顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量 被引量：56

1

作者 李伟 许华 +3 位作者 常宇文 曹宝森 王朝晖 曹红 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期481-482,共2页

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯等进行了分析。方法采用HP-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,11种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回... 采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯等进行了分析。方法采用HP-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,11种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于74%～78%,其他溶剂介于86%～95%,最低检出限可达0.002mg/m2。测定了10种不同材质的塑料包装材料中的溶剂残留量和苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱 溶剂残留 塑料包装材料

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静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂 被引量：15

2

作者 刘玉敏 路庆华 +3 位作者 庄明珠 赖奕坚 马钢 朱新远 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期122-124,共3页

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准... 在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。 展开更多

关键词 静态顶空 气相色谱-质谱联用 溶剂残留 茶粉

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中药外源污染物研究现状与分析 被引量：13

3

作者 薛健 刘东静 +2 位作者 陈士林 廖永红 邹忠梅 《世界科学技术-中医药现代化》 2008年第1期91-96,共6页

目的:对中药污染物研究状况作了综述和分析。方法:通过对近期相关文献的探索和本单位的相关工作,从污染现状、污染物检测及限量标准等方面进行了讨论分析。结论:污染物问题,应从污染源头进行控制才是解决问题的根本。同时相应限量标准... 目的:对中药污染物研究状况作了综述和分析。方法:通过对近期相关文献的探索和本单位的相关工作,从污染现状、污染物检测及限量标准等方面进行了讨论分析。结论:污染物问题,应从污染源头进行控制才是解决问题的根本。同时相应限量标准的制定也是实现污染物控制、保障中药安全的有效措施之一。 展开更多

关键词 中药 污染物 残留 农药 重金属 溶剂 黄曲霉毒素 限量标准 控制

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吹扫捕集-串联双检测器气相色谱法同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 被引量：12

4

作者 孙林 杨柳 +2 位作者 缪明明 孟昭宇 王家强 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期8-12,共5页

建立了吹扫捕集与氢火焰离子化检测器和光离子化检测器串联双检测器联用的毛细管气相色谱法,测定卷烟包装材料中溶剂残留。采用正交实验法,优化了吹扫捕集的最佳条件。对卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯... 建立了吹扫捕集与氢火焰离子化检测器和光离子化检测器串联双检测器联用的毛细管气相色谱法,测定卷烟包装材料中溶剂残留。采用正交实验法,优化了吹扫捕集的最佳条件。对卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯等6种溶剂残留进行了定性和定量分析。此方法对6种残留溶剂的检测限为0.054～0.688 ng,回收率为99.6%～107%,相对标准偏差为0.21%～5.74%。此方法前处理简便快速,重现性好,适用于卷烟包装材料中挥发性溶剂残留的分析。 展开更多

关键词 吹扫捕集 串联双检测器 气相色谱 溶剂残留 卷烟包装材料

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不同印刷食品包装纸溶剂残留量及与存放时间相关性研究 被引量：11

5

作者 朱瑞芝 刘凌璇 +6 位作者 刘志华 张凤梅 司晓喜 王庆华 白晓莉 谢静 詹建波 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期723-728,共6页

采用顶空-气相色谱/质谱联用法对不同印刷方式（凹印、胶印、丝印和柔印）的食品包装纸中20种溶剂残留量进行了测定,分析了不同印刷方式食品包装纸中溶剂残留的差异及其随时间变化的规律。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,20种溶... 采用顶空-气相色谱/质谱联用法对不同印刷方式（凹印、胶印、丝印和柔印）的食品包装纸中20种溶剂残留量进行了测定,分析了不同印刷方式食品包装纸中溶剂残留的差异及其随时间变化的规律。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,20种溶剂相关系数均大于0.998,检出限在0.003~0.535 mg/m2之间,回收率在84.8%~108.9%之间,相对标准偏差（n=5）在1.0%~5.1%之间。结果表明,采用凹印方式生产的食品包装纸溶剂残留总量远大于胶印、丝印和柔印的包装纸,且溶剂残留总量随存放时间的增加呈减小的趋势,前3天减小幅度较大。胶印、丝印和柔印的包装纸溶剂残留风险较低,印刷3天后可投入使用;对于采用凹印方式生产的产品,选择性地使用乙醇、乙酸乙酯等易挥发、低毒低污染溶剂,是提高凹印食品包装纸使用安全的有效途径。 展开更多

关键词 印刷方式 溶剂残留 食品包装纸 顶空-气相色谱/质谱联用法

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顶空-气相色谱法测定食品用复合塑料包装袋中23种有机溶剂残留量 被引量：10

6

作者 魏琳琳 《质量技术监督研究》 2012年第1期21-23,共3页

采用顶空-气相色谱法对食品用复合塑料包装袋中可能残留的有机溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、乙苯、二甲苯等进行了分析。方法采用DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,23种溶剂能够完全分离,线性较... 采用顶空-气相色谱法对食品用复合塑料包装袋中可能残留的有机溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、乙苯、二甲苯等进行了分析。方法采用DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,23种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于79%-86%,其他溶剂介于80%-94%,最低检出限可达0.001mg/m2。测定了13种不同材质的塑料包装材料中的溶剂残留量和苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足食品用复合塑料包装袋中溶剂残留量的分析。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱法 溶剂残留量 食品用复合塑料包装袋

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气相色谱-质谱联用法分析芳纶纤维中残留的N-甲基吡咯烷酮 被引量：8

7

作者 任忠海 李天宝 +1 位作者 刘庆备 叶林 《印染助剂》 CAS 北大核心 2014年第8期50-52,共3页

芳纶纤维在合成过程中常使用N-甲基吡咯烷酮作为反应溶剂,通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了芳纶纤维中溶剂残留物N-甲基吡咯烷酮（NMP）的气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定法.芳纶纤维试样经乙酸乙酯超声波提取,提取液浓缩... 芳纶纤维在合成过程中常使用N-甲基吡咯烷酮作为反应溶剂,通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了芳纶纤维中溶剂残留物N-甲基吡咯烷酮（NMP）的气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定法.芳纶纤维试样经乙酸乙酯超声波提取,提取液浓缩后用滤纸过滤,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量,选择离子监测进行阳性确证.结果表明,当添加N-甲基吡咯烷酮1~10μg/mL时,待测芳纶纤维试样中N-甲基吡咯烷酮的回收率达95.8%,相对标准偏差RSD（n=7）小于5%,其最低检出限为0.05μg/mL.本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于芳纶纤维中N-甲基吡咯烷酮残留量分析. 展开更多

关键词 N-甲基吡咯烷酮 气相色谱-质谱法 芳纶纤维 溶剂残留物

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气相色谱法测定达比加群酯中10种溶剂的残留 被引量：7

8

作者 张微 马长沙 +2 位作者 黄晓光 段成军 马静洁 《中国药事》 CAS 2017年第3期263-268,共6页

目的:建立气相色谱法检测达比加群酯中10种残留溶剂。方法:以Rtx-11.0μm)极性毛细管柱程序升温,以氮气为载气,FID为检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,对达比加群酯中10种残留溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、... 目的:建立气相色谱法检测达比加群酯中10种残留溶剂。方法:以Rtx-11.0μm)极性毛细管柱程序升温,以氮气为载气,FID为检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,对达比加群酯中10种残留溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、异辛烷、吡啶和甲苯)进行测定。结果:各残留溶剂组分均能被良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均不超过3.50%,平均回收率为96.0%~105.0%。结论:本文建立的方法可用于达比加群酯中残留溶剂的测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 达比加群酯 残留溶剂 甲醇 乙醇 乙酸乙酯 丙酮 二氯甲烷 正己烷 四氢呋喃 异辛烷 吡啶 甲苯

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顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种溶剂残留 被引量：6

9

作者 赵金尧 万富 +2 位作者 柳阿芳 黄爱萍 李厚 《包装与食品机械》 CAS 2017年第5期69-72,共4页

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完... 采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m^2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱 复合膜袋 溶剂残留

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包装材料中溶剂残留物的HS/GC-MS分析及暴露风险评价

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作者 王茹 王栋 闵勇 《辽宁化工》 CAS 2024年第1期162-165,共4页

为了阐明包装材料溶剂残留物的暴露水平及对人产生的潜在健康风险,从市场上采集了3种包装纸,采用气相顶空色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法对样本中溶剂残留物的质量进行测定;根据包装纸中溶剂物残留物对人体的伤害特点,建立了经呼吸和经皮肤... 为了阐明包装材料溶剂残留物的暴露水平及对人产生的潜在健康风险,从市场上采集了3种包装纸,采用气相顶空色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法对样本中溶剂残留物的质量进行测定;根据包装纸中溶剂物残留物对人体的伤害特点,建立了经呼吸和经皮肤途径下的暴露量计算模型和风险表征模型,研究包装纸中溶剂残留物的暴露水平,并对其潜在健康风险进行评价。结果表明:该方法的回收率在84.8%~107.0%之间,检出限在0.001~0.258 mg/m^(2)之间,相对标准偏差(RSD)小于5%;样品1包装纸中丁酮的残留量为0.4543 mg/kg;样品2包装纸中乙酸乙酯的残留量为0.5074 mg/kg;样品3包装纸中丙酮的残留量为0.0975 mg/kg;经皮肤暴露是有机残留物voc对人体产生健康危害的主要途径;本次监测的纸包装纸中有机挥发物为“可容许风险”。 展开更多

关键词 包装纸 溶剂残留物 暴露评估 风险评估

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顶空-气相色谱法测定到手香提取物11种溶剂残留量

11

作者 王丹丹 王莹 +3 位作者 姚令文 刘芫汐 金红宇 马双成 《中国药物警戒》 2024年第3期295-299,共5页

目的建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶... 目的建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶1(V∶V),采用DB-WAX聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.5μm),FID氢火焰离子化检测器进行分析。结果11种挥发性有机物分离效果较好,在0.22~23.86μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99);方法定量限为0.0084μg·mL^(-1)≤LOQ≤0.5432μg·mL^(-1);低、中、高水平下各成分的平均回收率为84%~103%之间;相对标准偏差≤10%(n=6),经方法学验证后该方法符合实验要求。3批样品中甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及二乙烯基苯有检出,低于定量限,均未超标。结论该方法易于操作,结果可靠,可用于中药到手香提取物中的残留溶剂检测,亦为其他中药提取物中残留溶剂分析提供方法参考,确保用药安全。 展开更多

关键词 到手香 提取物 挥发性化合物 溶剂残留 顶空-气相色谱法 大孔树脂 质量控制 药物警戒

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顶空GC-MS测定皮革及其制品中的9种溶剂残留 被引量：5

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作者 陆静 付善良 +3 位作者 成婧 贺鹏 朱绍华 陈练 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2021年第1期54-59,共6页

建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~5... 建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~50.0μg,平均回收率为82.9%~106.5%,相对标准偏差为1.7%~8.9%,方法检出限为0.11~0.68 mg/kg。该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点,与液体直接进样法相比,本方法避免了对仪器系统的污染,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。 展开更多

关键词 顶空GC-MS 溶剂残留 皮革

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顶空毛细管柱气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的方法研究 被引量：1

13

作者 陈垂凤 《现代食品》 2023年第10期208-210,共3页

本研究运用气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留,采用程序升温方法,该方法的线性良好,最低检出浓度为1.01 mg/kg,精密度高,加标回收率90.1%~108%,操作简单、准确、可靠,适用于植物油中溶剂残留量的测定。

关键词 顶空 毛细管柱 气相色谱 植物油 溶剂残留

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顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留 被引量：4

14

作者 董学畅 林洪 +2 位作者 章新 黄齐林 杨光宇 《云南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期50-52,共3页

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等）进行分析，讨论了各种条件对测定的影响．分析结果表明，该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0．4-120mg／L，甲苯0．4-120mg／L，乙... 采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等）进行分析，讨论了各种条件对测定的影响．分析结果表明，该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0．4-120mg／L，甲苯0．4-120mg／L，乙酸丁酯1．2—600mg／L，乙苯0．5—150mg／L，测定结果的相对标准偏差为2．6％-3．1％，样品的回收率为90％-95％；用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析，方法简便、快速、重现性好． 展开更多

关键词 顶空气相色谱 卷烟包装材料 溶剂残留

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顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中的有机溶剂残留 被引量：4

15

作者 刘敬兰 何书美 解洪伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期64-67,共4页

建立了顶空气相色谱法(HSGC)同时测定三氯蔗糖中甲醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯残留量的分析方法。用Angilent Innowax毛细柱,程序升温,FID检测器,以保留时间定性,外标法定量,探讨了盐溶液、相比、平衡温度、平衡时间和振荡幅度等因素对测定... 建立了顶空气相色谱法(HSGC)同时测定三氯蔗糖中甲醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯残留量的分析方法。用Angilent Innowax毛细柱,程序升温,FID检测器,以保留时间定性,外标法定量,探讨了盐溶液、相比、平衡温度、平衡时间和振荡幅度等因素对测定结果的影响。结果表明,以100 g/L NaCl溶液为溶解液,取1mL溶液于20 mL顶空瓶中,平衡温度为80℃,平衡时间为15 min,振荡幅度低的条件下,该方法线性关系良好,3种物质线性方程的相关系数r在0.9999~1之间;方法精密度RSD(n=6)小于2.0%。三氯蔗糖样品的加标平均回收率均在95%以上。 展开更多

关键词 顶空气相色谱 三氯蔗糖 有机溶剂残留

原文传递

4种烟用框架纸中溶剂残留的测定及比较分析

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作者 王晓霞 乐志伟 +2 位作者 杨彤瑶 黄婉凌 李俊文 《江西化工》 2023年第2期36-40,共5页

为了测定4种类型框架纸中26种溶剂残留,文章优化建立了顶空-气相色谱/质谱联用法。在优化的检测条件下,26种化合物的相关系数均大于0.9979,回收率为80.5%~109.5%,相对标准偏差均在6.1%之内,检出限为0.002~0.237 mg/m^(2),因此该方法稳... 为了测定4种类型框架纸中26种溶剂残留,文章优化建立了顶空-气相色谱/质谱联用法。在优化的检测条件下,26种化合物的相关系数均大于0.9979,回收率为80.5%~109.5%,相对标准偏差均在6.1%之内,检出限为0.002~0.237 mg/m^(2),因此该方法稳定可靠。结果表明:印刷框架纸中溶剂残留量最高,白(乳)框架纸中溶剂残留量最低。导致此差异的原因可能是不同框架纸的工艺流程、印刷方式以及油墨配方、印后处理方式等方面的不同。因此,卷烟企业在选用框架纸时,可以选择性的使用安全风险小的白(乳)框架纸,以降低框架纸使用的安全风险。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱/质谱联用法 烟用框架纸 溶剂残留

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气相色谱-质谱联用法测定OEKO-TEX皮革中的5种溶剂残留

17

作者 蔚彪 吴秀芳 +3 位作者 白子竹 韩军 杨萌 董汉松 《中国皮革》 CAS 2023年第11期1-6,共6页

建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定OEKO-TEX皮革标准中列举的甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)5种高度关注物质的方法,并就样品前处理条件和色谱条件进行了优化:以... 建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定OEKO-TEX皮革标准中列举的甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)5种高度关注物质的方法,并就样品前处理条件和色谱条件进行了优化:以乙腈为提取溶剂,50℃超声提取60 min。方法线性范围0.13~6.76μg/mL,相关系数0.9992~0.9999,方法检出限0.03~0.26 mg/kg,加标回收率79.78%~111.51%,相对标准偏差1.52%~5.74%。市售的皮革测定结果显示,检出率为51.16%,其中DMF检出率最高,DMA次之,甲酰胺、NMP和NEP检出率最低。 展开更多

关键词 溶剂残留 气质联用仪 酰胺 吡咯烷酮

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塑料复合膜、袋溶剂残留量不确定度评估 被引量：4

18

作者 李志平 吴雄杰 +1 位作者 汪佳 江小平 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期48-53,共6页

目的为提高包装用塑料复合膜、袋中溶剂残留的检测水平,建立溶剂残留测定结果的不确定度评定方法模型。方法以GB/T 10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中溶剂残留的检测方法为基础,参考相关标准和文献系统分析该法... 目的为提高包装用塑料复合膜、袋中溶剂残留的检测水平,建立溶剂残留测定结果的不确定度评定方法模型。方法以GB/T 10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中溶剂残留的检测方法为基础,参考相关标准和文献系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果样品中溶剂残留总量的测定结果可表示为(22.40+1.421)mg/m2,k=2,P=95%。样品中苯系物残留量的测定结果可表示为(1.748+0.090 06)mg/m2,k=2,P=95%。最小二乘法得到的拟合校准工作曲线是溶剂残留结果测量不确定度的主要来源。结论溶剂残留测量结果的不确定度可作为表征测量结果准确度的指标之一。 展开更多

关键词 包装用塑料复合膜、袋 溶剂残留 不确定度 拟合校准工作曲线

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GC法测定羟苯丙酯中8种有机溶剂的残留量 被引量：4

19

作者 谢莹莹 龙海燕 +1 位作者 刘雁鸣 李颖 《中国药师》 CAS 2020年第4期785-787,共3页

目的:建立同时测定羟苯丙酯中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 m×30 mm,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯... 目的:建立同时测定羟苯丙酯中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管柱(0.32 m×30 mm,1.8μm);FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2.0ml·min^-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2min,以5℃·min^-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min^-1升温至200℃保持3 min。结果:羟苯丙酯中8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.999);平均回收率为102.1%~106.2%。结论:本方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于羟苯丙酯中8种有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 羟苯丙酯 溶剂残留 气相色谱法

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银杏内酯B(原料药)中大孔树脂和有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用法测定 被引量：3

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作者 束磊 潘丽军 +2 位作者 梁娟 伍志刚 谢慧明 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2814-2815,共2页

目的建立同时检测银杏内酯B（原料药）中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯（大孔树脂残留）及乙醇、醋酸乙酯（有机溶剂残留）等7种有机残留物的方法。方法以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联用... 目的建立同时检测银杏内酯B（原料药）中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯（大孔树脂残留）及乙醇、醋酸乙酯（有机溶剂残留）等7种有机残留物的方法。方法以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联用法进行检测。结果上述7种有机残留物在10 min内能较好分离,样品的加样回收率（n=6）为100.6%~113.4%,相对标准偏差为0.44%~3.56%,最低检测限为6.71×10-6~3.32×10-5μg。结论该方法具有灵敏、准确、快速等特点。 展开更多

关键词 银杏内酯B 大孔树脂残留 有机溶剂残留 气相色谱-质谱联用法

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