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Analysis and determination of diterpenoids in unprocessed and processed Euphorbia lathyris seeds by HPLC-ESI-MS 被引量:4
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作者 Xiao-Rong Hou Lei-Lei Wan +2 位作者 Zha-Jun Zhan Cheng-Ping Li Wei-Guang Shan 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2011年第3期197-202,共6页
Euphorbia lathyris (Caper spurge) is a toxic and potent Chinese materia medica (T/PCMM). This study sought a method for identifying five diterpenoids (Euphorbia factors LI-L3, L7a, and Ls) with the spectra of UV... Euphorbia lathyris (Caper spurge) is a toxic and potent Chinese materia medica (T/PCMM). This study sought a method for identifying five diterpenoids (Euphorbia factors LI-L3, L7a, and Ls) with the spectra of UV and mass, quantifying three diterpenoids L1, L2, and L8 in crude extracts of unprocessed and processed E. lathyris seeds by liquid chromatography/ electrospray ionization mass spectrometry (LC-ESI-MS). The analysis was achieved on an Agilent Eclipse XDB-C18 column (4.6 mm× 150mm i.d., 5 μm) with an isocratic elution with a mobile phase consisting of water and acetonitrile at a flow rate of 0.25 mL/min at column temperature of 30 ℃ and UV detection was set at 272 nm. An ESI source was used with a positive ionization mode. The calibration curve was linear in the ranges of 9.9-79 μg/mL for Euphorbia factor Lb 3.8-30.5μg/mL for Euphorbia factor L2, and 1.0-20.6 μg/mL for Euphorbia factor LB. The average recoveries (n=6) of three diterpenoids were 98.39%, 91.10% and 96.94%, respectively, with RSD of 2.5%, 2.4% and 2.1%, respectively. The contents of the three diterpenoids in processed E. lathyris seeds were 3.435, 1.367 and 0.286 mg/g, respectively, which decreased more sharply than those in unprocessed E. lathyris seeds which were 4.915, 1.944 and 0.425 mg/g, respectively. The method is simple, accurate, reliable and reproducible, and it can be applied to control the quality of unprocessed and processed E. lathyris seeds. 展开更多
关键词 Toxic and potentChinese materia medica(T/PCMM) High-performanceliquid chromatography/electrospray ionizationmass spectrometryhplc-esi-ms Euphorbia lathyris DITERPENOIDS
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HPLC-ESI-MS Analysis of Flavonoids Obtained from Tissue Culture of Dracaena cambodiana 被引量:2
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作者 WANG Hui WANG Jiayuan WU Xiaopeng SHEN Haiyan LUO Ying DAI Haofu MEI Wenli 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2015年第1期38-43,共6页
Dragon's blood is a traditional medicine and used in many countries with different cultures because of its various therapeutic properties. The main bioactive constituents of dragon's blood are flavonoids, which exhi... Dragon's blood is a traditional medicine and used in many countries with different cultures because of its various therapeutic properties. The main bioactive constituents of dragon's blood are flavonoids, which exhibit various pharmaceutical activities, such as haemostatic, analgesic, anticoagulant, and antimicrobial activities and so on, and have attracted the attention of researchers on the development of new drugs. However, the formation process of dragon's blood in nature is very slow, which cannot meet the demand of pharmaceutical uses. Dracaena cambodiana (D. cambodiana) is one of the resource plants of dragon's blood na, 6-benzylaminopurine was added in the medium, then red During the course of tissue culture of D. cambodiasecretion was discovered in the cultured medium. Twelve compounds(1--12), including 11 flavonoids, were determined via the analysis of constituents of the cultured medium by high performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry(HPLC-ESI-MS) and the results were compared with that of the standards isolated from dragon's blood. Among compounds 1-12, 4,4'- dihydroxy-2-methoxydihydrochalcone(5), 4,4'-dihydroxy-2,6-dimethoxydihydrochalcone(6) and (2S)-7,3'-dihydroxy- 4'-methoxyflavane(9) were major compounds of the red secretion, with contents of 15.70, 7.10 and 57.23 mg/L, respectively. Therefore, it is promising that flavonoids from dragon's blood can be obtained from the tissue culture of its resource plants for the purpose of drug development. 展开更多
关键词 Flavonoid Dragon's blood High performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometryhplc-esi-ms Dracaena cambodiana Tissue culture
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高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定黑莓花色苷 被引量:33
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作者 王卫东 李超 许时婴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期230-234,共5页
利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了黑莓中的花色苷类化合物,分离鉴定出四种花色苷,均为矢车菊素花色苷。除了一种花色苷是由阿拉伯糖和矢车菊合成苷外,其他花色苷的糖基均为葡萄糖,并且有两种花色苷和脂肪... 利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了黑莓中的花色苷类化合物,分离鉴定出四种花色苷,均为矢车菊素花色苷。除了一种花色苷是由阿拉伯糖和矢车菊合成苷外,其他花色苷的糖基均为葡萄糖,并且有两种花色苷和脂肪酸发生酰化。矢车菊3-O-葡萄糖苷是黑莓中的主要花色苷,占全部色素含量的76.92%,矢车菊3-O-阿拉伯糖苷、矢车菊3-O-丙二酸酰葡萄糖苷和矢车菊3-O-草酸酐酰葡萄糖苷含量依次为5.57%、2.76%和14.75%。 展开更多
关键词 黑莓 花色苷 高效液相色谱-串连质谱(hplc/esi-ms/ms)
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HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中6种植物生长抑制剂残留 被引量:29
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作者 王静静 鹿毅 +2 位作者 杨涛 张煌涛 王吉德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期128-134,共7页
利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC—ESI MS/MS)技术,建立了果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑6种植物生长抑制剂残留的检测方法。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响以及提取溶剂、... 利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC—ESI MS/MS)技术,建立了果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑6种植物生长抑制剂残留的检测方法。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响以及提取溶剂、提取剂用量和固相萃取柱对萃取效率的影响。在优化条件下,6种目标化合物在1.0~200.0μg/L范围内线性良好(r〉0.99),空白样品中,加标水平为2.0、10.0、50.0μg/kg时,6种目标化合物的平均加标回收率为81%~104%,相对标准偏差均不大于5.0%,方法的检出限为0.15~0.35μg/kg,定量下限为0.47~1.10μg/kg。该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际果蔬样品中植物生长抑制剂的测定,结果满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱/质谱 植物生长抑制剂 残留
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高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物 被引量:9
5
作者 陈华 王丽 +2 位作者 袁成凌 郑之明 余增亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期343-347,共5页
枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根... 枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin,iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系物的可靠方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱法 枯草芽孢杆菌 脂肽类化合物
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2种产量赤霞珠葡萄酒香气和花色苷的比较 被引量:12
6
作者 岳泰新 迟明 +2 位作者 李梅花 孟江飞 张振文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第24期194-200,共7页
应用气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用技术对卢龙县2种产量(7 500和10 500 kg/hm2)赤霞珠葡萄酒中香气和花色苷类物质进行定性与定量分析。共检测出32种香气物质(包括高级醇、酯类、脂肪酸、萜烯和降异戊二烯类... 应用气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用技术对卢龙县2种产量(7 500和10 500 kg/hm2)赤霞珠葡萄酒中香气和花色苷类物质进行定性与定量分析。共检测出32种香气物质(包括高级醇、酯类、脂肪酸、萜烯和降异戊二烯类、挥发性酚类等)和16种花色苷类物质(包括5种基本花色苷及其乙酰化和香豆酰化衍生物)。结果表明,7 500 kg/hm2产量条件下赤霞珠葡萄酒中拥有较高含量的高级醇、酯类、脂肪酸、挥发性酚类及香气总量,其中异戊醇、2-苯基乙醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯和辛酸含量显著高于10 500 kg/hm2产量,而10 500 kg/hm2产量葡萄酒中萜烯类和降异戊二烯类物质含量略高。10 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中的花色苷总量高于7 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中花色苷总量,但花色苷单体中除花翠素葡萄糖苷和二甲花翠素葡萄糖苷外,其余花色苷含量差异均不显著。因此,幼果膨大期疏穗降低产量对葡萄酒香气组成和含量的影响大于对花色苷的影响。 展开更多
关键词 产量 赤霞珠 香气 花色苷 葡萄酒 气相色谱-质谱联用 高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用
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Analysis of Low-polar Ginsenosides in Steamed Panax Ginseng at High-temperature by HPLC-ESI-MS/MS 被引量:9
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作者 ZHANG Yu-chi1,2, PI Zi-feng1, LIU Chun-ming2, SONG Feng-rui1, LIU Zhi-qiang1 and LIU Shu-ying1 1. Changchun Center of Mass Spectrometry, Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Changchun 130022, P. R. China 2. Central Laboratory, Changchun Normal University, Changchun 130032, P. R. China 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2012年第1期31-36,共6页
A high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization-tandem mass spectrome try(HPLC-ESI-MS/MS) method was developed for the analysis and identification of ginsenosides in the extracts of raw... A high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization-tandem mass spectrome try(HPLC-ESI-MS/MS) method was developed for the analysis and identification of ginsenosides in the extracts of raw Panax ginseng(RPG) and steamed Panax ginseng at high temperatures(SPGHT). A total of 25 ginsenosides were extracted include of which 10 low-polar ginsenosides, such as ginsenosides F4, Rk3, Rh4, 20S-Rg3, 20R-Rg3 and so on, were identified according to their HPLC retention time and MS/MS data. The results indicated that the low polar ginsenosides were seldom found in RPG. For the exploration of the transformation pattern of the ginsenosides in steam processing, the standards of ginsenosides Re, Rg1, Rb1, Rc, Rb2, Rb3 and Rd were selected and hydrolyzed at a temperature of 120 oC. The results show that these polar ginsenosides can be converted to low-polar ginsenosides such as Rg2, Rg6, F4, Rk3 and Rg5 by hydrolyzing the sugar chains. 展开更多
关键词 GINSENOSIDE HYDROLYSIS Steamed Panax ginseng High performance liquid chromatography coupled withelectrospray ionization-tandem mass spectrometryhplc-esi-ms/ms
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龙眼核多酚物质的液质联用分析及其抗氧化活性 被引量:10
8
作者 王淑霞 李爱梅 +3 位作者 张俊杰 欧仕益 黄雪松 张广文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期196-203,共8页
为研究龙眼核抗氧化能力与成分的关系,采用不同极性溶剂萃取分离法、HPLC-ESI-MS分析法和DPPH抗氧化能力测定法等对60%乙醇提取的龙眼核多酚粗提物进行分析研究,鉴定出11种物质,其中6种为多酚,确定乙酸乙酯相抗氧化活性最强;进一步对经... 为研究龙眼核抗氧化能力与成分的关系,采用不同极性溶剂萃取分离法、HPLC-ESI-MS分析法和DPPH抗氧化能力测定法等对60%乙醇提取的龙眼核多酚粗提物进行分析研究,鉴定出11种物质,其中6种为多酚,确定乙酸乙酯相抗氧化活性最强;进一步对经大孔树脂AB-8柱分离后的乙酸乙酯相各流份进行体外DPPH自由基清除能力和还原能力测定,得知与抗坏血酸相比,流份Fr1~Fr16都具有良好的抗氧化活性,其中流份Fr7、Fr8抗氧化活性最强。结合化学分离结果分析,流份Fr7经反复重结晶,得到较纯的没食子酸,其抗氧化能力较强,与抗氧化分析实验结果相一致。低极性萃取相抗氧化能力最强也表明龙眼核中含有丰富的小分子多酚类物质。 展开更多
关键词 龙眼核 hplc-esi-ms 抗氧化活性 DPPH自由基 还原能力
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烷基多苷高效液相色谱-电喷雾质谱行为的研究 被引量:10
9
作者 金欣 张淑芬 杨锦宗 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期179-184,共6页
采用高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI/MS)分析非离子表面活性剂烷基多苷(APGs)的组成与结构,并探讨加合离子形成的机理。APGs在反相柱上按照不同的碳链长度和糖基聚合度被分离。在负离子模式下,各组分主要以脱质子离子[M—H]-的形... 采用高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI/MS)分析非离子表面活性剂烷基多苷(APGs)的组成与结构,并探讨加合离子形成的机理。APGs在反相柱上按照不同的碳链长度和糖基聚合度被分离。在负离子模式下,各组分主要以脱质子离子[M—H]-的形式被检测到;在正离子模式下,APGs中的各组分能够以质子化分子离子[M+H]+或阳离子加合物[M+NH4]+、[M+Na]+和[M+K]+的形式被检测。采用提取离子色谱的处理方法研究加合离子形成的机制。加合离子的形成与糖苷分子的结构有关,吡喃糖苷与H+、NH4+、Na+和K+均能形成加合离子,而呋喃糖苷加合离子的形成具有选择性,只与Na+和K+表现出较强的加合能力。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱法 非离子型表面活性剂 烷基多苷
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‘紫娟’茶花色苷的分离鉴定 被引量:10
10
作者 李燕丽 罗琼仙 +2 位作者 杨雪梅 占琪 李家华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期125-130,共6页
依次以MCI gel CPH 20P(75~150μm)树脂和Sephadex^(TM) LH-20葡聚糖凝胶为层析柱填料,对‘紫娟’茶花色苷进行分离纯化,采用5%乙酸-甲醇溶液和5%乙酸溶液对花色苷提取液梯度洗脱,得到6种花色苷组分。采用薄层层析、高效液相色谱及高效... 依次以MCI gel CPH 20P(75~150μm)树脂和Sephadex^(TM) LH-20葡聚糖凝胶为层析柱填料,对‘紫娟’茶花色苷进行分离纯化,采用5%乙酸-甲醇溶液和5%乙酸溶液对花色苷提取液梯度洗脱,得到6种花色苷组分。采用薄层层析、高效液相色谱及高效液相色谱-电喷雾-串联质谱对‘紫娟’茶花色苷组成成分进行研究。结果表明:从‘紫娟’茶鲜叶中分离出的花色苷为飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、飞燕草素-3-O-(6-(Z)对香豆酸)吡喃半乳糖苷、矢车菊素-3-O-(6-(Z)对香豆酸)吡喃半乳糖苷、飞燕草素-3-O-(6-(E)对香豆酸)吡喃半乳糖苷、矢车菊素-3-O-(6-(E)对香豆酸)吡喃半乳糖苷。 展开更多
关键词 '紫娟’茶 花色苷 分离纯化 高效液相色谱-电喷雾-串联质谱法 结构鉴定
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高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐 被引量:7
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作者 谢永洪 杨坪 +4 位作者 钱蜀 姚欢 谢振伟 万旭 葛军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期164-168,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱( HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模... 建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱( HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测( MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.9994,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与 US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 地表水
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高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析红参与五味子配伍机制 被引量:7
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作者 张宪臣 张旭 +2 位作者 陈光 刘志强 刘淑莹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期41-43,共3页
目的研究红参与五味子配伍过程中人参皂苷类化合物的变化机制。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术对红参与五味子5种配伍比例水煎液中人参皂苷的变化进行了研究。结果在五味子量较少的条件下,红参与五味子水煎液中人参皂苷Rg1、R... 目的研究红参与五味子配伍过程中人参皂苷类化合物的变化机制。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术对红参与五味子5种配伍比例水煎液中人参皂苷的变化进行了研究。结果在五味子量较少的条件下,红参与五味子水煎液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd发生水解。随着五味子量的增加,人参皂苷Ro的量发生减少,而人参微量次级皂苷F2的量显著增加。结论红参与五味子配伍后产生的特殊药效可能与两者配伍过程中人参皂苷F2的量显著增加有关。 展开更多
关键词 红参 五味子 人参皂苷 高效液相色谱-电喷雾质谱
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定环境大气中的六溴环十二烷 被引量:7
13
作者 李岩 王龙星 +2 位作者 朱秀华 高媛 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1080-1085,共6页
优化了环境大气样品前处理步骤中复合硅胶柱的净化条件,建立了高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESIMS)测定环境大气中六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法。样品经正己烷提取后,采用复合硅胶柱净化,以50 mL正己烷和10... 优化了环境大气样品前处理步骤中复合硅胶柱的净化条件,建立了高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESIMS)测定环境大气中六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法。样品经正己烷提取后,采用复合硅胶柱净化,以50 mL正己烷和100 mL正己烷-二氯甲烷(9∶1,v/v)为淋洗液,以180 mL正己烷-二氯甲烷(4∶1,v/v)为洗脱液。采用UF-ODS柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm),以乙腈-甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子源、选择离子监测(SIM)模式下检测。在优化的条件下,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD能很好地分离,在1~100μg/L范围内,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD与进样内标D_(18)-γ-HBCD峰面积的比值与对应的质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.998 8。α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的仪器检出限(S/N=3)分别为0.4、0.5和0.4μg/L;定量限(S/N=10)分别为1.4、1.6和1.3μg/L;方法检出限(MDL)分别为0.13、0.17和0.13pg/m^3(n=5);实际样品的加标回收率为74.8%~95.8%。该法灵敏度高,选择性好,可以满足大气样品中HBCDs的监测和分析需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾-质谱 六溴环十二烷 大气
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雷公藤中雷公藤甲素、雷公藤吉碱和次碱的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法 被引量:6
14
作者 张璟 陈蒙蒙 +2 位作者 蒲时 祝传书 张兴 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期197-203,共7页
建立了一种高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)测定雷公藤提取物中雷公藤甲素(triptolide)、雷公藤吉碱(wilforgine)和雷公藤次碱(wilforine)3种活性物质的分析方法,比较了雷公藤不同植株部位和不同组织培养产物中... 建立了一种高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)测定雷公藤提取物中雷公藤甲素(triptolide)、雷公藤吉碱(wilforgine)和雷公藤次碱(wilforine)3种活性物质的分析方法,比较了雷公藤不同植株部位和不同组织培养产物中3种活性物质的含量差异。分别采用回流和超声两种方法提取。回流提取中,样品经V(甲醇):V(乙腈)=1:1溶液回流,采用Supelclean LC-Si固相萃取小柱净化;超声提取中,样品经乙醇超声,用OASIS HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-ESI-MS/MS测定。结果显示:在雷公藤植株中,雷公藤甲素含量最高的是不定根,发状根、根皮中含量次之,茎、叶中含量很少;雷公藤次碱含量最高的是发状根,其次是根皮,叶中未检测出;发状根和根皮中雷公藤吉碱的含量相当。在0.01~2 mg/kg添加水平下,3种活性物质的回收率在81%~109%之间,相对标准偏差(RSD)为0.4%~1.8%(n=5)。检出限在0.08~0.12μg/m L之间。该方法可以准确、快速地对雷公藤提取物及其产品进行质量监控。 展开更多
关键词 雷公藤 雷公藤甲素 雷公藤吉碱 雷公藤次碱 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
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酪蛋白多肽的制备和色谱分离方法 被引量:6
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作者 蔡焕新 殷宝茹 姚萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期637-643,共7页
为了得到低成本的多肽,本文利用胰蛋白酶对酪蛋白进行了充分的酶解。采用分析级反相高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(RP-HPLC/ESI-MS)分析了酶解产物各组分的组成,并通过改变流动相的梯度洗脱程序,优化了分析级色谱条件以充分分离相对... 为了得到低成本的多肽,本文利用胰蛋白酶对酪蛋白进行了充分的酶解。采用分析级反相高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(RP-HPLC/ESI-MS)分析了酶解产物各组分的组成,并通过改变流动相的梯度洗脱程序,优化了分析级色谱条件以充分分离相对含量较高的多肽组分;将优化的分析级色谱条件直接放大到制备级RP-HPLC中,在程序控制下通过紫外吸收信号结合ESI-MS信号共同引导实现了多肽的全自动化分离和收集。整个过程方便快捷,经过这样一个单一的分离步骤,得到了多个纯度较高的多肽。除此之外,本文还考察了流动相的酸碱性、柱上样量等因素对该体系制备级分离的影响,并对一次分离中分辨率不好的亲水性多肽混合物进行了二次分离,得到了多个新的多肽。本文建立的多肽制备方法为多肽和多肽材料的广泛应用提供了一种选择。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱法 制备级色谱 多肽 酪蛋白 蛋白酶 低成本
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高效液相色谱-质谱法测定比格犬血浆中的艾普拉唑及其药代动力学 被引量:4
16
作者 周丽君 李敬来 +2 位作者 王晓英 乔建忠 张振清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期452-456,共5页
运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm×2.1 mm,5μm),... 运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm×2.1 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69∶8∶23,v/v/v)(含0.1%的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测。绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰艾普拉唑和内标的测定,线性范围为5~10 000μg/L(r=0.994),最低定量限为5μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求。低、中、高3个浓度的绝对回收率在106%左右,基质效应小于142.0%,表明该方法适合比格犬血浆中艾普拉唑浓度的测定及药代动力学研究。比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(2.4×104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104)μg/L.min,呈线性药物代谢动力学过程。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱 艾普拉唑 比格犬血浆 药代动力学
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超高效液相色谱-质谱法同时测定双黄连胶囊中的3种有效成分 被引量:3
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作者 张红伟 盛静 +2 位作者 陈伟光 欧贝丽 屠捷红 《海峡药学》 2012年第6期36-39,共4页
目的建立了同时测定双黄连胶囊中的绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种有效成分的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法。方法采用Waters BEH-C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4mmol·L-1醋酸钠(A相)、甲醇(B相)为流动相进... 目的建立了同时测定双黄连胶囊中的绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种有效成分的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法。方法采用Waters BEH-C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4mmol·L-1醋酸钠(A相)、甲醇(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子反应监测方法进行测定,用峰面积进行定量。结果绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别0.05~50mg.L-1,0.10~500mg.L-1和0.01~25mg.L-1;检出限分别为0.010,0.020,0.002mg.L-1。3种成分的加样回收率为97.2%~101.6%,相对标准偏差小于2.3%。结论该法快捷、准确、重复性好,可用于双黄连胶囊中的3种有效成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 绿原酸 黄芩苷 连翘苷 双黄连胶囊
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尼莫司汀和卡莫司汀导致细胞中DNA股间交联的高效液相色谱-电喷雾质谱联用研究 被引量:1
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作者 李莉莉 陈薛钗 +1 位作者 赵丽娇 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期405-412,共8页
氯乙基亚硝基脲(CENUs)是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联(dG-dC交联)发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀(ACNU)和卡莫... 氯乙基亚硝基脲(CENUs)是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联(dG-dC交联)发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀(ACNU)和卡莫司汀(BCNU)对具有不同O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶(AGT)活性的NIH/3T3和L1210两种细胞进行药物处理,利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术对经不同浓度药物处理后细胞中的dG-dC交联进行定量分析。该方法的检测限(S/N=5)和定量限(S/N=17)分别达到2fmol和8fmol,回收率为92.5%~107.4%,灵敏度和准确性均满足定量分析的要求。结果表明:ACNU导致的dG-dC交联率高于BCNU;经相同浓度的同种药物作用后,L1210细胞中交联率显著高于NIH/3T3细胞。这可为新型CENU类烷化剂的抗癌活性评价提供可靠的实验方法。 展开更多
关键词 氯乙基亚硝基脲(CENUs) 高效液相色谱-电喷雾串联质谱(hplc-esi-ms/ms) DNA股间交联 O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶
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双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的质谱裂解规律及色谱分离研究 被引量:1
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作者 朱峰 卫敏 +2 位作者 杨瑜榕 陈金泉 连秋燕 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期563-570,共8页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速鉴定和检测双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物(DHTDMAC)的方法。通过对双(氢化牛脂基)二甲基氯化铵标准品的质谱解析,由一级质谱中各成分的特征母离子峰和二级质谱裂解碎片... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速鉴定和检测双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物(DHTDMAC)的方法。通过对双(氢化牛脂基)二甲基氯化铵标准品的质谱解析,由一级质谱中各成分的特征母离子峰和二级质谱裂解碎片,得出质谱裂解规律,并推断出标准品中所包含的16种DHTDMAC组分。通过中性丢失扫描、母离子扫描和子离子扫描对质谱解析和裂解规律进行了验证。通过色谱条件的优化,采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方法。本研究鉴定出不同链长烷基和碳数的DHTDMAC组分,并建立了DHTDMAC单个组分的简便、高效的检测方法,对准确研究该类化合物,以及加强环境、化工产品和消费品中DHTDMAC的监控提供了依据。 展开更多
关键词 双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物(DHTDMAC) 高效液相色谱-电喷雾串联质谱(hplc-esi-ms/ms) 裂解规律 色谱分离
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有机质谱联用技术测定砷制剂及其降解产物的研究进展
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作者 计峰 常碧影 +3 位作者 苏琪 黄建国 王雅蕾 马春建 《中国畜牧杂志》 CAS 北大核心 2015年第7期91-96,共6页
用作饲料添加剂的有机砷类制剂主要指洛克沙胂和阿散酸,饲喂给动物后多随粪便排出,进入环境可降解、转化为水溶性更强、毒性更大的无机砷,进而威胁人类的安全。近年来,国内外围绕着是否在饲料中使用有机砷添加剂争论不休,关键是由于人... 用作饲料添加剂的有机砷类制剂主要指洛克沙胂和阿散酸,饲喂给动物后多随粪便排出,进入环境可降解、转化为水溶性更强、毒性更大的无机砷,进而威胁人类的安全。近年来,国内外围绕着是否在饲料中使用有机砷添加剂争论不休,关键是由于人们对其在环境中的降解、转化和迁移规律缺乏认识。本文综述了液相色谱-质谱联用技术测定有机砷形态的研究进展,并根据多级有机质谱联用技术鉴定化合物分子结构的优势,分析了它在解析有机砷的降解产物及其转化规律研究中的应用前景。 展开更多
关键词 有机砷 联用技术 降解 高效液相色谱-电喷雾质谱联用仪 串联质谱法
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