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微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中金和银 被引量:34
1
作者 成勇 袁金红 +1 位作者 肖军 胡金荣 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第1期51-54,共4页
建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信... 建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au106%~113%、107Ag95%~105%、109Ag93%~103%,相对标准偏差RSD<6%(n=8),检测限197Au、107Ag、109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。 展开更多
关键词 微波消解 ICP-MS矿石 标准加入法 质谱干扰校正
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HPLC-MS在麝香酮分析中的应用 被引量:20
2
作者 张皓冰 陶奕 +1 位作者 洪筱坤 王智华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期970-973,共4页
目的 测定制剂中麝香酮含量。方法 标准加入法、2 ,4 -二硝基苯腙 (DNP)衍生化法及高效液相 /电喷雾 -串联质谱法。结果 根据标准品麝香酮腙特有的质谱图对样品中的麝香酮进行了鉴别 ,并在优化的高效液相及质谱条件下观察到了 [M+H]+... 目的 测定制剂中麝香酮含量。方法 标准加入法、2 ,4 -二硝基苯腙 (DNP)衍生化法及高效液相 /电喷雾 -串联质谱法。结果 根据标准品麝香酮腙特有的质谱图对样品中的麝香酮进行了鉴别 ,并在优化的高效液相及质谱条件下观察到了 [M+H]+ 峰及其特征碎片峰。 ESI及 APCI对 m/z 4 19作 MS/MS全扫描质谱图有相同的相对分子质量及断裂方式。回收率 10 2 .5 % ,RSD≤ 2 .76 % (n=5 )。 展开更多
关键词 麝香酮 标准加入法 液相色谱-质谱联用法 麝香 中药材质量
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电感耦合等离子体发射光谱分析中基体干扰校正方法的研究 被引量:12
3
作者 陈振宁 陈瑶 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第7期800-803,共4页
本文提出一种校正ICP-AES基体干扰的新方法——样品标准加入法,并以4个标准参考物质进行验证,证明该方法结果可靠。
关键词 ICP-AES法 基体干扰 标准加入法
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标准加入法在原子吸收光度法中的应用 被引量:10
4
作者 周世兴 李辉 +1 位作者 张丽莉 潘贤军 《环境监测管理与技术》 2003年第6期41-43,共3页
介绍了原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰,指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。在标准加入法中,当分析曲线呈线性时,表明分析结果可信,当分析曲线不呈线性,表明方法灵敏度随质量浓度变... 介绍了原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰,指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。在标准加入法中,当分析曲线呈线性时,表明分析结果可信,当分析曲线不呈线性,表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化,分析结果的准确性有问题。以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。 展开更多
关键词 标准加入法 原子吸收光度法 光谱干扰 非光谱干扰 分析校准曲线法
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国内外突发事件卫生应急体系和反应能力的比较研究 被引量:9
5
作者 刘堃 张林 +2 位作者 郭蕾蕾 林晓明 张惠 《辽宁医学院学报》 CAS 2011年第5期438-442,共5页
目的比较研究国内外突发事件卫生应急反应,分析各国突发事件卫生应急反应体系建设特点,提出符合我国实际的针对突发事件卫生应急防制策略和应对措施。方法应用循证医学的思想,采用文献回顾的方法,对Pubmed、国内各大数据库、报纸杂志、... 目的比较研究国内外突发事件卫生应急反应,分析各国突发事件卫生应急反应体系建设特点,提出符合我国实际的针对突发事件卫生应急防制策略和应对措施。方法应用循证医学的思想,采用文献回顾的方法,对Pubmed、国内各大数据库、报纸杂志、官方网站的信息进行广泛收集,对符合研究标准的纳入文献,进行综合评价。结果美、英、俄、日的法制建设较为健全,组织管理体系也较为健全,应急反应人员也更为专业,应急能力较强;公共卫生方面的投入美国居首,英、日相当,中、俄相对较低,美、英、日信息服务和反馈较迅速,后勤保障良好。结论应结合我国实际在卫生应急的各个方面有所加强,加强同各国的经验交流,建立健全符合我国实际的应对突发事件的机制,提高我国突发事件卫生应急能力。 展开更多
关键词 应急反应 突发事件 纳入标准 综合评价
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石墨炉标准加入校正法快速批量测定全血中铅 被引量:7
6
作者 包青峰 段妮 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第12期2595-2596,共2页
目的:建立一种快速简便、准确可靠的全血铅检测方法,用于批量血铅检测。方法:取血样0.5 m l,加适量硝酸与过氧化氢初步预消解,用石墨炉标准加入校正法、Zeem an背景校正、峰面积定量,进行血样及标准物质的检测。结果:有效防止石墨管... 目的:建立一种快速简便、准确可靠的全血铅检测方法,用于批量血铅检测。方法:取血样0.5 m l,加适量硝酸与过氧化氢初步预消解,用石墨炉标准加入校正法、Zeem an背景校正、峰面积定量,进行血样及标准物质的检测。结果:有效防止石墨管内的碳堆积,解决无正常人血配制标准的困扰,样品及标准物质检测结果满意,回收率在92.8%~103.8%之间。结论:本法是一种较为有效的快速批量测定全血铅的方法。 展开更多
关键词 标准加入 校正 批量 全血铅
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅 被引量:7
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作者 李秀华 王文品 +2 位作者 何玉田 张艳茹 韩金凤 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期73-76,共4页
在常温下用HNO3和HF溶解样品,采用标准加入法消除样品基体的干扰,通过电感耦合等离子体发射光谱仪的专利分析软件选择适当的背景点扣除背景,解决了传统的标准加入法只能用于数量少的样品分析和不能消除背景干扰的缺点。通过编辑分析程... 在常温下用HNO3和HF溶解样品,采用标准加入法消除样品基体的干扰,通过电感耦合等离子体发射光谱仪的专利分析软件选择适当的背景点扣除背景,解决了传统的标准加入法只能用于数量少的样品分析和不能消除背景干扰的缺点。通过编辑分析程序自动绘制工作曲线和计算结果,采用钇内标加入法提高了方法的稳定性,实现了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)铌铁中硅的测定。考察并选择了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量、辅助气流量等最佳分析参数。对一铌铁试样中硅进行10次测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%,标样的测定值与认定值相符。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 标准加入 铌铁
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ICP-MS标准加入法测定药用玻璃容器中金属元素的浸出量 被引量:6
8
作者 景菲 汤云 陈泱 《广州化工》 CAS 2020年第5期107-110,共4页
采用标准加入ICP-MS法测定药用玻璃容器在3种不同提取条件下可浸出金属元素含量,仪器工作参数:标准测定模式,同心雾化器,射频功率为1.50 kW,等离子体氩气流速为15 L·min^-1,载气流速为1.0 L·min^-1,采样深度为5.0 mm,蠕动泵速... 采用标准加入ICP-MS法测定药用玻璃容器在3种不同提取条件下可浸出金属元素含量,仪器工作参数:标准测定模式,同心雾化器,射频功率为1.50 kW,等离子体氩气流速为15 L·min^-1,载气流速为1.0 L·min^-1,采样深度为5.0 mm,蠕动泵速0.1 r·s^-1,雾化室温度为2℃。该方法可同时测定17种金属元素,各元素在一定的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999~1.000;加样回收率为90%~110%。经方法学验证,可用于药用玻璃容器中金属元素浸出量的测定。 展开更多
关键词 药用玻璃容器 电感耦合等离子体质谱 多元素同时测定 标准加入
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催化光度法测定水中痕量汞 被引量:6
9
作者 刘永和 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期830-832,共3页
痕量汞的存在对在稀硝酸介质中亚铁氰化钾及1,10-二氮菲之间的反应有明显的催化作用,在508nm波长处测定催化体系及非催化体系的吸光度A及A0并计算其吸光度差△A,该体系的△A与相应汞的质量浓度从2.0×10^-3~6.4×10^-2mg&... 痕量汞的存在对在稀硝酸介质中亚铁氰化钾及1,10-二氮菲之间的反应有明显的催化作用,在508nm波长处测定催化体系及非催化体系的吸光度A及A0并计算其吸光度差△A,该体系的△A与相应汞的质量浓度从2.0×10^-3~6.4×10^-2mg·L^-1之间呈线性关系(r=0.9876),其摩尔吸光率为5.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。对一件水样按此方法测定其汞含量,测得结果的RSD(n=6)值为0.134%。按标准加入法进行了回收率试验,所得结果在97.5%~102.7%之间。 展开更多
关键词 催化光度法 标准加入法 汞(Ⅱ) 水样
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荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂 被引量:5
10
作者 李建兵 王晓滨 +3 位作者 翟士星 翟钰 程莎 邓建刚 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2376-2378,2386,共4页
对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检... 对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%~101%,相对标准偏差RSD为1.9%~4.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。 展开更多
关键词 荧光增白剂 餐具洗涤剂 荧光法 标准加入法
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高纯氧化镧中痕量稀土杂质的ICP-MS测定 被引量:4
11
作者 倪德桢 赵勇 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期25-29,共5页
本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镧中14个稀土杂质;确定了仪器最佳工作条件;选择了测定同位素;用标准加入法校正基体的抑制效应,从而改善了测量精度;做了加料回收和试样分析。本法具有灵敏度高、流程简单、耗样少的优点,... 本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镧中14个稀土杂质;确定了仪器最佳工作条件;选择了测定同位素;用标准加入法校正基体的抑制效应,从而改善了测量精度;做了加料回收和试样分析。本法具有灵敏度高、流程简单、耗样少的优点,可用于5N~6N纯度的氧化镧分析。 展开更多
关键词 氧化镧 等离子质谱 稀土杂质 ICP MS
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石墨炉原子吸收法测定硅铁合金中痕量铬 被引量:4
12
作者 华静 许祥红 +2 位作者 程坚平 郭德济 王光明 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期66-68,共3页
本文研究了硅铁合金中痕量铬 ( <0 0 1 % )的石墨炉原子吸收分析方法。试样经硝酸、氢氟酸除去绝大部分硅后 ,选用标准加入法 ,直接在 3 57 9nm处测定铬。本法特征浓度为 0 0 9ng/mL/1 %吸收 ,线性范围为 0 2~ 1 2 0ng/mL ,回收... 本文研究了硅铁合金中痕量铬 ( <0 0 1 % )的石墨炉原子吸收分析方法。试样经硝酸、氢氟酸除去绝大部分硅后 ,选用标准加入法 ,直接在 3 57 9nm处测定铬。本法特征浓度为 0 0 9ng/mL/1 %吸收 ,线性范围为 0 2~ 1 2 0ng/mL ,回收率为95%~ 1 1 0 % ,可用于铬含量为 0 0 0 0 0x %~ 0 0 0x %的硅铁合金测定。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 硅铁合金 标准加入 测定
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气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的半挥发性有机物 被引量:5
13
作者 马鹏程 《质量安全与检验检测》 2021年第2期43-45,共3页
本文对索氏提取、高压流体提取和翻转振荡萃取3种提取土壤和沉积物样品的方法进行对比,使用气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机化合物含量。对同一土壤样品加标后,运用3种前处理方法进行提取,通过气相色谱-质谱仪进行测试并计算其... 本文对索氏提取、高压流体提取和翻转振荡萃取3种提取土壤和沉积物样品的方法进行对比,使用气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机化合物含量。对同一土壤样品加标后,运用3种前处理方法进行提取,通过气相色谱-质谱仪进行测试并计算其回收率,测试结果有细微差异,都在可接受范围内。 展开更多
关键词 索氏提取 高压流体提取 翻转振荡萃取 气相色谱-质谱法 加标 回收率
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍 被引量:5
14
作者 杜桂荣 赵杰 +2 位作者 丁红芳 刘扬 王春叶 《中国无机分析化学》 CAS 2015年第2期30-33,共4页
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 标准加入法 酸溶-碱熔融 铍铀伴生矿
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2022年OEKO-TEX STANDARD 100最新变更内容解析 被引量:3
15
作者 王亚萍 白子竹 韩军 《印染》 CAS 北大核心 2022年第5期77-81,共5页
对2022年OEKO-TEX协会发布最新版标准的变化进行详细解读。分别对STANDARD 100 by OEKO-TEX、LEATHER STANDARD by OEKO-TEX、STeP by OEKO-TEX、MADE IN GREEN by OEKO-TEX、ECO PASSPORT by OEKO-TEX五大体系新增与变更内容进行分析... 对2022年OEKO-TEX协会发布最新版标准的变化进行详细解读。分别对STANDARD 100 by OEKO-TEX、LEATHER STANDARD by OEKO-TEX、STeP by OEKO-TEX、MADE IN GREEN by OEKO-TEX、ECO PASSPORT by OEKO-TEX五大体系新增与变更内容进行分析、总结。分别对新增限量物质和受监控物质的基本信息、限量要求、监控原因、化学危险性及主要用途进行说明。对新标准的变更内容进行补充说明,方便使用者更深入理解标准内容。 展开更多
关键词 标准 新增 限量物质 受监测物质 Oeko-Tex standard 100
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标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量
16
作者 宋玲 《当代化工研究》 CAS 2024年第10期37-39,共3页
直馏石脑油是一种轻质馏分油,易挥发,故采用标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)以冷进样的方式测定直馏石脑油中硅含量。对仪器分析参数中元素检测波长和观测角度,以及辅助设备氧气流量和冷却温度进行了研究。通过试验选择... 直馏石脑油是一种轻质馏分油,易挥发,故采用标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)以冷进样的方式测定直馏石脑油中硅含量。对仪器分析参数中元素检测波长和观测角度,以及辅助设备氧气流量和冷却温度进行了研究。通过试验选择了硅元素检测波长为:251.61nm;观测角度:径向;氧气流量0.02L·min-1;冷却温度:-5℃作为仪器参数。还对方法的工作曲线、定量限、精密度和回收率进行了考察。结果表明:标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量的方法准确度和精密度均能满足分析要求。 展开更多
关键词 标准加入法 ICP-OES 直馏石脑油 硅含量
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双波长K系数-标准加入-导数分光光度法同时测定重油中的钴镍 被引量:4
17
作者 刘立行 马继平 刘广舜 《分析试验室》 CAS CSCD 1997年第1期45-49,共5页
本文提出了一种同时测定两组分混和物的新方法,即双波长K系数-标准加入-导数分光光度法,该法同时进行两组分的标准加入,以两个组分的峰值波长为测定波长,又互为参比波长,利用K系数法以一套吸光度数据同时完成两个组分的测定。... 本文提出了一种同时测定两组分混和物的新方法,即双波长K系数-标准加入-导数分光光度法,该法同时进行两组分的标准加入,以两个组分的峰值波长为测定波长,又互为参比波长,利用K系数法以一套吸光度数据同时完成两个组分的测定。本文以OP-5-Br-PADAP为显色体系,同时测定了重油中的钴、镍,结果令人满意。本方法简便,灵敏度高。 展开更多
关键词 标准加入 导数分光光度法 重油
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标准加入ICP-AES法测定食品包装袋中8种微量元素 被引量:4
18
作者 曹文忠 夏拥军 蔡燕斌 《化学分析计量》 CAS 2009年第3期29-31,共3页
建立了ICP-AES同时测定食品包装袋中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的方法。运用正交试验得出了仪器的最佳工作条件。各元素分析结果的回收率为88.0%-101.0%,测定结果的相对标准偏差为1.54%-4.65%(n=6)。
关键词 食品包装袋 ICP-AES 标准加入 正交试验
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标准加入ICP-AES法测定金属镓中9种杂质元素 被引量:4
19
作者 张豪 贾以律 +2 位作者 戴品中 金碧 张飞跃 《山东化工》 CAS 2014年第6期96-97,99,共3页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定镓中的Cu、Pb、Zn、Al、In、ca、Fe、sn、Ni9种杂质元素,并以差减法计算基体镓的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以标准加入法配制校准曲线,有效地消除基... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定镓中的Cu、Pb、Zn、Al、In、ca、Fe、sn、Ni9种杂质元素,并以差减法计算基体镓的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以标准加入法配制校准曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对9种杂质元素的回收率在89%-103.5%,相对标准偏差低于5.0%。方法简单、快速,测定结果满意。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱 标准加入 杂质元素
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标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁 被引量:4
20
作者 刘琳娟 张琪 陆培培 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期695-698,共4页
样品经硝酸-氢氟酸混合酸溶解后,用标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁。实验探讨了钢渣的均匀性等干扰因素对结果的影响,并提出基体高、浓度高的样品稀释倍数过高误差越大,建议采用如旋转燃烧头、选择次灵敏线等降低仪器灵敏度的... 样品经硝酸-氢氟酸混合酸溶解后,用标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁。实验探讨了钢渣的均匀性等干扰因素对结果的影响,并提出基体高、浓度高的样品稀释倍数过高误差越大,建议采用如旋转燃烧头、选择次灵敏线等降低仪器灵敏度的方法或采用标准加入法。并将标准加入法与X射线荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、原子吸收光谱直接测定法进行比较,铁的实验结果分别为51.6%、54.2%、46.2%、16.6%,相对标准偏差分别为2.8%、5.3%、2.0%、2.3%。标准加入-原子吸收光谱法用于测定基体高、浓度高的样品是准确可靠的。方法可用于环境类实验室用水剂标准溶液进行钢渣类样品中元素的分析。 展开更多
关键词 标准加入 原子吸收光谱法 钢渣 均匀性
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