz和Voigt拟合方法对光谱曲线的拟合效果。对测量结果采用一元线性拟合建立了相应的定标曲线,213.598 nm和219.958 nm定标曲线的校正决定系数分别为0.994 8和0.986 4,平均相对误差分别为3.20%和5.78%。实验结果表明:213.598 nm作为分析线的准确度优于219.958 nm分析线,该方法能够满足水泥中Cu元素定量分析的要求。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱法(LIBS) 金属元素 标准加入法 定量分析 水泥
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电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质 被引量:11
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作者 赵金伟 封亚辉 +1 位作者 程薇 吕宝源 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期972-975,共4页
本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分... 本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90%-112%之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12%-9.5%。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体法 测定 高纯氧化铕 稀土杂质 非稀土杂质 ICP-AES 标准加入法
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表面增强拉曼光谱法检测儿童化妆品中二噁烷含量的研究 被引量:11
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作者 陈宇宇 彭俊瑛 +5 位作者 李光照 卢静霞 陈来成 陈永祥 温文忠 胡建强 《光散射学报》 北大核心 2015年第4期316-319,共4页
二噁烷具有潜在致癌性,可作为表面活性剂的副产物进入化妆品中。当其在化妆品中含量大于100ppm时将对消费者(特别是儿童)造成很大的威胁。通过以金纳米棒作为表面增强拉曼散射(SERS)基底的方法,成功地检测了儿童化妆品中二噁烷的含量,... 二噁烷具有潜在致癌性,可作为表面活性剂的副产物进入化妆品中。当其在化妆品中含量大于100ppm时将对消费者(特别是儿童)造成很大的威胁。通过以金纳米棒作为表面增强拉曼散射(SERS)基底的方法,成功地检测了儿童化妆品中二噁烷的含量,测得一种儿童沐浴露中的二噁烷含量为7.0ppm。研究表明,此方法具有简单、快速的优点,可用于其它种类的化妆品(包括儿童化妆品)中二噁烷含量的检测,也有望用于化妆品中其余微量物质以及微生物的检测。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱法 二噁烷 儿童化妆品 金纳米棒 标准加入法
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悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅 被引量:11
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作者 林立 姚继军 +1 位作者 杨仁康 孙继红 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期644-648,共5页
化妆品样品中金属元素的分析一直存在着样品消解过程繁琐、易爆沸等问题,前处理过程不易控制,试剂消耗大,同时也易带入铅的空白污染;且现有化妆品中铅的含量远远低于国家标准规定的限量要求(<40 mg/kg),火焰原子吸收光谱法无法准确... 化妆品样品中金属元素的分析一直存在着样品消解过程繁琐、易爆沸等问题,前处理过程不易控制,试剂消耗大,同时也易带入铅的空白污染;且现有化妆品中铅的含量远远低于国家标准规定的限量要求(<40 mg/kg),火焰原子吸收光谱法无法准确检测。本文建立了悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱仪直接测定化妆品中铅的方法。样品无需消解,采用0.2%硝酸和0.1%曲拉通X-100对样品进行悬浮后直接导入石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。在石墨炉灰化过程中不使用常规的高纯氩气,而是使用具有氧化能力的干燥压缩空气,消除了单次分析超过50个样品时产生的碳残留,保证长期分析的稳定性;采用硝酸钯作为基体改进剂,钯能与铅形成铅钯金属互化物,非常稳定,显著提高了原子化温度;采用标准加入法消除基体干扰,保证分析数据的准确性。方法检出限为0.003 mg/kg,加标回收率为91.6%~106.8%,精密度为1.5%~2.1%(n=6)。该方法应用于分析国家标准物质GBW(E)090028(霜铅)和GBW(E)090027(粉铅),铅的测定值与标准值吻合;与国家标准方法的测定结果进行比较,无显著性差异。本方法的检出限低,可以满足化妆品中痕量铅的检测需求。 展开更多
关键词 化妆品 石墨炉原子吸收光谱法 曲拉通X-100 悬浮进样 标准加入法
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标准加入法在仪器分析中的应用释疑 被引量:10
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作者 卢洁 《广西农业生物科学》 CSCD 2008年第B06期100-103,共4页
标准加入法在仪器分析中广泛应用。许多学生在学习标准加入法时遇到一些疑惑与困难,文章针对学生的这些问题作适当解释,对一些相关论点也作适当推导介绍。
关键词 仪器分析 标准加入法 原子吸收光谱分析 格氏作图法 叠加法色谱分析
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水分析中ICP-MS在线内标对分析结果的影响 被引量:10
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作者 黄可明 李东雷 孙国荣 《生命科学仪器》 2008年第11期49-51,共3页
通过实验分析了内标溶液中含有测试元素的背景时,对水分析结果产生的影响,确定当背景值与样品实际含量接近时,需要扣除在线内标溶液引入的背景。使用标准加入法可以准确测定内标溶液中的背景,并在样品中扣除。
关键词 在线内标 背景值 标准加入法 电感耦合等离子体质谱
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