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磁性污泥基生物炭对Pb^(2+)的吸附性能 被引量:12
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作者 郭可心 田佳一 +5 位作者 孙煜璨 林若汐 龚迎莉 杨婷 陈坦 禚玉群 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1416-1428,共13页
为克服湿法制备磁性生物炭颗粒时团聚严重、固液分离困难、热解前需消耗大量能源脱水干化的问题,本研究以市政污泥为原料,通过无溶剂法热解制备了磁性污泥基生物炭(MSBC-2),并利用SEM、FTIR、XPS、VMS和Raman等方法对产物的表面结构与... 为克服湿法制备磁性生物炭颗粒时团聚严重、固液分离困难、热解前需消耗大量能源脱水干化的问题,本研究以市政污泥为原料,通过无溶剂法热解制备了磁性污泥基生物炭(MSBC-2),并利用SEM、FTIR、XPS、VMS和Raman等方法对产物的表面结构与特征进行了表征。基于序批实验,分析了pH、温度、背景离子强度、生物炭投加量对该吸附材料的Pb^(2+)吸附性能的影响,并进行了吸附动力学、吸附等温线及吸附热力学研究。结果表明:MSBC-2的Pb^(2+)去除率随pH及温度的升高而升高,pH>4后去除率基本不变,离子强度对Pb^(2+)去除率基本无影响。MSBC-2对Pb^(2+)的吸附行为符合准二级动力学模型及Langmuir模型,表明吸附过程的限速步骤为化学反应,吸附为单分子层吸附;MSBC-2的反应速率常数k_(2)是未改性生物炭的4.1倍,25℃时最大理论吸附容量为113.36 mg·g^(−1),高于大多数湿法制备的磁性生物炭;该吸附过程非自发、吸热且熵增过程;MSBC-2对Pb^(2+)的吸附机理主要包括表面络合、离子交换和物理吸附。 展开更多
关键词 无溶剂法 污泥 磁性生物炭 Pb^(2+)吸附性能
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用于柴油车尾气消除反应(NH3-SCR)的八元环沸石分子筛研究进展 被引量:10
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作者 章凌 段宏昌 +3 位作者 谭争国 吴勤明 孟祥举 肖丰收 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期19-27,共9页
系统总结了作为柴油车尾气消除反应(NH3-SCR)催化材料的八元环沸石分子筛(CHA,AEI,RTH)的研究进展,讨论了不同方法合成的八元环沸石分子筛在NH3⁃SCR反应中的性能差异,并对未来八元环分子筛的发展趋势进行了展望.
关键词 八元环沸石分子筛 铜胺络合物 无溶剂法 无有机模板剂法 选择性催化还原反应
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聚合型含硫有机膦阻燃剂的制备及其应用 被引量:10
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作者 王彦林 张艳丽 +2 位作者 纪孝熹 刁建高 王冬军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期811-814,共4页
在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO-HQ)为原料,合成了一种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯(PDPTP)。考察了反应时间和反应温度对收率... 在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO-HQ)为原料,合成了一种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯(PDPTP)。考察了反应时间和反应温度对收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(苯基硫代膦酰二氯)∶n(DOPO-HQ)=1∶1,160℃下恒温1 h,240℃下反应4 h。在此条件下,PDPTP收率为99.0%。采用FTIR、1H NMR、元素分析等方法对产物结构进行了表征,并采用TG-DTA方法对其热稳定性进行了分析。表征结果显示,所合成的化合物为目标产物PDPTP,热分解温度为270℃。利用氧指数测定仪测试PDPTP的阻燃性能时发现,PDPTP对聚对苯二甲酸丁二醇酯具有较好的阻燃性。 展开更多
关键词 苯基硫代膦酰二氯 无溶剂法 聚苯基硫代膦酸(10-(2 5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯 聚合型含硫有 机膦阻燃剂
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Acetalization of Carbonyl Compounds as Pentaerythritol Diacetals and Diketals in the Presence of Cellulose Sulfuric Acid as an Efficient, Biodegradable and Reusable Catalyst 被引量:6
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作者 Shaterian, Hamid Reza Rigi, Fatemeh 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第3期695-698,共4页
This paper reports a practical and green method for the acetalization of carbonyl compounds as pentaerythritol diacetals and diketals derivatives using cellulose sulfuric acid as a biodegradable and reusable solid aci... This paper reports a practical and green method for the acetalization of carbonyl compounds as pentaerythritol diacetals and diketals derivatives using cellulose sulfuric acid as a biodegradable and reusable solid acid catalyst under thermal solvent-free conditions. 展开更多
关键词 synthetic method aldehyde cellulose sulfuric acid pentaerythritol solvent-free acetalization
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水性聚氨酯的无溶剂法合成与性能研究 被引量:3
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作者 刘若望 柴玉叶 +1 位作者 张初银 潘伟净 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2023年第1期54-59,63,共7页
以聚醚胺D2000、聚丙二醇PPG2000、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,采用无溶剂法制备了高脲基含量的水性聚氨酯,考察了合成路线、D2000含量对预聚体黏度和水性聚氨酯性能的影响。结果表明:采用D2000和PPG2000... 以聚醚胺D2000、聚丙二醇PPG2000、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,采用无溶剂法制备了高脲基含量的水性聚氨酯,考察了合成路线、D2000含量对预聚体黏度和水性聚氨酯性能的影响。结果表明:采用D2000和PPG2000同时加入以及催化剂后添加的方式,得到的水性聚氨酯具有最低的预聚体黏度和最佳的综合性能。当软段中D2000含量为60%时,拉伸强度、100%模量、剥离强度较未加D2000的水性聚氨酯分别提高了39.8%、25.5%、51.8%,溶胀率和断裂伸长率分别降低了52.6%、31.3%。该研究为水性聚氨酯的无溶剂法合成以及聚醚胺在水性聚氨酯改性中的应用提供了有益的借鉴。 展开更多
关键词 无溶剂法 聚醚胺 脲基 水性聚氨酯
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粉煤灰无溶剂法合成方钠石新方法及效果验证
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作者 郭威 庞来学 +3 位作者 王文超 张佳丽 王华 白书霞 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2024年第2期584-592,共9页
粉煤灰因具有高硅铝含量、低硅铝比的特性常用来合成低硅纯相方钠石。为提高粉煤灰的高值化利用,以粉煤灰为原料,采用无溶剂法合成方钠石,考察灰碱比、晶化时间和晶化温度对方钠石物相组成、微观结构以及结晶度的影响。结果表明,在灰碱... 粉煤灰因具有高硅铝含量、低硅铝比的特性常用来合成低硅纯相方钠石。为提高粉煤灰的高值化利用,以粉煤灰为原料,采用无溶剂法合成方钠石,考察灰碱比、晶化时间和晶化温度对方钠石物相组成、微观结构以及结晶度的影响。结果表明,在灰碱比为1∶0.8(质量比)、晶化时间为9 h、晶化温度为160℃的工艺下,可合成类型单一、结晶度高的方钠石,灰碱比对相对结晶度的影响显著。合成的方钠石具有微孔和介孔复合孔结构,其N2吸附-脱附等温线为典型的IV型等温线,具有III型回滞环。方钠石的铝含量高,具有良好的热稳定性。相较于水热法合成方钠石,本实验方法粉煤灰利用率高,为粉煤灰利用提供了新途径。 展开更多
关键词 粉煤灰 方钠石 无溶剂法 合成机理 孔结构 热稳定性
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磺酰腙的高效快速合成及其抗菌性能初探——推荐一个医学本科院校化学创新实验
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作者 唐敬杰 谢露影 +8 位作者 刘嘉昱 石尚玉 孙欣雨 林家阳 杨琦堃 于传昂 王泽诚 王盈盈 解增洋 《大学化学》 CAS 2024年第3期316-326,共11页
在有机化学实验教学过程中,实验内容通常是完成某一化合物的合成或提取,缺少对目标化合物的结构鉴定和性质检验。为了提高有机化学实验教学质量,培养学生的科研素养和创新能力。以商业易得的醛、酮和对甲苯磺酰肼为反应原料,于室温无溶... 在有机化学实验教学过程中,实验内容通常是完成某一化合物的合成或提取,缺少对目标化合物的结构鉴定和性质检验。为了提高有机化学实验教学质量,培养学生的科研素养和创新能力。以商业易得的醛、酮和对甲苯磺酰肼为反应原料,于室温无溶剂条件下,利用研磨方法在1 min内高效快速合成磺酰腙,并对产物进行结构表征和性质研究。产物应用于抗菌实验研究时,化合物3i和3h对大肠杆菌有最好的抑制效果。实验涉及合成、TLC检测和柱色谱层析等操作,可以锻炼学生在有机化合物合成、纯化及结构鉴定等方面的操作技能。要求学生独立查阅文献,熟练掌握Origin、ChemDraw和MestRec等软件的使用,可以提升学生分析问题并解决问题的能力。改进的实验以提高学生综合素质为宗旨,适用于有机化学基础实验教学。 展开更多
关键词 无溶剂条件 磺酰腙 研磨方式 抗菌性能
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无溶剂法制备固态电解质膜的研究进展
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作者 陈佳栋 潘瀚庆 《功能材料与器件学报》 CAS 2024年第1期9-14,共6页
传统锂离子电池面临着液态电解液泄漏和易燃等安全问题的挑战。采用固态电解质替换液态电解液可以实现锂离子电池的高安全性和高能量密度。然而,传统的固态电解质膜的制备方法,具有复杂的制备过程以及较高的能耗,为其实际应用增添了挑... 传统锂离子电池面临着液态电解液泄漏和易燃等安全问题的挑战。采用固态电解质替换液态电解液可以实现锂离子电池的高安全性和高能量密度。然而,传统的固态电解质膜的制备方法,具有复杂的制备过程以及较高的能耗,为其实际应用增添了挑战。无溶剂法制备固态电解质膜省去了传统制备工艺中的溶剂干燥、溶剂回收等步骤,具有节约能源和环境友好的优点。然而,这项制备固态电解质膜的技术在储能领域的应用尚不成熟,有待于进一步的研究和发展。本综述总结了无溶剂法制备聚合物、无机和复合固态电解质膜的研究进展并阐述了无溶剂制备固态电解质膜这项技术在商业化的过程中面临的挑战,最后对这项技术未来在全固态电池中的实际应用做出展望。 展开更多
关键词 无溶剂法 固态电解质 全固态电池(ASSBs)
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无溶剂磺酸/羧酸型水性聚氨酯的制备及性能
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作者 施艺菲 张智轩 +2 位作者 陈豪伟 刘孝波 黄宇敏 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期33-41,共9页
采用一步法合成了一系列磺酸/羧酸型水性聚氨酯(WPU),通过调节异氰酸根基团与羟基的物质的量比(R值)、磺酸/羧酸亲水扩链剂的用量复配比例降低预聚体黏度,实现了无溶剂型WPU的制备。本研究以聚醚、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,... 采用一步法合成了一系列磺酸/羧酸型水性聚氨酯(WPU),通过调节异氰酸根基团与羟基的物质的量比(R值)、磺酸/羧酸亲水扩链剂的用量复配比例降低预聚体黏度,实现了无溶剂型WPU的制备。本研究以聚醚、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,双羟甲基丙酸(DMPA)、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES-Na)为亲水扩链剂合成一系列WPU,并研究了R值、中和度、亲水扩链剂含量(亲水扩链剂质量占预聚体总质量的百分数)及比例(磺酸型扩链剂物质的量占扩链剂总物质的量的百分数)对水性聚氨酯乳液及成膜性能的影响。结果表明,随着扩链剂总量的增大,乳液固含量降低,胶膜硬度增大,吸水率上升。磺酸/羧酸的复配使用赋予了WPU良好的性能,本研究所制备WPU的5%失重温度均高于300℃,固含量均高于38%,乳液粒径显示良好的多峰分布趋势。其中,当R=1.5,中和度100%,扩链剂总量为3.55%,BES-Na占比6%时,WPU乳液平均粒径为310.6 nm,乳液粒径呈良好的双峰分布,大/小粒子粒径之比为7.8,WPU胶膜拉伸强度3.9 MPa,断裂伸长率为631.1%,WPU胶膜硬度达到5 H,附着力等级为0级,综合性能最佳。 展开更多
关键词 水性聚氨酯 无溶剂 磺酸/羧酸复配 一步法
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无溶剂研磨法合成1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类化合物 被引量:6
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作者 王进贤 安宁 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第1期59-62,69,共5页
以对苯二甲醛和取代苯乙酮等芳香酮类化合物为原料,NaOH/Na2CO3为催化剂,利用研磨法在无溶剂条件下合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类查尔酮化合物.通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱对产物结构进行了表征.结果表明,该反应不仅... 以对苯二甲醛和取代苯乙酮等芳香酮类化合物为原料,NaOH/Na2CO3为催化剂,利用研磨法在无溶剂条件下合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类查尔酮化合物.通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱对产物结构进行了表征.结果表明,该反应不仅操作简单,而且产物易处理,对环境污染小,符合环境友好化学的要求. 展开更多
关键词 查尔酮 缩合反应 无溶剂 研磨法 环境友好
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无溶剂法合成氟代碳酸乙烯酯工艺的开发——中型试验
11
作者 于辉 《精细石油化工》 CAS 2024年第4期54-56,共3页
根据泰兴华盛精细化工有限公司在实验室开发的无溶剂法合成氟代碳酸乙烯酯工艺技术结果,以氯代碳酸乙烯和氟化钾为原料,进行了氟代碳酸乙烯酯合成中型试验研究。考察了氟化钾投料量、搅拌速率、反应温度以及保温时间对氟代碳酸乙烯酯的... 根据泰兴华盛精细化工有限公司在实验室开发的无溶剂法合成氟代碳酸乙烯酯工艺技术结果,以氯代碳酸乙烯和氟化钾为原料,进行了氟代碳酸乙烯酯合成中型试验研究。考察了氟化钾投料量、搅拌速率、反应温度以及保温时间对氟代碳酸乙烯酯的转化率以及合成收率的影响。结果表明,在氟化钾的投料量控制在50 kg/批,搅拌速率60 r/min,反应釜温度控制在90℃,保温时间控制在2 h的工艺条件下,氟代碳酸乙烯酯的转化率达到了92.53%,合成收率在86%以上,通过减压精馏可得到相应纯度的氟代碳酸乙烯酯。 展开更多
关键词 氟代碳酸乙烯酯 无溶剂法 合成反应 锂电池 电解液添加
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无溶剂快速合成S-1和TS-1分子筛
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作者 肖霞 潘昱彤 +7 位作者 赵昱竹 迟泰兴 白子玉 于湛 范晓强 孔莲 解则安 赵震 《沈阳师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期12-16,共5页
Silicalite-1(S-1)和Titanium Silicalite-1(TS-1)沸石分子筛因其良好的疏水性、热稳定性和择形性等特点,作为环境友好的绿色催化剂在工业应用上极具优势和价值.采用无溶剂法成功合成了TS-1分子筛,并利用X-射线衍射仪、全自动比表面和... Silicalite-1(S-1)和Titanium Silicalite-1(TS-1)沸石分子筛因其良好的疏水性、热稳定性和择形性等特点,作为环境友好的绿色催化剂在工业应用上极具优势和价值.采用无溶剂法成功合成了TS-1分子筛,并利用X-射线衍射仪、全自动比表面和孔隙分析仪、紫外可见光谱仪和扫描电镜等表征仪器研究了晶化时间和硅钛摩尔比对所制备TS-1分子筛的物化性质的影响.结果表明,合成的TS-1沸石分子筛具有较高的结晶度和纯度、均一的晶粒大小、高的比表面积和在分子筛骨架中四配位和六配位的钛物种.无溶剂合成TS-1沸石具有低成本、环境友好和高效的优点,研究将为工业上沸石的规模合成提供一定的理论借鉴. 展开更多
关键词 分子筛 TS-1沸石 无溶剂法 硅钛摩尔比
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蔗糖脂肪酸酯的合成工艺研究 被引量:5
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作者 陆朝阳 李为民 陈清林 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期54-57,共4页
以废弃油脂生产的脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,无溶剂法合成蔗糖酯。通过单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件为:脂肪酸甲酯与蔗糖摩尔比2.5∶1,催化剂无水碳酸钾用量为原料总质量的3%,乳化剂脂肪酸钾用量为原料总质量的15%,反应温度135℃... 以废弃油脂生产的脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,无溶剂法合成蔗糖酯。通过单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件为:脂肪酸甲酯与蔗糖摩尔比2.5∶1,催化剂无水碳酸钾用量为原料总质量的3%,乳化剂脂肪酸钾用量为原料总质量的15%,反应温度135℃,反应时间4 h。在最佳工艺条件下,蔗糖酯产率为78.9%。所合成的蔗糖酯的HLB值为11,红外表征确证了蔗糖酯的合成。 展开更多
关键词 脂肪酸甲酯 蔗糖酯 无溶剂法
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粉煤灰无溶剂法制备自支撑多级孔分子筛 被引量:5
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作者 范培育 张锋 +2 位作者 王瑞 刘意 严春杰 《非金属矿》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期21-24,共4页
以粉煤灰为原料,采用无溶剂法制备自支撑多级孔八面沸石分子筛。对自支撑多级孔八面沸石的制备条件及产品性能进行了研究,最佳制备工艺条件为:铝粉添加量0.05%,n_(H_2O)/n_(Na_2O)=10,晶化温度70℃,油酸添加量7%。对该条件下制备的自支... 以粉煤灰为原料,采用无溶剂法制备自支撑多级孔八面沸石分子筛。对自支撑多级孔八面沸石的制备条件及产品性能进行了研究,最佳制备工艺条件为:铝粉添加量0.05%,n_(H_2O)/n_(Na_2O)=10,晶化温度70℃,油酸添加量7%。对该条件下制备的自支撑多级孔分子筛进行了SEM/EDS、XRD、BET、FITR、密度、总孔隙率和抗压强度分析表征。结果表明,制备的分子筛具有多级孔结构,八面沸石纯度较高,结晶度较好。 展开更多
关键词 粉煤灰 无溶剂 多级孔 自支撑 八面沸石
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铁尾矿无溶剂法绿色高效制备ZSM-5分子筛 被引量:1
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作者 刘润琪 朱燕玉 +1 位作者 陈星月 张鹏 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 2023年第2期111-117,共7页
针对河北承德某地区铁尾矿硅铝含量高的特点,以该尾矿为原料制备ZSM-5分子筛。目前,以固体废弃物为原料合成分子筛通常采用水热法,合成工艺复杂、单釜利用率低且产生废水,严重限制了以固体废弃物为原料合成分子筛的大规模应用。该研究... 针对河北承德某地区铁尾矿硅铝含量高的特点,以该尾矿为原料制备ZSM-5分子筛。目前,以固体废弃物为原料合成分子筛通常采用水热法,合成工艺复杂、单釜利用率低且产生废水,严重限制了以固体废弃物为原料合成分子筛的大规模应用。该研究提出以无溶剂法合成ZSM-5分子筛,在分子筛合成过程中无液体溶剂参与,因此更加绿色环保。研究表明,ZSM-5分子筛最佳合成参数为:HDA/SiO_(2)=0.1、Na2CO3·10H2O/SiO_(2)=0.4,150℃晶化6 d,此时得到的ZSM-5分子筛同时具有介、微复合孔结构,其中微孔表面积为213.2 m^(2)/g,外表面积为95.53 m^(2)/g。此外,无溶剂法合成分子筛的元素利用率高于传统水热法,无溶剂法Si和Al的元素利用率分别为94.83%、95.89%,而水热法仅为80%左右。 展开更多
关键词 铁尾矿 ZSM-5分子筛 无溶剂法 晶化时间 表面积
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Studies on Mechanochemical Method to Synthesize LDH Nanoparticles 被引量:3
16
作者 Jia,Chunxiao Zhang,Xiaoqing Li,Shuping 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第2期277-282,共6页
Magnesium-ferrum layered double hydroxide (Mg-Fe-LDH) and zinic-aluminum layered double hydroxide (Zn-A1-LDH) compounds were prepared through a mechanochemical method. The influence of molar ratio of M2+ to M3+ ... Magnesium-ferrum layered double hydroxide (Mg-Fe-LDH) and zinic-aluminum layered double hydroxide (Zn-A1-LDH) compounds were prepared through a mechanochemical method. The influence of molar ratio of M2+ to M3+ (R value) on the property ofLDH nanoparticles has been studied and the results showed that R=3 : 1 is the optimum value for the both samples. Besides pure water, the mixture of water and ethanol with the volume ratio of 3 ; 1 is also used to wash the precipitates and used as suspending agent during the peptization process and our results showed that the addition of ethanol can improve the monodispersity of LDH nanoparticles greatly. 展开更多
关键词 mechanochemical method solvent-free reaction layered compounds INTERCALATIONS
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A solvent-free process enabling ZnO/porous carbon with enhanced microwave absorption
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作者 Qi Chen Xing Liu +4 位作者 Tingting Wang Xiaogang Su Meng Liu Somboon Chaemchuen Francis Verpoort 《Journal of Materials Science & Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第18期255-264,共10页
Exploring a simple,rapid,solvent-free synthetic method for mass production of cheap,broadband mi-crowave absorbers remains the main challenge.Here,a mild solvent-free procedure is reported to syn-thesize zinc oxide na... Exploring a simple,rapid,solvent-free synthetic method for mass production of cheap,broadband mi-crowave absorbers remains the main challenge.Here,a mild solvent-free procedure is reported to syn-thesize zinc oxide nanoparticles(ZnO NPs)embedded in porous carbon derived from mixing sucrose and zinc nitrate hexahydrate.The characteristic morphology and the ZnO NPs distribution in these compos-ites were tuned using the different raw materials proportions.The mesoporous structure of porous car-bon benefits the compositional advantages between carbon foam and ZnO NPs.The optimal synthesized ZnO/C-2 carbon material demonstrates the strongest absorption of-41.7 dB with a frequency of 14.5 GHz at a thin thickness of 2 mm,and its widest effective absorption is close to 6 GHz(12.2-17.8 GHz).This work produces a feasible route for the sensible design of other effective microwave absorbers for large-scale production. 展开更多
关键词 solvent-free method Porous carbon Dielectric materials Interfacial polarization Microwave broadband absorption
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钆纳米对比剂的研制及其与小分子对比剂钆喷酸葡胺的磁共振成像性能对比
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作者 于娜娜 王佳丽 +1 位作者 徐凯 韩翠平 《临床放射学杂志》 北大核心 2023年第1期122-128,共7页
目的通过简单易行的方法制备高性能钆掺杂碳纳米点(Gd-CDs),通过与临床使用的钆喷酸葡胺对比剂作对比,探讨Gd-CDs作为新型MR对比剂的可行性。方法以精氨酸和钆喷酸葡胺为原料,在200℃反应1.5 h,一步无溶剂法合成Gd-CDs。对Gd-CDs的粒径... 目的通过简单易行的方法制备高性能钆掺杂碳纳米点(Gd-CDs),通过与临床使用的钆喷酸葡胺对比剂作对比,探讨Gd-CDs作为新型MR对比剂的可行性。方法以精氨酸和钆喷酸葡胺为原料,在200℃反应1.5 h,一步无溶剂法合成Gd-CDs。对Gd-CDs的粒径、形貌、组分和稳定性进行表征分析;通过MTS法测得不同浓度Gd-CDs对786-O肾癌细胞以及HK-2肾小管上皮细胞毒性;以Gd-CDs为实验组,钆喷酸葡胺为对照组,进行T1弛豫效率、小鼠MR成像和体内分布特性对比分析。通过检测注射后不同时间点小鼠血液的MR信号,计算对比剂的血液半衰期。通过血生化和组织病理进行毒性分析。采用单因素方差分析和两样本t检验进行数据分析。结果制得的Gd-CDs水溶性好,粒径均一,平均尺寸为5.38 nm。Gd-CDs可明显缩短T1弛豫时间,在T_(1)WI中产生阳性高信号,T1弛豫效率为6.26 mM^(-1)s^(-1),高于钆喷酸葡胺(4.49 mM^(-1)s^(-1))。在常温下放置1个月及在较宽的pH值(pH=4~10)范围内,其MR成像性能仍相对稳定。小鼠MR成像显示,相同条件下Gd-CDs较钆喷酸葡胺产生更强的对比增强(P>0.05),增强效果至少持续6 h,血液半衰期是钆喷酸葡胺的3.2倍。纳米粒子在肌肉、心、肝和脑等主要器官中几乎无积累,经泌尿系统排泄,在成像所用的浓度下对细胞及组织无明显毒性。结论通过无溶剂绿色合成方法得到Gd-CDs,性能稳定,生物相容性好,T1弛豫效率和MR成像效果优于钆喷酸葡胺,有望成为新型MR分子探针载体。 展开更多
关键词 钆对比剂 碳纳米粒子 无溶剂法 磁共振成像
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无溶剂快速合成ZSM-12分子筛
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作者 王帅旗 王从新 +1 位作者 王学林 田志坚 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期3561-3571,共11页
开发出一种无溶剂快速合成ZSM-12分子筛的方法。该方法分为两步。第一步是硅铝前体的制备:将正硅酸乙酯、铝酸钠、氟化钠、甲醇、水混合,在室温搅拌条件下反应3h后蒸干液体,得到硅铝前体。第二步是硅铝前体的晶化:将硅铝前体与晶种、四... 开发出一种无溶剂快速合成ZSM-12分子筛的方法。该方法分为两步。第一步是硅铝前体的制备:将正硅酸乙酯、铝酸钠、氟化钠、甲醇、水混合,在室温搅拌条件下反应3h后蒸干液体,得到硅铝前体。第二步是硅铝前体的晶化:将硅铝前体与晶种、四乙基氢氧化铵模板剂混合均匀后,移入反应釜中,在160℃条件下晶化24h得到ZSM-12分子筛产品。相比于已有的ZSM-12分子筛水热过程,无溶剂合成过程的晶化时间大大缩短。采用XRD、SEM、solid-state NMR、TG、FTIR等手段分析了硅铝前体的物化性质,跟踪了ZSM-12分子筛的晶化过程。结果表明,晶种的加入和硅铝前体中Si—O—Al键的提前构筑是ZSM-12分子筛快速晶化的原因。晶种为ZSM-12分子筛的生长提供表面,缩短诱导期;硅铝前体中Si—O—Al键的提前构筑促进结构重排,从而缩短生长期。 展开更多
关键词 无溶剂法 快速合成 ZSM-12分子筛 晶种 硅铝前体
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无溶剂研磨法合成杂原子分子筛对费托合成产物调控的研究 被引量:3
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作者 孙旭 王佳元 +4 位作者 李明权 吕鹏 杨瑞芹 李文泽 邢闯 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期82-90,共9页
分子筛因具有特殊的酸性和孔道尺寸而被广泛应用在石油化工领域。利用无溶剂法成功合成了具有MFI拓扑结构的Silicalite-1(S1)、ZSM-5和杂原子S1分子筛(MgS1)。联合浸渍法制备Fe和Al负载型分子筛催化剂,并通过XRD、BET、NH_(3)-TPD、H_(2... 分子筛因具有特殊的酸性和孔道尺寸而被广泛应用在石油化工领域。利用无溶剂法成功合成了具有MFI拓扑结构的Silicalite-1(S1)、ZSM-5和杂原子S1分子筛(MgS1)。联合浸渍法制备Fe和Al负载型分子筛催化剂,并通过XRD、BET、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR、SEM和FTIR等手段对催化剂进行表征分析,探究上述催化剂在费托合成反应中的催化性能。结果表明,杂原子和浸渍Al改性后的催化剂孔结构和酸中心发生明显改变。在2.0 MPa、300℃、H_(2)/CO=2和W/F=10 g·h/mol的条件下进行费托合成反应,10%Al-Fe/S1催化剂上汽油(C_(5-11))选择性高达70.9%,且具有最低的CH_(4)和CO_(2)的选择性,分别为6.2%和12.0%。Fe/ZSM-5催化剂表现出较高汽油和异构选择性分别为70.4%和48.1%。此外,Fe/MgS1催化剂结果显示产物分布从C_(5)-C_(11)向低碳烷烃C_(2)-C_(4)移动,其中C_(2)-C_(4)选择性为40.6%。采用无溶剂方法合成杂原子分子筛对固体酸催化领域具有一定的借鉴意义。 展开更多
关键词 无溶剂法 杂原子分子筛 费托合成 汽油 异构烷烃
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